1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镶量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate Determination of rnagnesium oxide content 1 主题内容与适用范围术标准规定了氟化稀士、碳酸稀土中氧化续含量的测定方法。GB/T 16484.7-1996 木材准j用F言在化稀土、碳殷稀土中氧化续含量的现IJ定。测定范围:0.03%1. 50%。2 51用标准Glll.4 标准化二作导则化学分析方法标准编写规定GIl 14G7 冶金产品化学分析方法标准的总则
2、及般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试样经盐酸!.!X硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气乙快火焰，在原子吸收分光光度计波长28.)，2 nm 处j!鼓楼的吸光度。用标准加入法计算氧化侯的含量。4试剂4. 1 硝酸(p.42日/mLl囚4.2 过氧化氢(30%)。4.3 盐酸(j十j)。4.4 镶标准贮:(f溶液:称取O.100 0 g氧化续(于800.C予灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至空温叶100 mL 烧杯中，加10mL盐酸(4.3)溶解，煮沸除尽二氧化碳，冷却至雾温，移入200mL容f主瓶j.用水隔释至刻度.，昆匀。此溶液1mL含500Ig氧化钱。4.
3、5 续标准济液移取25.00mL馍标准贮存溶液(4.4)于500mL容量瓶中，用;J0, 10-0.30 O. 400 0 200. 00 !).on 0. 30 .00 o. 200 0 200创)2.00 一.1. QO.-. 1.50 O. 100 0 250.00 2. (1 0 ?3 空白试验随同试料做空白试验。7.4 测定. 4. 1 将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸(4.3)，若试样难溶改加5mL硝胶仆.1 ) )JUl mL过氧化氢(4.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。7.4.2 按表I将试液(7.4，1)移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.3
4、 按夜1移取4份试液(7.4.2)于组25mL容量瓶中，分别加入0，1.00 , 2. 00 , 3.00 mL锐标准榕液(4.5) ，用水稀至费l度，jft匀。7. 4.4 使用空气乙快火焰，在原子吸收分光光度计波长285.2nm处，)ijJ1UT扣背景，U点fj可4洲IJ世试液(7.4.3)的吸光度，以氧化镜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准圳人曲线上查得被测熔液的氧化续浓度。8 分析结果的计算与表述按F式计算试料中氧化镑的白分含量:( c - ,)VV, X 10- MgO(%) =mv:XI 式中，, 从标准加入曲线上查得的被测试液的氧化镶浓度.flg/mL;
5、 c。一从标准加入曲线上查得的试料宅白溶液的氧化续浓度，lig/mLZV 试液的总体积，mL;V, 移取试液的体积，mL;371 GB!T 16484.7-1996 V，-被测试液的体积，mL;m 试料的质量.g0 9 允许差实验室之间分析结果的主值应不大子表2所列允许差。表2% 氧化镇含量允许盖O. 03O. 10 0.01 0. 100. 30 O. lJ 3 0. 30 1.00 0.08 1.00-1.50 0.10 372 GB/T 16484.7-1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用下列型号原子吸收分光光度计测量续参考工作条件如下表z仪器型号披长灯电流单色器通带nm mA mm WFX-lf) 285.2 。.、o. 1 WFX-1B 285.2 3 Q. 1 八A-670285.2 3 Q. 1 附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。中;标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由哈尔滨稀土材料总厂，江西省稀土研究所起草.本标准主要起草人许树国、吕善刚.燃烧器高度1m 8 8 5 空气流量乙快流量L/min L/min 7 1. I 7 1-1 8 1_ 6 373
