1、ICS 81 . 060. 20 Q 32 GB 中华人民共和国国家标准GB/ T 1 6537 - 1 996 陶瓷熔块轴化学分析方法Chemical anal yzing methods of fritted gl aze f or ceramics 1996-09-13发布1997-04-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准陶瓷熔块轴化学分析方法G8/ T 1 6537 - 1 996 Chemical analyzing methods of fritted glaze for ceramics 1 范围本标准规定了陶资熔块袖中烧失量及硅、铁、铝、辞、错、棚、铅、钙、镜、饵
2、、锅、铁等元素氧化物的分析方法。本标准适用于陶资块袖和具有类似化学组成陶瓷袖的化学成分分析。2 引用标准GB 1347 销钙硅玻璃化学分析方法GB 4984 错刚玉耐火材料化学分析方法3 一般规定3. 1 对标准中同一组分并列的一种以上测定方法，可根据实际情况任选一种。3. 2 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均为分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。原子吸收光度法用水，为两次去离子水或同等纯度水。用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。3. 3 溶液百分恢度为质量-体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数。而1+1系指溶质体积与水体积的比为1: 1. 3. 4 滴定管、容量瓶、移液
3、管及其他量具，均经校准。3. 5 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于3份，分析结果的差值在允许范围内时，取算术平均值为最终分析结果。3. 6 所提供的试样须经粉碎，然后按四分法取100g研磨至通过75m(200目筛，试料均在105-110C烘干2h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温后称量。4 烧失量(LOSS)的测定4.1 方法提要试料在700土50C灼烧至恒量，损失的质量百分数为烧失量。4.2 分析步骤称取1.2g试料，精确至0.0001 g.置于已恒量的铅蜡塌或瓷增塌中，放入高温炉内，从低温开始逐渐升至700土50C灼烧1h.然后取出，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复操作(每次灼烧3
4、0min)直至恒量。4.3 分析结果的计算按(1)式计算烧失量的百分含量烧失量(%)=生云mzX 100 式中:ml一一灼烧前试料与瑞塌质量.g;国家技术监督局1996-09-13批准. . ( 1 ) 1997-04-01实施1 GB/ T 1 6537 - 1 996 m2一一灼烧后试料与培锅质量.g;m一-试料质量.g。5 试料溶液制备5.1 试剂5. 1. 1 无水碳酸销。5. 1. 2 棚砂。5. 1. 3 氢氧化梆。5.1 .4 盐酸。5.1 .5 硫酸溶液0+1)。5.1.6 硝酸溶液。+1)。5.1 . 7 氢氟酸。5.1 . 8 混合熔剂(2+1):2份无水碳酸纳与1份棚砂混
5、磨均匀。5. 2 空白试验溶液随同试料制备空白试验溶液，所用试剂取同一瓶试剂。5. 3 试料溶液甲制备称取0.5g(精确至O.000 1 g)试料于铅金增锅中，加入H2S04(5. 1. 5) 3 mL和氢氟酸(5.1. 7) 7 mL.于低温电炉加热蒸干，再加HZS04，(5.1. 5)3 mL.加热蒸干后加3g棍合熔剂(5.1.8)在喷灯上加热融熔10min.待反应平稳后，取下冷却至室温。将士甘塌放入盛有30mL热盐酸(5.1.4)的烧杯中提取，冲洗增塌三次再加硝酸(5.1.6)1 mL加热煮沸、冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液甲，供测定Zr02、A1203、Z
6、nO、Fe203、TiOz、CaO和MgO等用。5. 4 试料溶液乙的制备称取试料0.3g.精确至0.0001 g.置于预先熔有1g氢氧化锦的镇增塌中，加3g氢氧化饵，在低温电炉上熔融1.5 h.然后在喷灯上烧至暗红2-3min.用热水浸取，洗净增塌，一次加入30mL浓HCl酸化，加入硝酸(5.1.6)lmL煮沸，冷至室温，移入250mL容量瓶中，定容，此为试液乙，供测Si02B203用。6 二氧化硅的测定6. 1 氟硅酸拥容量法6. 1. 1 方法提要试料经氢氧化饵分解后，用热水浸取，制成试液，吸取一定试攘，用氟化饵沉淀二氧化硅。分离处理后，在热水中氟硅酸饵水解，用氢氧化纳标准溶液中和滴定，
7、计算出二氧化硅含量。6. 1. 2 试剂6. 1- 2.1 氢氧化饵:固体。6. 1.2.2 浓硝酸。6. ,. 2. 3 氯化饵固体。6.1 . 2.4 氟化饵05%):称取15g氟化伺(KF 2H20)于塑料烧杯中，加入50mL水，加浓硝酸21 mL.用水稀释至100mL.加固体氟化伺至饱和。搅拌并放fi:半小时后转移至塑料瓶中。6. 1.2. 5 氯化饵-乙醇水溶液(5%):将5g氯化饵溶于50mL水中，加入50mL 95%乙醇.1昆合均匀。6. ,. 2. 6 氯化饵溶液(5%):将5g氯化梆溶于100mL水中。6. ,. 2. 7 酣铁溶液(1%):称取1g盼铁溶于100mL乙醇。6
8、.1 . 2. 8 氢氧化纳标准溶液(0.15mol/L):称取60g氢氧化俐，溶于10L经煮沸过的冷水中，贮存于装有氯化钙干燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中，充分摇匀。2 GB/ T 16537 - 1996 标定方法:称取约0.8g(精确至O.000 1 g)苯二甲酸氢饵，置于400mL烧杯中，加入150mL新煮沸过的冷水该冷水用氢氧化销溶液中和至盼铁呈微红色使其溶解。然后加入56滴1%的酣歌指示剂溶液，以氢氧化制标准溶液滴定至微红。氢氧化制标准溶液的浓度按(2)式计算:(NaOH) = rr:1001 204.21 X V 氢氧化纳标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度(Ts叫).按(3)式计算:T
9、si02=c(NaOH) 15. 02 式中;m一一苯二饵酸氢何的质量，如204.21一一1/4苯二饵酸氢饵相对摩尔质盐;V一一滴定时消耗氢氧化制标准溶攘的体积.mL;15.02一-1/4二氧化硅的相对摩尔质量;c(NaOH)一一氢氧化铀标准溶液之物质的量浓度.mol/L;TSi02一一1mL氢氧化纳标准溶液相当于二氧化硅的质量.mgo6.1.3分析步骤6. 1. 3. 1 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂。6. 1. 3. 2 测定 ( 2 ) ( 3 ) 准确移取50mL试料溶液乙于300mL塑料杯中，加入10mL浓硝酸，冷却。加入15%氟化饵溶液10 mL.搅拌，然后
10、加入固体氯化饵。不断仔细搅拌至氯化饵固体饱和析出占冷却并放l:15 min。用快速滤纸过滤，塑料杯中沉淀用5%氟化饵溶液洗涤三次。将滤纸连同沉淀取出置于烧杯中，沿杯壁加入10 mL5%氯化押-乙醇水溶液及1mL1%的盼献指示剂，用0.15mo/L氢氧化制溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酣歌变红。然后加入200mL沸水(沸水应予先用氢氧化锅中和至酣歌变微红)。用0.15mol/L氢氧化纳标准溶液滴定，至溶液刚刚出现微红色即为终点。6. 1.4 分析结果的计算按(4)式计算二氧化硅的百分含量:T SiO. X (V1 - V2) X 5 Si02 ( %) = 2 ., , X 100
11、 . ( 4 ) m X 1 000 式中;TSi02 -每mL氢氧化制标准溶液相当于二氧化硅的mg数;V1-一滴定消耗氢氧化纳标准溶液的体积.mL;V2一一滴定空白时消耗氢氧化纳标准溶液的体积.mL;5一一全部试样溶液与分取试样溶液的体积比;m一一试样的称取质量，g。6. 2 重量法一一分光光度法按GB1347-88中2.4条进行。6. 2.1 方法提要试样以碳酸锅熔融分解，盐酸浸取，蒸干，再用盐酸溶解可溶性盐类，过滤井将沉淀灼烧成二氧化硅。称重，然后用氢氟酸-硫酸处理，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用硅铝兰分光光度测定滤液中残余的二氧化硅量，以两者的和求得试样中二氧化硅的含
12、量。7 三氧化二砌的测定7. 1 方法提要试料碱熔后经酸中和，棚以棚酸的形式存在.pH为6.57. 0条件下在BaC03作用下与民、AI、Ca、GB/ T 16537-1996 Mg、Ti、Pb、Zn等元素分离，过滤后将溶液中和。加进甘露醇，使其由弱酸成为强酸(络酸后而进行酸碱滴定。7. 2 试剂7. 2.1 盐酸。+1)，(1+4)。7. 2. 2 碳酸顿固体。7. 2. 3 硝酸铺水溶液(2%):称取2g硝酸锅溶于100mL水中。7. 2. 4 甘露醇(固体)。7. 2. 5 酷歌指示剂(1%):称取1g酣歌溶于100mL乙醇中。7. 2. 6 甲基红指示剂(0.1%):称取0.1g甲基红
13、溶于100mL乙醇中。7.2.7氢氧化销标准溶液(0.15 mol/L):称取6g氢氧化纳溶于1L水中，氢氧化纳撒度标定见6.1.2.8，TB203=c(NaOH)34.81。7.3 分析步骤7. 3. 1 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。7. 3. 2 测定吸取100mL试液乙于300mL烧杯中，加12滴0.1%的甲基红，加5g固体NaOH中和，再用50%的NaOH调至红色消失并显黄色，继而用1: 1盐酸中和至刚好红色，并过量2滴。小心加入46g BaC03，搅拌，滴加几滴盼歌指示剂，用稀NaOH溶液中和至红色。于低温电炉上微沸15min，用中速定性滤纸过滤，用热2%硝
14、酸纳洗涤烧杯及沉淀8-1 0次，弃去沉淀，将滤液用1: 4的HCl缓慢中和至由红色变为黄色再变为红色(第一个红色是酣歌显色pH为78，黄色pH为5-6，第二个红色是甲基红显色，pH为4)加一小片滤纸压于玻璃棒下防爆浅，于电炉上微沸15min迅速冷却，用0.15mol/L的NaOH中和到溶液刚刚显黄色，加入810滴酣歌指示剂和1g甘露醇，搅拌下用0.15mol/L NaOH滴定至红色，如此反复，直到稳定红色，计下读数V。注1 微沸是为了除去溶液中COz、浓缩体积，使终点好看。2 加进甘露醇后.溶液可能显红色，这是因为砌酸成为络酸，酸性增强.pH下降，甲基红显色。因此.从未加甘露醇之前的黄色开始计
15、算.7. 4 分析结果的计算按(5)式计算三氧化棚百分含量。TH口XV X 100 B203( % ) = _ -Q_ m X 25 X 1 式中:T乌03一氢氧化锅标准滴定溶液对砌的滴定度，mg/mL;V一一消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积.mL;旦旦一一分取比;25 0 m一一试样重量，g。8 氧化错的测定8.1 EDTA容量法8. 1. 1 方法提要. ( 5 ) 在1- 1.2 mol/L盐酸中，以二甲盼橙为指示剂，用EDTA标准液直接滴错，Fe12、Al+3、Ti+4，Zn 2、Ca+2、Mg+2不干扰测定，Fe-l-3的干扰，可以用盐酸程胶消除。8. ,. 2 试剂4 G/ T 16
16、537- 1996 8. 1. 2. 1 盐酸0+1). 8.1.2. 2 二甲酣橙指示剂(0.2%);称取0.2g二甲酣橙溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。8.1. 2.3 EDTA标准滴定溶液(0.015mol/U。8. ,. 2.4 盐酸起胶。8. .2.5 氧化错标准溶液(0.5mg/mU;准确称取在950C灼烧过的氧化错(光谱纯)0.2500g于钳增棋中，用棚砂碳酸制无水)熔融，冷却。用100mL盐酸(8.1.2.1)加热浸取，洗出增塌，移入500r此容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定方法:吸取氧化错标准液(0.5mg/ mL)25 mL、50mL数份于300mL的烧杯中，以下同
17、测定步骤8. 1. 3. 2。EDTA标准滴定溶液对氧化铅滴定度按(6)式计算:T7.r. = c :.V1 -Z氏、-v 式中:Tz叫一-EDTA标准滴定溶液对氧化错的滴定度，mg/mL;C一一氧化错的浓度，mg/时-; V1 -移取氧化错标液的体积，mL;V2-滴定消耗EDTA的体积，mL。8. ,. 3 分析步骤8. 1. 3. , 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂取自同一瓶试剂。8. , . 3. 2 测定. ( 6 ) 吸取试液甲25mL于300mL烧杯中，加盐酸0+1)20mL，加水稀释至150mL，加热煮沸1min 取下，加少许盐酸起股，加23滴二甲酣橙指示剂，立即用0.01
18、5mol/L EDTA溶液滴定至黄色，再加热煮沸，反复滴定到稳定的亮黄色，记FEDTA消耗的运升数。8. .4 分析结果的计算按(7)式计算2r02百分含量:T z,()_ x (V -V申自)X 10 2r02( % ) = X 100 13的情况下用EDTA标准滴定溶液来滴定氧化钙。11 . 2 试剂11 .2. 1 盐酸0+1)。11. 2. 2 氨水0+1)。11. 2.3 pH为9.0水溶液:向烧杯中加入所需要蒸馆水，然后用氨水0+1)调至pH至9.0(用pH试纸检测pH值)。11.2.4 三乙醇胶0+2):将l体积的三乙醇胶同2体积的水混合。1,. 2. 5 氢氧化梆(20%):将
19、20g氢氧化饵溶于100mL水中。11.2.6 CMP指示剂:称取1g钙黄绿素，1g甲基百里盼蓝，0.2g勘欧与50g己在105C烘干的硝酸饵混合研细，保存在磨口瓶中。11 . 2.7 EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)。11 . 3 分析步骤11. 3. 1 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。11. 3. 2 测定准确移取25.00mL试样溶液甲(5.3)于烧杯中，用氨水0+1)调整pH至9左右，放置5min。然后用快速滤纸过滤，滤液收集于一烧杯中。用pH为9.0的水榕液洗涤烧杯和滤纸各一次。将滤纸放回原烧杯中，加盐酸0+1)5mL.轻轻摇晃烧杯，使滤纸上的沉淀
20、溶解，放置5min，再用氨水0+1)调整pH至9.0，再放置5min，然后用快速滤纸过滤，滤液收集到前次滤液的烧杯中，用pH为9.0的水溶液洗涤烧杯和滤纸各三次，将上滤液加5mL三乙醇肢。+2)，和少许CMP指示剂，用KOH(20%)调至出现绿色荧光再过量6mL，然后以0.015mol/L的EDTA标准滴定溶被滴定至绿色荧光消失为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液毫升数(V1)。11 . 4 分析结果的计算按(6)式计算氧化钙的百分含量氨水调节pH近似10，加10mL氨水-氧化镀缓冲溶液，加适量的酸性络深兰-荼酣绿B1昆合指示剂，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变
21、为兰绿色为终点，记下所用EDTA毫升数(V2)。12.4 分析结果的计算按(17)式计算氧化键的含量:1T噜￥MuoX (V，一V唱)X 10 MgO( % ) = 刷叫gFV m 泛l 式中:TMgO一-EDTA标准滴定溶液对氧化镜滴定度，mg/mL;V一一滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL;V2一一滴定钙、镇合量时消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL;，一一试样质量，g;10-分取试液与全部试液比。13 氧化铁的测定13. 1 兰元络合物分光光度法测定二氧化铁13. 1. 1 方法提要10 . ( 17 ) GB/ T 1 6537 - 1 996 利用三元络合物的显色反应，其色强度
22、与钦的含量符合比尔定理，进行分光光度测定。13. ,. 2试剂13. 1.2. 1 二胶替毗琳甲烧溶液(1%):称取10g二股替毗琳甲烧溶于20mL盐酸。+1)中，用水稀至1 000 mL。13. 1.2.2 变色酸溶液(0.3%):称取变色酸1.5 g，无水亚硫酸锅及碳酸饷各1.5g溶于水中稀至500 mL，贮于棕色瓶中，保留一周。13.1. 2. 3 二氧化铁标准溶液z准确称取1.000 0 g二氧化铁光谱纯)于300mL烧杯中，加10g硫酸镀及H2SO.(1 + 1) 20 mL，加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。此溶液为1 mg/mL。13. 1.2. 4
23、 抗坏血酸(1%):称取1g抗坏血酸，加100mL水溶解备用。13.1. 2. 5 硫酸溶液(3+97)。13.1.3仪器分光光度计。13. 1. 4 分析步骤13. 1. 4. 1 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂取自同一瓶试剂。13.1.4.2 测定吸取试液甲(5.3)20mL于100mL容量瓶中，加入20mL硫酸溶液(13.1.2. 5)加入抗坏血溶液5 mL (1 3. 1. 2. 4)，放置1min后加二胶替毗琳甲烧溶液7mL(13. 1. 2. 1)，变色酸溶液7mL(13. 1. 2. 2)，用水稀至刻度，摇匀。10min后，选用波长510nm及合造比色皿，以试剂空白为参比，
24、测量其吸光度。13. 1.4. 3 标准曲线的绘制逐级吸取二氧化铁标准溶液(13.1.2. 3)0, 1. 0 , 3. 0 , 5. 015.0 mL分别置于100mL容量瓶中，步骤同13.1. 4. 2测量其吸光度，绘制标准曲线。13.1 . 5 分析结果的计算按(18)式计算二氧化铁的百分含量:v m1 X TT T邸%)= m X 1认。X100 式中:m.一一从标准曲线查得TiOz的量，mg;m一一试料称取量，g;V.一一分取试液的体积，mL;V一一全部试被体积，mL。13. 2 二胶替毗琳甲烧分光光度法测定二氧化铁按GB1347 2.6条进行。14 三氧化二铁测定14. 1 方法提
25、要. ( 18 ) 在弱酸性溶液中将三价铁离子还原成二价铁离子，二价铁离子与邻菲眼琳形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，计算三氧化二铁含量。14.2 试剂14.2. 1 盐酸(1+1)。14.2. 2 盐酸控股溶液(10%)。11 GB/ T 1 6 5 3 7 -1 996 14. 2. 3 邻菲眼琳溶液(1%):用乙醇0+1)配制。14.2.4 乙酸镀溶液(20%)。14. 2. 5 三氧化二铁标准溶液:移取50.00mL兰氧化二铁标准贮存液05.2.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100mg三氧化二铁。14. 3 仪器分光光度计1
26、4. 4 分析步骤14.4.1 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。14.4.2 测定准确移取10.00时，试样溶液甲(5.3)，于100mL容量瓶中，加水至50mL，加5mL盐酸程胶溶液(14.2.2)，5mL邻菲H岁!淋溶液(14.2.3)，10mL乙酸锻溶液(14.2.的，用水稀释至刻度，混匀，放置30 min。选用合适的比色皿于分光光度计波长510nm处，以同试料的空白为参比，测量其吸光度。14.4.3 标准曲线的绘制分别吸取0，1.00 , 2. 00.10.00mL三氧化二铁标准溶液(14.2.5)，分别置于一组100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下操作按14
27、.4.2进行。以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。14. 5 分析结果的计算按(19)式计算三氧化二铁的百分含量:m，X Fe20 3 C%) =一一一斗X 100 , V , m X 1 000 式中:m，一一由标准曲线上查得三氧化二铁茧，mg;nlz一一试料质量，g;V , -分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL。15 氧化辑、氧化锅、氧化钙、氧化楼、氧化铸、氧化铅、三氧化二铁的原子吸收分光光度法测定15. 1 方法提要. ( 19 ) 试料用高氨酸和氧抓酸分解，制成盐酸性溶液，用原子吸收分光光度计测定元素的吸光度，计算元素的含量。15.2 试剂15. 2. 1 盐酸0+1)
28、，用优级纯盐酸配制。15.2.2 硝酸(1+1)，用优级纯硝酸配制。15. 2. 3 高氯酸(70%)，优级纯。15.2.4 氢抵酸(40%)，优级纯。15.2.5 氧化银溶液(SrCI2 HzO)(20%)，贮于塑料瓶中。15.2. 6 氧化御标准贮存溶液:准确称取1.583 0 g在1051l0C烘干2h的高纯氧化饵于300mL烧杯中，以水洛解后移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后移入塑料容器中。此溶液1mL含1. 00 mg氧化饵。15. 2.7 氧化纳标准贮存溶液z准确称取1.885 9 g1051l0C烘干2h的高纯氧化制于300mL烧杯中，用水溶解后移入1000 mL
29、容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，移入塑料容器贮存，此榕被每mL含1. 00 mg氧化纳。15.2.8 氧化钙标准贮存溶掖:准确称取1.783 8 g在150C烘干2h的高纯碳酸钙于300mL烧杯中，GB/ T 1 6537 - 1 996 加入约100mL水，盖上表面皿，从杯咀滴加盐酸(15.2.1)榕解，过量少许，加热煮沸驱尽二氧化碳，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀辞至刻度，摇匀，移入塑料容器中贮存。此溶液每mL含1.00 mg氧化钙。15.2.9 氧化镇标准贮存溶液:准确称取在9501000 c的烧过的高纯氧化镜1.000 0 g T 300 mL烧杯中加入少量水，再加入20mL盐
30、酸。5.2.1)，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料容器中贮存，此溶液每mL含1.00 mg氧化楼。15. 2.10 三氧化二铁标准贮存溶液:准确称取在1051l0C烘干2h的高纯三氧化工铁1.000 0 g于300 mL烧杯中，加入30mL盐酸(15.2.1)，10mL硝酸(15.2.2)，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移入塑料容器中贮存，此溶液每mL含1.00 mg三氧化二铁。15. 2.11 氧化抨标准贮存溶液:准确称取在1051l0C烘干2h的光谱纯氧化拌1.000 0 g于30mL 烧杯中，加20mL盐酸(1
31、5.2.1)加热溶解、冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。移入塑料容器中贮存。此溶液每mL含1.00 mg氧化辞。15. 2. 12 氧化铅标准贮存溶液:准确称取在1051l0C烘干2h的氧化铅(光谱纯)1. 000 0 g于300 mL烧杯中，加40mL硝酸(15.2. 2) ，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料容器中贮存，此溶液每mL含1.00 mg氧化铅。15. 2. 13 氧化御、氧化锅、氧化钙、氧化楼、氧化特、氧化铅、二氧化二铁提合标准溶液:分别吸取上述标准贮存溶液(15.2. 615. 2.12)100 mL.移入1000
32、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，此溶液中上述元素氧化物浓度均为每mL为100吨。15. 2.14 各元素氧化物?昆合标准溶液系列:分别吸取混合元素氧化物标准溶液05.2.13)，0.00.0.25.0.50. 1. 00 , 2. 00. .15 mL于一组100mL容量瓶中，用水稀释，并使每个标准溶液中均含有1%氧化银与4%盐酸，冲至刻度，摇匀，此溶液温合元素氧化物浓度为0、0.25、o.50、1.00、2.00;.15问/mL的标准系列。其中不加1昆合标准溶液的第一份溶液即为标准系列空白，标准系列溶液贮于塑料瓶中。15.3 仪器15. 3. 1 原子吸收分光光度计。15. 3. 2 押
33、、制、钙、镇、铁、悻、铅空心阴极灯。15.4 分析步骤15. 4. 1 空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。15. 4.2 试料溶攘的制备称取o.10. 2 g试料，精确至0.0001 g于钳金皿中，如l少许水润湿，加入0.5mL高氯酸(15.2.3) , 10 mL氢氟酸(15.2.4)，于低温电炉上加热分解至冒尽白烟，取下稍冷，用少量水冲洗器壁，加0.3 mL高锐酸(15.2.3).继续加热至冒尽自烟，取下，冷却加入4mL盐酸(15.2.1)，10mL水，加热至残渣溶解，取下冷去110移入100mL容量瓶中加5mL氯化银榕掖(15.2.日，用水稀至刻度，摇勾放E澄清，备用
34、。根据元素含量不同分取一定倍数试液用于测定。15.4.3 测定根据仪器型号，将使用的原子吸收分光光度计调整到最佳工作状态，采用空气-乙快火焰和表l所示波长，比较测定标准溶液系列、试料溶液中各元素的吸光度值。表1仪器测定元素波长测定元素K Zn 波长(nm)766.5 213.9 15.5 分析结果的计算采用直接比较法按(20)式计算出待测元素的浓度句:13 GB/T 1 65 3 7 -1 996 式中:Exo一一试样空白溶液的吸光度;Ex -试样溶液的吸光度;EAO -标准系列空白溶液吸光度;EA-标准溶液吸光度;CA一一标准溶液的浓度，g/mL。Ex - Exo Cx = EAEECA按(
35、21)式计算出试样中各元素氧化物的百分含量，M(%)。，可F、/1 n -6 M(%) =也XV tu 100mX V 式中:Cx一一测试溶液中各元素氧化物的浓度，用/mL;V一一稀释前试样溶液的体积，mL;V1-一分取试液体积，mL;m一一试样质量.g。16 火焰光度法测定氧化辑、氧化铀16.1 方法提要. ( 20 ) . ( 21 ) 试样经氢氟酸和高氨酸分解，残渣用盐酸溶解。以氨水和碳酸镀分离铁，铝，错，铁等元素，滤液中的钢、锅用火焰光度计测定。16.2 试剂及仪器16.2. 1 氢氟酸(40%)。16.2.2 高氨酸(70%)。16.2. 3 盐酸(1+1)。16.2.4 氨水(1+
36、1)。16.2.5 碳酸接溶液(10%)。16.2. 6 甲基红指示剂(0.2%乙醇溶液)。16.2. 7 氧化钢、氧化锅混合标准溶液:称取在105-UO.C烘干2h的氯化饵O.791 5 g及氯化锅0.942 9 g于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀。此溶液每mL含氧化饵、氧化铀各0.5mg。16.2.8 火焰光度计。16.3 分析步骤16. 3. 1 空白试验随同试料做空白试验。所用试剂须取自同一瓶试剂。16. 3.2 测定称取0.1g试料精确至0.0001g，于铀皿中，用少量水润湿，加入0.5mL高氯酸(16.2.2)及15mL 氢氟酸(16.2.1)
37、置于低温电炉，加热分解至冒尽自烟，取下冷却，加入8mL盐酸(16.2.3)及30mL水并将残渣压碎使其溶解，加热微沸3-5min.取下加入1滴甲基红指示剂，(16.2.6)用氨水(16.2.4)中和至黄色，加10mL碳酸镀溶液(16.2.5)，搅拌，置于低温电炉上温热20min。用快速滤纸过滤于100 mL容量瓶中，以热水洗涤沉淀。冷却，以盐酸(16.2.3)中和至溶液呈微红色，用水冲释至刻度，摇匀，以火焰光度计按仪器操作规程进行测定。16. 3.3 标准曲线的绘制准确吸取氧化饵、氧化铀混合标准溶液(16.2.7)0.1.0 , 2. 0 . 3. 0 , 4. 0 . 10. 0 mL分别放
38、入14 G8/ T 16537- 1996 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后分别于火焰光度计上按仪器操作规程进行测定，根据测得的检流计读数值与溶液浓度关系，分别绘制氧化饵与氧化俐的标准曲线。16.4 分析结果的计算按(22)计算氧化钢、氧化纳的百分含量:K20(Na20)(%) =一m)一:-:X 100 .- ,- -.-, /V m X 1000 式中:m，一一在工作曲线上查得100mL被测溶液中氧化押或氧化铀含量.mg;m一一试样质量，g。17 分析数据的处理及允许误差 ( 22 ) 同一试样要进行平行分析，其差值超过表2所列允许差时，再做分析;在允许误差以内，取其算术平
39、均值。并按数字修约规则，修约至小数后第二位。如超出规定允许误差，应查找原因，重新进行测定。表2分析结果允许误差% 成分含量范围允许误差LOSS O. 51. 5 0.10 SiOz 5065 O. 30 Alz()3 510 0.25 TiOz 25 O. 15 ZrOz 36 0. 15 Z03 510 0. 20 ZnO 510 0. 15 CIlO 510 0. 15 MgO O. 21 0.05 FeZ03 O. 10. 5 0.05 PbO 15 O. 15 KzO、NazO25 0.10 附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由山东工业陶资研究设计院负责起草。本标准主要起草人王锡波、戚荣立、谢文斌、苏文静、李琳。15 俨i队的H筒。国华人民共和国家标准陶瓷熔块轴化学分析方法GB/ T 16537 1996 中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X12301/ 16 印张1Y.1字数30千字1997年4月第一版1997年4月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元306- 47 书号:155066 1-13601 峰标目
