1、范围中华人民共和国国家标准车间空气中毗珑的巴比妥酸分光光度测定方法Workplace air-Determination of pyridine -Barbituric acid spectrophotometric method 本标准规定了巴比妥酸分光光度法测定车间空气中毗睫浓度的方法。本标准适用于生产和使用毗睫的车间空气中毗昵浓度的测定。2 原理毗院和氯化氧与巴比妥酸反应，生成红紫色化合物，比色定量。3仪器3. 1 多孔玻板吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量计，01L/min。3. 4 具塞比色管，25mL。3. 5 分光光度计。4 试剂4. 1 吸收液:盐酸，c(HCl)=0.
2、01 mol/L。4.2 盐酸，c(HCl)=0. 1 mol/L。4.3 氧化饵溶液，20g/L。4.4 氯胶T榕液，10g/L，临用前配制。GB/T 16116 -1995 4. 5 巴比妥酸丙酬水溶液:称取1.25 g巴比妥酸榕于100mLl+1丙酬水情液中，必要时可稍加热洛解。4. 6 日比睫标准榕液:于25mL量瓶中加10mL吸收液，准确称量，加2滴新蒸锚的毗睫，再准确称量，加吸收液至刻度，计算出1mL榕液中毗睫的含量，再稀释成1mL=O. 1 mg的溶液。临用前用吸收液稀释成1mL=10.。用的毗睫标准潜液。5 采样取装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.1L/min的速度抽取1
3、L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16116 -1995 白对照。6. 2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，倒入比色管中，量取5.0mL样品榕液于另一比色管中，加5.0mL吸收准，由匀。6.3标准曲线的绘制按表l配制标准管。表1日比院标准管的配制管号。l 2 3 4 5 6 口比院标准溶液，mL。0.05 0.10 0.20 0.40 O. 60 0.80 吸收液，mL10 9.95 9. 9 9.8 9.6 9.4 9.2 口比
4、咙含量，g。O. 5 1 2 4 6 8 向每个标准管中加入1mL盐酸(4.2)，lmL氧化饵溶攘，5mL氯胶T榕液，泪匀，立即加入2mL 巴比妥酸丙嗣水溶液，加水至25mL，棍匀，置40C水浴中加热45min，取出冷却，于波长580nm下，以水作参比比色，以口比睫含量(g)对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定样品管的操作同标准管，测定吸光度后由标准曲线上查出口比睫的含量(g)。7 计算7. 1 按式(1)将样晶体积换算成标准状况下的体积。273户Vo = V X一一一一一一一一一( 1 ) u . 273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;t
5、一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算毗睫的浓度。式中:C一一空气中毗睫的浓度，mg/m3;2m c= 一一-一V。m 由标准曲线上查出的样品中毗睫的含量，g;Vo -标准状况下的样品体积，L。8 说明. ( 2 ) 8. 1 本法的检出限为O.4月/10mL。测定范围O.58. 0吨，当毗睫含量分别为0.5，1.0 , 2. 0 , 4. 0 , 6.0，8.0g/10 mL时，变异系数分别为6.3%, 2.2% , 2.0% ,1. 2% ,1. 7% ，0.4%。8.2 当空气中毗院浓度为2.O 24. 1 mg/m3时，应用本法采样，其效率大于99%。8. 3 显色时的温度和加热时间对结果影响很大，因此样品管和标准管的操作条件应一致。8.4 酸度对显色反应有影响，盐酸用量应严格控制。
