1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化牡量的测定Methods for chemical analysis of rare earth cbloTide and carbonate Ddermination of thorium oxide content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化仕含量的测定方法。GB/T 16484.4-1996 本标准适用于氧化稀土、碳酸稀土中氧化牡含量的测定。测定范围，0.000 5 % -. O. 3 % c 2 51用标准GH 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GH 1167 冶金产品化学分析方法标准的
2、总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试样经盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质中，用PMBP-乙酸乙酶溶液萃取牡以分离稀士。用6ml/L盐酸反萃取仕，于分光光度计波长650nm处fA量仕与偶氮肿E络合物的吸光度。4 试剂4. 1 盐酸(p1.19 g/mLl。4.2硝酸(p).42 g/mLl。4. 3 高氯酸(p1.67日ImLl。4.4 过氧化氢(30%)。4.5 盐酸(1十1)。4.6 盐股0+49)。4. 7 氨水(1+仙。4.8 1苯基3甲基4苯甲酸基毗唾翻5(PMBP)一乙酸T酶榕液(10g/L)，称取5g PMBP.hn 500 mL乙酸了酶溶解。4
3、. 9 氯乙酸缓?中溶液z称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸(4.5)和氨水(4.7)调节pH为2.0，4.10 牡标准贮存溶液称取口.100 0 g经1l0C烘干并置于干燥器中冷却至窒温的二氧化牡于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.日，1滴氢氟酸(1+19).低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右，加5mL盐酸(1.日，缆线蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移入1000 mL溶最瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1时，含100月氧化牡。4. 11 位标准溶液.移取25.00mL仕标准贮存溶液(4.10)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释主刻度，混匀。此溶液1mL含
4、5问氧化链。国家技术监督局1996-0严09批准1997-01-01实施359 4.12 偶氮肿E溶液(1g/Ll, 4.13 甲盼红溶液(1g/U。5 仪器分光光度计。6 试样GB!T 16484.4一19966. 1 氯化稀土试样的制备z将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2 碳酸稀土试样的制备z将试祥子105l:烘烤1.5 h，宦于F燥器中，冷却至室温，主即称菇。7 分析步骤7. 1 测定数量称取两份试料进行平行测定.取其平均值。7.2 试料按表1称取试料，精确至0.0001 g , 表1氧化址吉量试料试液总体积移取试液体积% E mL mL 一一一一0.000 1-0.000
5、5 2. 000 0 10.00 圭桂0.000 5-0.时120 . 000 0 10.00 金量0.002 0-0. 005 0 0.400 0 10.00 全虽0. 005 OO. 020 0.100 0 10.00 金量0.020-0.050 0.200 0 100. 00 20.00 0. 0500. 100 O. 200 0 100.刷)10.0(l 7.3 空白试验随同试料做空臼试验。7.4 测定7.4.1 将试料(7.2)宦于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.5) 若试样难榕改为加5mL硝酸(4.21， mL高氯酸(4.3)J，加1mL过氧化氢(4.4)，低温加热至溶解完全
6、，蒸发至体积约为1mL.冷却至整温，按表1将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2 按表1将溶液(6.4.1)移入60mL分液漏斗中，如2滴甲酌红溶液(4.13)，滴加氨水(4.7)和盐酸(4.的，调节溶液呈橙色(pH约1幻，加2.5mL氯乙酸缓冲榕液(4.9) ，加水至体积为30mL左有，加10mL PMBP-l，酸了醋溶液(4.8).振荡2min，静置分层，弃去水相。7.4.3 加10mL盐酸(4.6)于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，奔去水梢。再重复操作A次。7.4.4 加10时，盐酸(4.5)于分液漏斗中，振荡2mn，静进分层，反萃水相放入100mL烧杯中u7.4. 5
7、 加5mL盐酸(4.5)于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，水相合并于反萃水相(6.4.4)中。7-4.6 反萃水相(6.4.4)中加2mL硝酸(4.2).mL高氯酸(4.3) ，加热至冒高氯酸白烟30S.稍冷，加5mL水，加热至溶液清亮。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，加6mL盐酸(4.1)，昆匀，加1.00时，偶氮肺E溶液(4.12)，用水稀释至刻i度，混匀。7.4. 7 移取部分溶液(6.4.6)子2cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nrn处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化牡量。360 GB/T 1 6484. 4 -1 996 7.5 T作曲线的绘制
8、7. 5. 1 移取0，0.20，口.50，1.00 , 3. 00 , 5. 00 mL佳标准溶液，分别置于一组25mL容最瓶中.得加6时，盐酸(4.1)混匀。加1.00 mL偶氮肿E溶液(4.12)，用水稀释至$1)度，混匀。7. 5. 2 移取部分试液(7.5.1)于2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长6:)0nm处棚H垂具吸光度，以氧化钊量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的计算与表述按下式计算氧化牡的百分含量z州一VX 10-6 ThO,( %)二177-xloo.r:中-mI自工作曲线上查得的氧化牡量，问;V-一试液总体积，mL;V , 移取试液体积，mL;m试料的质量，g0 9 允许差实验京之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差=氧化吐吉量0.000 1-0.000 5 0.000 5-0.002 0 0.002 0-0.004 0 0.004-0.8 0 0.0080-0.0160 0.016-0.040 0 0.040-0. 100 附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主耍起草人刘文华，姜维军团表Z% 允许差O. 000 1 0.000 2 。.0004O. 000 8 Q.001 6 O. 003 Z 0.008 361
