1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中氯量的测定GB!T 16484. 15-1996 Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate - Determination of chlorine content in rare earth carbonate 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸稀土中氯含量的测定方法。本标准适用于碳酸稀士中氯含量的测定。测定范围，0.0050%0. 50%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方
2、法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，氯离子句硫氨酸隶生成氯化隶络离子，解离tii的硫氟酸根与三价铁形成红色硫氨酸铁络合物，于分光光度汁波长460nm处测量其吸光度。用外推法从标准加入由线i求得相应的氯髦。4 试押j4. 1 硝酸(l十3)，先将硝酸煮沸除尽氮氧化物，再进行配制。4-2 硫氨酸采乙醇溶液(3.5g/L)，称取0.7g硫氨酸示，加200mL无水乙醇溶解。4.3 硝酸铁j容液050g/L)，称取30g硝酸铁，加10mL硝酸(4.1) ，加190mL水溶解。4. 4 氯标准贮存溶液z称取1.648 5 g经400
3、450.C灼烧过的氯化销(优级纯)于500mL烧杯中，加200 mL水溶解。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。4. 5 氯标准溶液2移取10.00mL氯标准贮存溶液(4.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，n匀此济液1mL含20月氯。5仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 测定数量私取二份试料进行平行测定，取其平均值回国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施3() !-1 GB/T 16484.15-1996 6. 2 试料将试样在1050C烘烤1.5 h.置于干燥器中，冷却毫室温后立即按表1称取it:料.精确至O.000 1
4、 g. 表1:A 吉蛙试料移取试液体积% g 口，1.O. 0050. 010 2.000 5. 0 0.010-0.02 1.000 5. O 0.02-0.04 0.500 0 5.00 0. 04O. 10 O. 250 0 5.00 0. lOO. 20 O. 250 0 2. 50 0. 200. 50 o. 100 0 Z.50 6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于1mL三角瓶中，加20时，硝酸(4.1)盖上塑料盖，低温加热(不出现拂腾)至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表l移取
5、5份试液(6.4.1)分别置于一组25mL容量瓶中，其中4份用水稀释至刻度.昆匀，作为补偿溶液。其余四份分别加入0，1.00 , 2. 00 , 3. 00 mL氟标准溶液(4.日，加3.5mL硫氨酸乙醇榕液(4.剖，2.5 mL硝酸铁溶液(4.3)，依次混匀。用水稀释至刻度，混匀Q放置10min 6.4.3 将部分试料空白溶液(6.4.2)移入2cm比色皿中，用水作参比，于分光血度计波长160nm处测量其吸光度。6.4.4 将部分试料溶液(6.4.2)移入2cm比色皿中，用补偿溶液(6.4.2)作参比，于分光光度计波长,160 nm处测量其吸光度。6.4.5 以氧量为横坐标，吸光度为纵坐标绘
6、制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线k求得被测溶液(6.1.2)氯母。7 分析结果的计算与表述按F式计算氯的百分含量31 - m , )V X 10-6 Cl(仰=IJKX100式中:ml一一从标准加入曲线上王军得的试料溶液的氯量，问，刑。从标准加入曲线上查得试料空白溶液的氯量，g;V试液总体积，mL;V，一一移取试液的体积，mld3m 试料的质量，g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。4刷)GB!T 16484.15-1996 氯啻量O. 005 OO. 015 0 0.015-0.030 0.030-0.060 0.06-0. 12 0.12-0.20 0.20-0.50 附加说明，本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、江红。表2。，;允许差O. 002 5 0.004 0.006 O. 01 0.02 。.04 i(:l
