1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化制量的测定Methods for chemical analysis of rare earth cbIoride and carbonate Determination of sodium oxide content 1 主题内容与适用范围本妇;准规定了氯化稀土、碳酸稀士中氧化纳含量的测定方法。GB/T 1 6484. 8一1996本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化纳含量的测定，测定范围，0.050%2. 0% 2 引用标准GIl 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GIl 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G
2、B 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气乙快火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0 nm处泪桂俐的吸光度。用标准加入法计算氧化纳的含量。4 试剂4. 1 过氧化氢(30%)。4. 2 硝酸(1十1).优级纯。4. 3 草酸溶液(50g/L).优级纯(重结晶后使用)。4.4 纳标准贮存溶液.称取1.8858 g经400450C灼烧到元爆裂声的主丑化纳溶f500时，水.将入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶挥更1mL含1mg氧化俐。4.5 纳标准榕液i移取10.00mL销标准贮存溶液(4.4)于1000 mL容量瓶中，
3、用水稀释至五Ij度，泌匀c此溶液1时，含10吨氧化锅。5 仪器原F吸收分光光度计，附纳空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量佯品溶液的基体相致的溶液中，铀的特征浓度应不大于O.006 2阳/时，。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差j在不超过平均l吸光度的1.0%号用最低浓度的标准榕液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差y.不超过最高浓度怀准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将t作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度羔值与最低段的吸光度建值之比!坦国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施374 G
4、B/T 16484.8-1996 不小于U.70 仪器工作条件见附录A(参考件)。6 试样6. 1 氯化稀土试祥的制备z将试样破辟，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样子105C烘烤1-5 h，置于干燥器中，冷却至宝温，立即称量。7 分析步骤7.1 测定数量称取-份试料进行平行测定，取其平均值。7.2 试料按表1称取试料，精确至0.0001 g 0 表1氧化销古董试料量试液总体积移取试液体积% g mL 口，LO. 05O. 20 0.100 0 50 5 O. 200. 80 O. 100 0 100 o O. 802. 0 0.100 0 200 5 7.3 空白
5、试验随同试料做空臼试验。7.4测定7.4.1 将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.幻，1mL过氧化氢，低温加热至溶解完全，冷却至室温。7.4.2 按表1将溶液0, 20 ,._.1. 0。O. 05 1. OO2. 00 。1376 GB/T 16484.8-1996 附录A仪器工作条件(参考j平)使用F列型号原子吸收分光光度汁测量纳参考作条件如哀110表A1仪愣嗖号波长灯屯iTri.n1 mA WFX-lll 589.0 :,. 0 P E3030 589.0 10 AA670 589.0 3. 0 附加说明:本标准由国家计委稀上办公室提出。牛;标准由北京有色金属研究总院负责起草。丰标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘艾华、主桂芬。单色器通带燃烧器高度nm mm Q. 2 10 O. 2 III o. 3 5 1J!气流监乙快祝坠L什umi dmlnf, -.7 8 ,. 0 ,177
