1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化按量的测定GB/T 16484. 13一1996Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate -Delermination of ammonium chloride content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯ft稀土、碳酸稀士中氧化钱含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氯化镀含量的测定。测定范围:0.30%5. 00%. 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导师j化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的
2、总则及一般规定3 方法原理在氢氧化销存在下，于菜馆瓶内通过水蒸气加热试样，用过量标准溶液吸收分解出的氨和水蒸气，过量硫酸从氢氧化纳标准溶液滴定从而计算出氯化镀的含量。4试JliJ4. 1 盐酸(l十1)。4.2 氢氧化饷溶液E将40mL氢氧化纳溶液(500g/U.通过蒸馆装置先除氨。4.3 澳甲盼绿-甲基红指示剂囚4.4 无氨蒸惚水:在蒸饱瓶内加入1000 mL普通蒸馆水，加0.1mL硫酸，加热蒸锚，弃去100mL初馆液，接取其余榴出液保存于带磨口的玻璃瓶中。4.5 氯化锻标准溶液:称取经100C烘2h的光谱纯氯化镀2.0000g溶于2000mL无氨蒸馆水中.Jit 溶液1mL含2mg氯化锁。
3、4. 6 氢氧化纳标准滴定溶液(0.2mol/U 4. 6. 1 配制.称取20g氧氧化纳溶解于2500 mL水中，加入口.25g氯化锁，静置23h.加入0.25g 硫酸纳，充分搅匀.静置24h.清液移入塑料瓶中。4.6.2 标定z称取O.500 0 g预先在105C烘干2h的苯二甲酸氢梆于锥形瓶中，加入1口omL无氨蒸饱水(4.4)溶解，滴加了滴盼歇指示剂，用上述氢氧化纳溶液1商定至红色不褪，即为终点。平行滴定三份，取其平均值。按公式(1)汁算氢氧化销标准滴定溶液的实际浓度:m c = 0.否王2XV. ( 1 ) 式中:c 氢氧化饷标准溶液的实际浓度.mol/L;国家技术监督局1996-0
4、7-09批准1997-01-01实施393 GB/T 16484. 13-1996 V一一滴定时消耗氢氧化饷标准溶液的体积，mL;m 苯二:甲酸氢饵的质量.g，4. 7 硫酸标准溶液(c(l/2H，SO，)=0.2mol/LJ 4. 7. 1 配制:移取25.00mL氢氧化制标准滴定溶液(4.的于250mL锥形瓶中.加入80rnL无氨蒸馆水，滴加3滴澳甲盼绿-甲苯红(4.3)混合指示剂，以硫酸标准溶液(4.7) 1商定至红色为终点，于1丁测定二份，所消耗的硫酸标准榕液(4.7)体积的极盖不超过0.1mL时，取其平均值。按公式(2)计算硫酸标准溶液的实际浓度zC1 Vj (2士;一式巾:C2硫酸
5、标准溶液的实际浓度.mol/L;C, 氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;V, 移取氮氧化制标准滴定溶液的体积，mL;V，-消耗硫酸标准溶液的体积，mLo5 仪器5. 1 碱式滴定管。5.2 水蒸馆装置。6试样将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。7 分析步骤7.1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料按t1称取试料，精确至0.0001 g。氨含量.%O.31.5 1. 5-5. 0 7.3 测定表1.,. ., . . .飞2j试料.g5.000 0 1. 000 0 将试料(7.2)置于100mL烧杯中，氯化稀土试料用10mL水溶解，碳酸稀土试料加10ml水.10
6、 mL盐酸(4.1).搅拌溶解，试液从加料口注入预先盛有氢氧化铀的溶液(4.2)的蒸馆瓶中，用水冲洗器壁九次，接好仪器装置，加热蒸馆至沸并保持30min，冷凝管出口以预先盛有20时，硫酸标准熔液(1. 7)的锥形瓶接收，至接收液为200250mL.取下，加5滴澳甲酷绿甲红棍合指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶被(4.6)滴定至蓝绿色即为终点。8 分析结果的计算与表述按公式(3)计算试料中氯化镀的百分含量:394 GB/l 16484.13-1996 (c、V，- c,V,) X 0.0505 NH,Cl(%) =斗-l 言一-X 100 式中C硫酸际准熔液的摩尔浓度，mol/L;V , 硫酸标准溶液的体积，mL;cz一一氢氧化纳标准滴定溶液的摩尔放度.mol/L，V , 滴定时所消耗的氢氧化锅标准滴定洛液的体积，mL;m 试料的质量.g , 9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。氧化镀含量O，31，50 1 , 505. 00 附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由广州珠江冶炼厂起草曰本标准主要起草人宋现来。表2允许差。.20 O. 30 ( 1 ) 川)395
