1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铅量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate Ietermination of lead oxide content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定方法。GB/T 16484.11-1996 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定。测定范围，0.0015%O.010%。2 引用标准GB 1.1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB
2、7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试样经硝酸溶解，以空气-乙快贫燃性火焰，使用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装匠的原子吸收分光光度计波长217.0nm处用筑灯扣除基体背景测量铅的吸光度。4 试剂4. 1 硝酸(1十1) .优级纯。4.2 过氧化氢(30%)。4. 3 铅标准贮存溶液:称取O.500 0 g金属铅(99.99%).置于200mL烧杯中，加20mL硝酸(4.1) 缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.IM匀。此溶液1mL含1mg铅。4.4 铅标准溶液2移取20.00mL铅标准贮存溶液(4.3
3、)，于1000mL容量瓶中，加20mL硝酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20问铅。5 仪器原F吸收分光光度计.附铅高性能空心阴极d盯、灯电源及缝式石英管。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在叮测量样品溶液的基体相致的溶液中，铅的特征浓度应不大于O.的问ImL。精密度:用;最高放度的标准溶液现H主10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的LO%:用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸)(:度的0.5%0 E作曲线线性将工竹曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比r7.国家
4、技术监督局19960709批准19970101实施386 GB/f 16484.11-1996 不小于O.70 仪器卢工作条件见附录A(参考件) 6 试样6. 1 氯化稀土试样的制备.将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2 碳酸稀士试样的ltJ备:将试样于105CllOC烘烤2h，置于干燥器中.冷却至专溢，立即付eiL7 分析步骤7.1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料按表1称取试料，精确至O.000 1 g 7.3 空白试验铅吉量% O. 001 5O. 003 0. 0030. 006 0. 006O. 01 随同试料做空白试验。7.4 测定表1试料g 1.
5、500 0 . 000 0 。.500II 7.4. 1 将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.1)，低温加热主试料溶解.若有不济吻，滴加过氧化氢(4.2) ，待试样完全溶解后，加热分解多余的过氧化氢，取下冷却苇室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4. 2 使用宅气乙快贫燃性火焰，用高性能空心阴极灯，子带街缝式6英管装置的原f吸收ff光光皮it波长217.0nm处，以水调零，用筑灯扣除背景，测量试液的吸光度。7.4.3 从工作曲线上查出相应的铅浓度。7.5 工作曲线的绘制7. 5. 1 移取0.1.00.2. 00 , 3. 00 , 4. 00 ,
6、5. 00 mL铅标准溶液(4.4)分别宦j_组100mL容险瓶中，各加入5mL硝酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。以F按7.4. 2条进行。减去零浓度的吸光度。7.5.2 以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算与表述8. 1 按式(1)计算氯化稀土、碳酸稀土中铅的百分含量g(c co) x v X 10-0 Pb(%)二一-一一一-X 100 . ( 1 , 式中:C一一-自工作曲线上查得的被测试液的铅浓度，g/mL;c。一一自工作曲线上查得的试料空白溶液铅浓度，闯/mL;V 试液的总体积，znLg刑一一试料的质量，g.387 GB!T 16484. 111996
7、 8.2 按jt:(Z)计算氧化铅的百分含量:Pb(%) = Pb(%) X 1.ll77 2 式中，Pb( %)一一由8.1条求得的铅的百分含量，1.077 2十一由铅量换算成氧化铅量的系数口9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。388 铅含量O. 001 5O. 005 0 0.005-0, 010 表2允许差O. 000 5 O. 001 (二) / GB/T 16484. 111996 附录A仪器工作条件(参考件)使用WPX-l日原子吸收分光光度计测定氧化铅量参考工作条件如下表。仪器型号测定波K灯电流辅助阴极电流nm mA WFX-l日217. 0 4. 2 附加说明=木标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘英。mA 6.0 单色器通带nm o. 2 乙快币1蜡燃烧器高度L/min mlTl 1. 2 25 389
