1、中华人民共和国国家标准氧化稀土、碳酸稀土化学分析方法就酸根量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate Determination of sulphate radicle content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定方法。GB/T 16484.12 1996 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定。测定范围o.025%0. 50%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规
2、定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用无水碳酸纳熔融，水浸取，干过滤。移取部分滤液，用盐酸调节酸度至O.01 O. 02 mol/L。用氧化饷、丙三醇、乙醇作稳定剂，硫酸根与锁形成硫酸顿悬浊液，于分光光度汁波长400nm处测量其吸光度。4 试制4. 1 无水碳酸纳。4.2 盐酸(pl.19 g/mU. 4. 3 盐酸(+1的。4.4 氨水0+1)。4.5 氯化纳溶液(300g/Ll。4.6 丙二二醇(1十1)。4.7 元水乙醇。4. 8 化领溶液(250g/Ll。4.9 硫酸根标准贮存榕液:称取1.4786g经o.c烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸俐，i:于1
3、00mL烧杯中，加50mL水溶清后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀粹至刻度，昆匀。此溶液1mL 含1mg硫酸根。4.10 硫酸根标准溶液:移取1口.00mL硫酸根标准贮存溶液(4.9 1 ，置于100mL容量瓶中，用水稀择至$1)度，混匀。此溶液1mL含100问硫酸根。4.11 对硝基盼指示剂(1g/Ll。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施390 GB/T 16484. 121996 5 仪器分光)(;度计。6 试样6. 1 氧化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速琶于称量瓶中，T即称量。6. 2 碳酸稀土试样的制备将试祥子105C1l0C烘2h，置于干燥器中，冷却
4、至室温。在即称量。7 分析步骤7-1 测定数量称取两份试料丰行测定，取其平均值。7.2 试料按表1称取试样(的，精确至O.000 1 g. 表1硫酸根吉量试料试液且体积移取试液体积% g ml 口1I.。，025O. 050 1.000 0 100.00 20. 00 古0.0500. 100 0.500 0 100.00 20.00 0. 10O. 30 Q. 500 0 00. 00 10.00 0. 300. 50 0.250 0 100. 00 10.00 7.3 空白试验随同试料做空白试验。7.4 测定7. 4. 1 按表1将试料(7.2)置于预先盛有4g无水碳酸纳(4.1)的30m
5、L煤增锅中，复盖4g元水碳酸纳(4.1)。置于1000 C高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15min取出，冷却。7.4.2 将增蜗(7.4.1)置于250mL烧杯中，加90mL水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全浸ili后，用水洗出带桶，再次煮沸后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。试液干过滤于干燥的250mL三角烧瓶中。7.4.3按表1移取滤液(7.4.2)置于100mL烧杯中，加1滴对硝基盼指示剂(4.11)，滴加盐酸(4.1) 至黄色消失井过量l滴，低温加热煮沸，浓缩至10mL，取f，冷却至室温。移入25mL比色管中，满加氨水(4.4)至黄色出现，用盐
6、酸(4.3)调至黄色刚消失。用水稀释至15mL.混匀。7.4.4 加0.8mL盐酸(4.3) ，混匀。加2mL丙三醇洛液(4.6)，混匀。加2mL无水乙醉(4.7) ，盖上塞子.用力晃动，放琶1min。加4mL氯化领溶液(4.8)，用水稀至刻度，混匀。放置10mino 7.4.5 移取部分溶液(7.4.4)于3cm比色血中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度o从工作曲线上查得相应的硫酸根量。7.5 工作曲线的绘制7. 5. 1 移取口，0.50 ,1. 00 ,1. 50 , 2. 00 , 2. 50 mL硫酸根标准溶液(4.1的，分别置于组25mL比色管中.用水
7、稀释至10mL ,:bU 5 mL氯化纳溶液(4.5) ，眼匀。以下按7.4.4条进行。7.5. 2 移取部分溶液(7.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测垦其吸光度。以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。39 GB/T 16484.12-1996 8 分析结果的计算与表述按下式t算氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根的百分含量:,V X 10- SO;-C%l二二二上一T一-X 100 mv, 式中;ml自工作曲线上查得的硫酸根茧，严g，V一试液总体积，mL;V】移取试液体积，mLzm试料的质量，g.9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。硫酸根啻量0.025-0.050 0.050-0.100 0.10-0.30 0.30-0.50 附加说明=本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人忻明龙。392 表2 允许差0.008 O. 012 0.024 0.030
