1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化钙量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate Determination o( calcium oxide content 1 主题内容与适用范围;非标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钙含量的测定方法。GB/T 16484.6 1996 4标准mm于氧化稀土、碳酸稀士中氧化钙含黄的测定。测定范国，0.H-;5%。2 引用标准6日.4 标咐，化工作:导则化学分析方法标准编写规定Gll 167 冶金产品化学分析方法标准的总贝IJ及一般规ii:GH
2、 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质巾.用空气乙快火焰，在原子吸收分光光度计波长122.7nm 处测量钙的吸光度。用标准加入法计算氧化钙的含量。4 试剂4. 1 硝酸(1.12 g/mLl 4.2 过氧化氢(30%)。4. 3 盐酸(+)。4.4 钙标准贮存熔液:称取L7848 g经1lOC烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加20mL盐酸(4.3) 溶解、煮沸除尽二氧化碳.冷却至室温，穆入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，说匀。此溶液1mL 含1m只氧化钙。4.5 钙标准溶液z移取10.00时，氧化钙标准贮存溶液(4.4)于250时，
3、容量瓶中，用水稀释呈刻度.混匀。此溶液1mL含40g氧化钙。5 仪器原子吸收分光光度汁，附钙空心阴极灯。在仪器最传了-作条件下.凡能达到下列指标者均可使用。灵敏皮.在与测量样品溶液的基体相致的溶液中，钙的特征浓度应不大f0.11阳/mLo精密度.用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏安生应不超过平均吸Jt度的Lotf;用最低浓度的标准济液(不是二t标准溶液)测量10次吸光度，民标准偏羔应不超过最高i在度标准济液干均阪光度的0.5%。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施, 366 GB/T 16484.6 1996 工作曲线线性:将二作曲线按浓度等分成五段，最高
4、段的吸光度羔值与最低段的吸光度差使之lt嘈应不小于O.7, 仪器工作条件见附录A(参考件), 6 试样6. 1 氮化稀土试样的树备z将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105C烘烤.5 h，置于于燥器中，冷却至军温，立即称挝7 分析步骤7.1 测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值。7.2 试料按表l称取试料，精确:o. 000 1 g 表1氧化钙吉最试料溶液总体积移取试液体归% g mL m 一。.、O.50 O. 100 0 50 5 O. 50 2. 00 O. 100 0 200 5 2.005.00 。10002刷)2 7.3 空白试验随
5、同试料做空白试验。7.4 测定7. 4. 1 将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.3汇若试样难熔改加5mL硝酸(4.!)J，jJU1 mL过氧化氢(4.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温。7.4.2 将溶液(7.4.1)按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，11t匀。7.4.3 按表i移取4份试液(7.4.2)于一组10mL容量瓶中，分别加入0，0.50.1.0口，.50 rnl钊标准溶液(4.日，用水稀至刻度，混匀。7.4.4 使用唁气乙快火焰，在原子吸收分光光度计波1:422. 7 nm处，用筑灯扣背景，以水调苓浏1)监试液(7.4.3)的吸光度，以氧化钙浓度为横坐标
6、，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线主查得被视l溶液的氧化钙浓度。8 分析结果的计算与表述按F式计算试料中氧化钙的百分含量(c - c,)VV, X 10 CaOl.O巳52. 55. 0 表2允许莲0.05 。.10 0.20 。/n GBjT 16484.6-1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用F列型号原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下表2仪器现号波t主叮电流mA nm WFX-IB 422.7 3.0 WFX-l) 422-7 2_ 0 WFX-IF 422.7 2.0 附加说明本标准由国家汁委稀土办公理提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本样准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、吴海舟。单色器通带燃烧器高度n町、mm 0_ 1 7 _ 5 0.2 8. 5 o. 2 8. 5 空气流量乙快流量L/min L/min 7 1.5 7. 5 1. 3 7 1. 2 369
