1、中华人民共和国国家标准金属纪及氧化纪化学分析方法金属纪中氯量的测定GB/T 1 64 80. 5 1996 Method for chemical analysis of yttrium and yUrium oxide -Determination of nitrogen content 1 主题内容与适用范围本标准规定了金属忆中氮含量的测定方法。本标1jl适用于金属铠中氮含量的测定。测定范围，0.010%-0.100%回本标准不适用于金属忆中游离氮的测定。2 引用标准Gl:l 1. 1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定Gl:l 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB
2、7729 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 14265 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3 方法原理试样用盐酸溶解，以国溶态和化合态存在的氮与酸离子形成镀盐，以碱性溶液中以氮的形式蒸惚出来，用0.005mol/L的硫酸溶液吸收，氮与奈氏试剂形成黄橙色化合物，于分光光度计波长440nm处测培其吸光度。4试刺4. 1 硫酸(口.005 mol/L) ，优级纯。4.2 盐酸(4+5)，优级纯。4. 3 氢氧化纳(200g/Ll，优级纯。4. 4 氮标准贮存溶液z称取o.381 1 g预先在120.C烘2h，并在干燥器中冷却至室温的氮化镀于烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，以
3、水稀至刻度，混匀。4.5 氮标准溶液$移取100mL氮标准贮存溶液4.4于1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含10I唱氮。4.6 奈氏试开4.6.1 fjl液z称取17.5g腆化何溶于50时，水中。4.6.2 乙;在:称取8.5g氧化录溶于150mL水中。4.6.3 丙液:氢氧化纳(4.3)300mL. 将乙液缓慢倒入甲液中，不断搅拌，待出现红色沉淀时，将丙液全部加入，再把未加完的乙液全部加入甲液中，呈现黄色沉淀。放提3-5天，倾倒上层清液子棕色瓶中，置于阴暗处备用。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01咱们实施333 GB/T 16480.5一19965 仪
4、器5. 1 分光光度计u5. 2 水蒸气菜馆装?于(见!到)。6 分析步骤6. 1 测定数量5 -水蒸气蒸饲装置I 三颈瓶(2000-3000m L), 2 加样口，3一冷凝管;1 反应瓶(500mL); 5 磨口塞，6 股液管称取两份试料进行平行测IE.取其平均值。6. 2 试料按表l称取试料，精确至O.OOOlgo表1氮含蛙试料试液总体积% 区mL 0.010-0.050 O. 400 0 50.00 0.050.-.0.100 O. 400 0 50.00 6. 3 空白试一阶随同试料做空白试验，空白值不大于2吨。6. 4 测定6. 4. 1 试料的溶解格取试液体积ml卢50.00 5.
5、00 J降试料(6.2)阿r50 mL烧杯中，加5mL盐酸(4.2) 20 mL /且.试料溶解后用双层慢速定量滤纸过滤于50mL容量瓶巾.用水洗涤不浴物4次.稀主刻度。6.4.2 将略有10mL硫酸(4.1)的50mL容量瓶接入冷凝管出口.试液从加样U进入反应瓶中，随后h日进5mL氢氧化纳(4.剖，用水冲洗后盖严且水封。通电蒸馅，接收流体积为35mL 时取r. 6.4.3 在小断搅动F逐滴加入条氏试剂(4.的，稀至刻度，也匀，放民15mlno334 GB/T 16480.5-1996 6.4.4 移取部分溶液(6.4.3)于3cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度ir波长440nm处
6、测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氮量。6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0.00.1.00.2. 00.3. 00.4. 00.5. 00 mL氮标准溶液(4.日，分别置于一组50时，容量瓶中，加30mL水。以下按6.4. 3条进行。6.5.2 移取部分溶液(6.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与寝述按F式计算缸中氮的百分含量。, x V , X 10- N%=1 2 X100 m X V , 式中:ml-一自工作曲线上查得的氮量，g;V2试液总体积，mL;V，一一移取试液体积，mL，m一一试料的质量.g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氮吉量0.010-0.050 0.050-0.100 附加说明z本标准由国家计委稀土办公室提出。允许相M差15 10 本标准由上海跃龙有色金属有限公司和湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人王国满。% 335
