1、中华人民共制国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化销量的测定1ethods for lhemical analysis of rare earth chloride and carbonate Ilctermination of cerium oxide content 1 主题内容与适用范围中标准规定r，(化稀土、碳酸稀土中氧化绅含量的测定方法。GjT 16484.1 1996 本标准j压fllj!.l化稀土、碳酸稀土中氧化销含量的测定。测定范围，20%40%。2 引用标准GI门4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GI门.67冶金产品化学分析方法标准的总则及a般规定3 方法原理试f
2、籽J干l)川H捡酸t溶哥解嘈在磷酸介质中.高氯酸将二三-价钳钝1氧化为阳价，i寸稀硫酸介质中在尿素存在F札.用l怔TV.，l仇耐叫，1川呻l酸俐t币F0 4 i试式齐剂4. 1 瞬胶印1.6g/mLl 0 4.2问:AR主(101.67 g!mL) 4. 3 盐酸(1十1) 4.4 Ml般(l十1日)4. 5 优陆在磷酸炮台溶液(3+3十14)。4.6 尿素?在放(ZOOg/L)。4.7 吁V.jj1jJ酸纳亚硝酸锵溶液:称取2g亚呻酸俐，1日就硝酸纳于250mL烧杯中，加100mL水溶解，陈入01),) r日L容拉瓶中，以水稀释至刻度.j民匀。4.8 硫院高饰j容液cCe(S(，)，Jo.0
3、1 mol/Lo 陈取1.66 日无水硫酸高饰于250mL烧杯中，加100mL硫酸(4.4)溶解，移入500mL容进瓶中，!J硫般(1.1)稀释苹刻皮，混匀。4. 9蝉制附准溶液，c(K，Cr20，)=0川01称取O.4903g经140C150C干燥2h的基准重锵酸饵于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移入1UOO mL将TZE瓶中，时水稀释奄刻度，1昆匀。4.10 硫酸亚铁馁标准浴憾，cCNH,) ,Fe (50，)，丁0.01mol/L 4. 10. 1 配制称取5.5g硫酸亚铁锹(NH，)， Fe(50,), 6H，O于500mL烧杯中，加lGllmL .直由主(,1. .1 )溶解
4、电移入1000 rnL容垦瓶巾，以硫酸(，1.4)稀释至刻度.I昆匀。国家技术监督局199日07-09批准1997-01-01实施349 GB/T 16484.1-1996 4.10.2 标定z称取20.00mL硫酸亚铁镀标准溶疲(4.10. 1).置于250mL三角瓶中.JJU10mL硫酸一磷酸棍合溶液(4.5) .加水至溶液体积为100mL.加4滴二苯胶磺酸纳指示剂(4.11)，用奄铅酸饵标准溶液(4.9)滴定至施紫色不褪为终点。平行滴定因份，所消耗的重错酸锦标准溶液(4.9)的体积极Mf不大于0.10mL。取具平均值。随同标定做空白试验。按公式(l)1f-.n硫酸亚铁镀标准溶液(4.10
5、)的实际浓度2C 二二(Vo-V,)Xc, V . . . . . . . . . . . .( 1 ) 式中，l一一硫酸亚铁按标准溶液的实际浓度，mol/L;重铭酸御标准溶液的浓度，mol斤1/0滴定硫酸亚铁钱标准溶液时所消耗重锵酸御标准溶液的体积，mL;V，一滴定雪白溶液时所消耗的重馅酸饵标准溶液的体积，mL;V-一移取硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mLo4. 11 二苯胶礁酸纳指示剂(0.5g/L)。4. 12 苯代邻氨基苯甲酸指示剂z称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸，0.2日元水碳酸俐，溶于100mL水中i昆匀。5 试样5. 1 氯化稀土试样的制备z将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5.
6、2 碳酸稀土试样的制备s将试样于105CllOC烘2h，置于干燥器中，冷却至室温d6 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2 试料迅速称取4日试料，精确至O.000 1 g 0 6.3拥J 6. 3. 1 将试料(6.2)贯于250mL烧杯中，加20mL盐酸(4.3) ，加热煮沸，冷却后，移入200mL容量瓶中.以水稀释卒，刻度，说匀。6. 3- 2 移取10.00mL试液(6.3.1)于250mL三角瓶中，加10mL磷酸(4.1), 3 mL高氨酸(4.2).于电炉上加热，直至高氨酸冒烟，剧烈反应趋于平静后，取下，稍玲，加入50mL硫酸(4.川，流水冷却至宝混
7、。6. 3- 3 b05mL尿素榕液(4.6)，滴加亚碑酸饷亚硝酸销溶液(4.7)至高价锚的紫红色消失，再过昌在2滴，加2淌苯代守Jl氨基苯甲酸指示剂(4.12)，用硫酸亚铁锁标准溶液(4.10)滴定至溶液呈黄绿色为终占6. 3. 4 空Ij试验:移取10.00 mL硫酸高锦溶液(4.8)于250mL兰角瓶中，加10mL磷股(4.1)电10 时，硫酸(4.4)，以F步骤同6.3.3操作，至终点后，再移取10.00mL硫酸高钳溶液(4.们于上述三角瓶中，用相同浓度的硫酸亚铁镀标准溶液(4.10)滴定至终点。其两次滴定体积之差即为空白值。7 分析结果的计算与表述校公式(2)汁剪氧化怖的百分含量3!
8、j (.1 GB!T 16484. 1 1996 cV ,(V, - V ,) X 10 X 172.12 CeO, (%) :.:.: Z . J 、，亨T一一-一一一=X 100 式中:c硫酸亚铁锻标准溶液的浓度，mol!时，号V。十一试液总体积，mLVl-分取试液体积，mL;V，滴定时所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;V，一一空白试验时所消耗的硫酸亚铁镀标准溶溃的体积，mL;m 试料的质量，g;172.12一一氧化饰的相对摩尔质量。自允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于0.3%。附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由甘肃稀土公司起草，本标准主要起草人安小宁、高建兰。 ( 2 ) 351
