1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化锚量的测定Methods ror chemical analysis of rare earth chloride and carbonate -Determination of manganese oxide content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化锺含量的测定方法CB/T 16484.10-1996 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化锺含量的测定。测定范闺，0.002 O%O.lO%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一
2、般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气-乙快火焰，在原子吸收分光光度计波长279.5nm处测量锚的吸光度。用标准加入法计算链的含量。4 试剂4. 1 硝酸(p1.42 g/mLl。4.2 过氧化氢(30%)。4.3盐酸0+口。4-4 锦标准贮存溶液:称取0.5000g金属锺(9日.99%)，于200mL烧杯中，加20rnL盐酸(4.3)溶解。岭却至室温.移入5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11i匀。此溶液1mL含1mg锺。4.5锺标准溶液移取5.00mL锚标准贮存溶液(4.4)，于1000 mL容量瓶中，加20mL盐酸(4.
3、3) 用水稀释至刻度.11i匀。此溶液1mL含5问链。5仪器原子吸收分光光度计，附镜空心阴极幻。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者可使用。灵敏度g在与测量样品溶液的基体相J致的溶液中，链的特征浓度应不大于0.015阳/mL精密度2用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施382 GB/T 1648
4、4.10-1996 不小f0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)0 6 试样将试样于105C110C烘2h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。7 分析步骤7.1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2 试料按表l称取试料，精确至0.0001 g 0 表1镜啻量试料i溶样加入硝酸(4.l)体积与过氧化氢(4.2)体积之比% g mL: mL 一一一一一一一一-o. 002 O O. 005 0 .0000 5 : . 5 0. 005 OO. 010 0.500 0 4 1. 5 0. OJ 0-0. 10 0.250 0 3 : 1. 5 7.3 空白试验随同试料做空白试验。7
5、.4 测定7.4. 1 将试料(7.2)置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.),1. 5 mL过氧化氢(1.2).低泪加热济解，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2 移取4份10.00mL试液(7.4.1)置于一组25mL容量瓶中，分别加入。.0.50，1.00.2. 00 ml 锺标准溶液(4.5)，用水稀释至刻度，温匀曰7.4.3 使用空气乙快火焰于原子吸收分光光度计波长279.5nm处，以水调零，用(士l扣背景，测站试液的吸光度。.4.4 以锺浓度为横也标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。7- 4. 5 用外推法从标准加入曲线上求出被测试糠的锺浓
6、度。8 分析结果的计算与表述8. 1 按式(1)计算碳酸稀土中锚的百分含量(c c()VV2 X 10-6 Mn(%)二。zv11式中，c一从标准加入曲线上查得的被测试液的锺浓度，问/mL;Cn 从标准加入曲线t查得的试料空白溶液锤浓度，问/mL;V一一一试液的总体积，mL;V , 移取试液的体积，mLV，一一一被测试液的体积，mL;m 试料的质量，g0 8.2 按式(2)计算氧化锺的百分含量Mn()(%) = Mn(%) X 1.294 式中，Mn(%l 由8.1条求得的锚的百分含量;. ( 1 ) .切.( 2 ) 383 GB/T 16484.10一19961. 294 向锺换算成氧化锺
7、量的系数。9 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表Z所列允许差。表2镜含量O. 002 5O. 010 0. OJOO. 040 0.010-.0.10 384 允许美。例)()吕。川)0.002 0/ -( G8/T 16484.10 1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-l日型号原子吸收分光光度计测定锺参考T作条件如F表z仪器电号波长灯电流mA nm WFX- lD 279. 5 3. 0 附加说明本标准由国家计委稀士办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人江红。单色器通带燃烧器高度nn nm Q. 1 7.5 空气流时乙快1n1址L/min IJ/mln 7 385
