1、中华人民共和国国家标准金属纪及氧化纪化学分析方法就量的测定Method for chemical analysis of yttrium and yttrium oxide 一Determinationof sul phur content 1 主题内容与适用范围本fJ飞准规定了金属忆中硫含蝇的测定方法。本标准适用于金属纪中硫含量的测定，测定范围，0.005%-0.05%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导同化学分析方法标准编写规定GB 1467 白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB!T 1 64 80. 4 - 1 996
2、 试样用王水溶解，加澳水使硫氧化成硫酸。低温蒸干.以氢腆酸次磷酸制为还原剂，在氮气流下加热蒸馅，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸铸溶液吸收，然后加入对氨基二甲基苯胶二盐酸盐溶液和三氯化铁洛液使之生成次甲基蓝，在分光光度计波长670nm处，测定其吸光度。4 试剂4. 1氮(99.5%)。4. 7. 饱和澳水。4.3 甲酸(p. 22 g/mLl。4.4 盐酸。十J)，优级纯。4. 5 王水，用时配制。4. 6 咕:他没食子酸溶液(0.79 mol/Ll。4. 7 氢氧化何洛液(3.6mol/L)。4.8 高链酸钳氯化乖溶液:分别称取5g氯化录，2g高健酸饵，用水溶解，各稀至50mL.使用时工溶液合汗.
3、昆匀。(如发现褪色或出现沉淀，应及时更换)。4. 9 31;原(剂:将120mL氢慎酸(45%)和30mL冰醋酸(p1. 05日ImLl及15日次磷酸纳(NaH2IPfLH/l) 并进于蒸饱瓶中，按图1接好蒸饱装置，通氮气，加热至沸，保持微沸状态3h.1号却(不停氯气)后，储于棕色试剂瓶中备用。4. 10 吸收液z称取20g乙酸伴CZn(CH，COO)， 2H，O)溶于水中，加入12g乙酸纳lCH,COON a :lH,OJ , I在解后用水稀释至1L，并加4滴冰暗酸(p. 05 g/mL) ，混匀。4, 11 付氨基工甲基苯胶盐酸盐(PADA)溶液(0.2%)，称取1gPADA，用H2SO，
4、N m 162 GB/T 16480.4-1996 N 咆 、, 、J衣、玻璃导气管图172 188 磨口头D与藕锢瓶C配加工6 I 27 .5 I I 30 I I 59 25 mL石英加液漏斗图 N h 910 L.-;:j - v 忡内6)329 GB/T 16480.4 1996 磨Ir，叮导气管3配1m1 E、阳、, 55 、/ !自()N 0 15 ll 匈卢阳、守时也p、$ 。N y晤n叫只配hu1 194 玻璃硫化氢洗涤管l卢3川、-N $ 3 白、oc N t NH飞-ER最h肉串非叶凶2基N町、N【啄28 15 195 :; 11 303 玻璃冷凝管网地P飞l1lt组气f在性没由高锺酸僻氢轼让空舰菇锢舰吸收毗4色71卢IJL F股洗阳lI化来1世瓶回洗刷lt 4 L- _ 洗酷纯化霄.外飞2事情廿离囱2还原蒸馆流程图E 分析步骤6. 1 试料按.;10. OIO. 05 允许盖。.0020.004 。/门331 G8/T 16480.4-1996 附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所和上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人王金秀。332
