1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化稀土中氧化顿量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonale Determination of barium oxide content in rare earth chloride 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土中氧化顿含量的测定方法。GB/T 16484.5 1996 中二标准适用于氯化稀土中氧化锁含量的测定。测定范围，0.40%2. 0% 2 引用标准Gll 1.4 标准化了作导则化学分析方法标准编写规定Gll 1467 冶金产品
2、化学分析方法的总则及A般规定Gll 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试料用无水碳酸纳熔融，水浸取，过滤，滤渣中的勃l用硝酸、高刽酸溶解。在稀酸介质中，fi1fE气乙快火焰.在原子吸收分光光度计波长553.5nm处测量锁的吸光度。用标准加入法计一佣的市坑。4试JjIJ4. 1 无水碳酸销。4.2 硝酸(1.42g/mLl, 4. 3 高言在酸(1.67日/mLl。4.4 无水乙醉。4.5 盐酸(1十1)。4.6 碳酸纳溶液(20g/U。4. 7 氢化领溶液(250g/Ll。4.8 锣1标准溶液=称取1.437 1且经1l0C烘1h并在干燥器中冷却:z.;:室温的基准碳
3、酸锁.:T100mL 烧杯中.加ZOrnL水，滴加盐酸(4.5)至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，怜1;p至宝ifilt 侈入1 000 mL容敢瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 Ig锁囚4.9 对同基盼指示剂(1g/U , 5 仪器原子吸收分光光度计，附智!空心阴极好。在仪器最中工作条件札凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的熔液中，顿的特征浓度应不大于51咱/lnl_c国家技术监督局1996-07-09批准1997 01 01实施362 GB/T 16484.5-1996 精密度-用最高tt，度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过
4、平均吸光度的1们勺用最低浓度的标准溶液(不是零标准济液)测量10次吸光度，其标准偏芫应不超过最高浓度标准溶液干均P!i光度的0.5%。工作曲线线性将_L作曲线按恢度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸克度茶值之lL. 应不小子。7。仪器上作条件见附录八(参考件)。6 试样将氧化稀土试样破伴，迅速.-f称量瓶中.立即革命量。1 分析步骤?1 测定数培栋取jl.j份试料进行平行测定，取民平均值。7.2 试料按友1称取i式料，精确至0.0口。1go 细吉址.%试料.gO. .IO. O. 50 1.000 0 :0. 50 1川1.000 0 1.O2.。O. 500 0 7. 3 空白试骄随
5、同试料做空白试验。7- 4 测定表1试I:总体积.mL50.00 50.00 50.00 分取试樱体在l、mL10.0( 与.00 S.( 7. 4. 1 按&1将试料(7.2)置于预先盛有4g无水碳酸销(4.1)的30mL镇柑涡中，复盖4且无水碳酸饷(4.1)。悖于1000C高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融5min取出，冷却。7.4.2 将增塌(7.4.1)置于250mL烧杯中，加100mL水。低温加热溶解，做沸数分钟，待士在快完牛:溶解后.用水洗J出卦锅.再次煮沸后取下，冷却至室温。用定量滤纸过滤，用碳酸纳溶液(4.6)151;沉淀干滤纸4-:)次，水洗无硫酸根为止。奔去滤液。i:t检
6、验方法取10mL滤被置于25mL比包管中，加l滴对硝基酌指示剂(4.9)用盐酸(4.5)调生赘色间i肖尖，Jf 过量1!曲，h02mI.无水乙醇(4.41.混匀。加3mL氧化领榕液(4.7)，混匀10 min后恪液(1透明无棍烛。7.4.3 将沉淀连同滤纸(7.4.2)置于100mL烧杯中，加30mL硝酸(4.2)，5mL高筑酸(4.3)。盖1.表面皿，加热至胃高氨酸浓烟，直至近干，稍冷.加20mL水，加热溶解至清唱冷却至室温。移入50mL容妓瓶巾，用水稀至真1度.?臣匀。7.4.4 按表l移取4份试液(7.4.3)挡L于乒组25mL容量瓶中，分别加入口O.25.0. 50 ,0. 7) mL
7、领标准溶液(4.8)，用水稀释t刻度.混匀。7.4.5 使片J空气乙快火馅.于原子吸收分光克度计波长553.5nm处，以水调零现l垃试液(7.-.1)的吸光度。以韧、浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推iL从标准加入曲线1.，主til被测济液的部jl浓度。8 分析结果的计算与表述B. 1 战式(1)计37;4化稀士中电Q的百分含盐。ZdJ GB/T 1 6484. 5 -1 996 ( C - CnlV X 10- Ba(%)zomv:X100 if l ( 式中:(1一由标准加入法求得的试料?主白溶液的领浓度dLg/mL;r 由标准加入法求得的被IJ!试液的领浓度，问/mL.
8、v-一一试液的总体积，mL号v, 移取试液的体积，mL;lJF2 被测试液的体积，mL.m一试料的质量，匾。8.2 按式(2)计算氯化稀土中氧化顿的百分含量。BaO(%) = Ba(%) X 1.1165 . ( 2 ) 式中;Ba(%)一由8.1条求得的顿的百分含量;1.116 5 由银量换算成氧化领量的系数。9 允许差实验室之间分析结果的羞值应不犬于表2所列允许差z表276 顿吉最允许差O. 40. 00 O. 10 1. OO2. 00 。.2 () 364 GB/T 1 6484. 5 -1 996 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE3100型号原f吸收分光光度汁测量锁参考工作条件如下表2仪器型号波长叮电流nm mA PE 3 100 553.5 10 附加说明本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准JfJ北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙自色金属有限公司起草回本标准主要起草人吴平、忻明龙。单色器j围带燃烧器高度n口1mm O. 7 9. 0 节气流量乙快ji措Linear Linear 5.0 2. 8 365
