GB T 17521-1998 化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺.pdf

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资源描述

1、GB/T 17521-1998 前主口本标准给出分析纯、化学纯二个级别,其中分析纯等效采用ISO6353-3,1987化学分析用试剂第3部分z规格一一第2系列中R59二甲基甲献胶。差异如下:1 标准编写根据我国国惰,本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2 试验含量、蒸发残渣、水分的测定方法与国际标准基本相同,但存在测定条件上的差异,实验表明,结果无显著差异。其他项目均引用我国己制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1,1982化学分析用试剂第1部分=通用试验方法制定的。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化

2、学试剂分会归口。本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。本标准主要起草人z郝玉林。1184 中华人民共和国国家标准化学试llIJN,N-二甲基甲酷肢GB/T 17521-1998 Chemical reagent N N -dimethylformamide 分子式:HCON(CH,),相对分子质量:73. 09(按1995年国际相对原子质量1 范围本标准规定了化学试剂N.N三甲基甲酷胶的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志.2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标

3、准最新版本的可能性。GB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 605-1988化学试剂色度测定通用方法(eqv150 6353-1: 1982) GB/T 606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(eqv150 6353-1: 1982) GB/T 611-1988 化学试剂密度测定通用方法(neq150 6353-1:1982) GB/T 619一1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室

4、用水规格和试验方法(neq150 3696: 1987) GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neq150 6353-1: 1982) GB/T 97361988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neq150 6353-1: 1982) GB/T 9740-1988 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(eqv1506353-1 :1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志3 性状本试剂为无色透明液体,能与水、醇、兰氯甲饶、乙融等相混溶。4 规格N.N-二甲基甲酷胶的规格应符合表1的规定。国家质量技术监督局1998-

5、10-20批准1999- 05-01实施1185 G/T 17521-1998 表1、名称分析纯化学纯含量HCN(CH,),J.% 二注99.599. 0 包度,黑曾单位10 运20密度(20C) .g/mL O. 9450. 950 O. 9450. 950 蒸发残渣,%:;:0.005 三三0.01酸度(以H+计).mmol/IOO g 运O.1 O. 2 碱度以H计).mmol/IOO g 乓O.1 运O.2 铁(F时.%运0.0005 运oI水分(H,).% 运O.1 运o.2 5试验本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/

6、T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取。5. 1 含量按GB/T9722的规定测定,其中25. 1. 1 测定条件1)检测器s火焰离子化检测器g载气及流速g氮气.16cm/s, 柱长(不锈钢柱):3 m , 柱内径:3mm; 固定相.10%聚乙二醇20M涂于101自色硅藻土载体0.18mm-O. 25 mm(60目-80日) .于180C老化4h以上g柱温度:80C,汽化室温度.180C,检测室温度:180C,进样量:O. 1L, 色谱性有效板高:Heffl.9 mm; 不对称因子:f;0. 96, 难分离物质对的分离度zR二三1.5(N

7、.N二甲基乙酷胶和N.N-二甲基甲酷胶), 组分相对主体的相对保留值:rN,N二问乙酣.N,N二甲肝酬=1. 50. 5. 1. 2 定量方法按GB/T9722-1988中8.2的规定测定。5. 2 色度按GB/T605的规定测定。5.3 密度采用说明IJ 国际标准列出的是测定条件范围,其条件范围如下z1186 固定相;15 % Carbowax 20 M或PEG400,柱长:2.4m,载体:ChromosorbWO.15 0101-.-0.18 O1m(80-100 ASTM目门或CeliteJ柱材料s不锈钢或玻璃s柱温度dOO150C,柱内径z约3mm;汽化室温度2约165C ,检测温度:

8、200300C,载气.氯气g载气流速2约50mL/min;进样量:O. 1L . 丰标准接GB/T9722的规定明确了测定条件.GB/T 17521-1998 按GB/T611-1988中5.1的规定测定。5. 4 蒸发残渣量取21mL 20 g)样品口,按GB/T9740的规定测定。5.5 酸度按GB/T97361988中6.1的规定测定。其中g量取100mL无二氧化碳的水,加2滴盼歌指示液(1 0 g/L),用氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/LJ2中和至溶液呈粉红色,并保持30s。加入10.5mL(lO g)样品,摇匀,若溶液粉红色消失,用氢氧化纳标准?商定溶液c(N

9、aOH)= 0.02 mol!LJ 滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T9736一1988中第7章水溶性样品的规定计算。5. 6碱度按GB/T9736-1988中6.1的规定测定。其中g量取100mL无二氧化碳的水,加2滴甲基红指示液(1g/L),用盐酸标准滴定溶液c(HCl) = O. 02 mol!LJ中和至溶液呈红色,并保持30s.加入10.5 mL (1 0 g)样品,摇匀,若溶液呈黄色,用盐酸标准滴定溶液c(HC)=0.02 mol!LJ滴定至溶液呈红色,并保持30s.结果按GB/T9736一1988中第7章水溶性样品的规定计算。5. 7铁按GB/T9723的规定测定,其

10、中25.7.1 仪器条件光源z铁空心阴极;灯,波长:248.3nm,火焰z乙烘空气.5.7.2 测定方法量取21mL(20 g)化学纯10.5mL(10 g)J样品,共四份,按GB/T9723-1988中6.2. 2的规定测定。5. B 水分按GB/T606的规定测定。其中g量取10.5mL(lO g)样品41,以10mL甲醇为溶剂。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中a包装单位:第4类,内包装形式zNB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29,隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4,外包装形式:WB-l, 标签应注明易燃物品。采用说明zIJ国际标准中取样量为100g C! 05 mLl。2J国际标准中氢氧化纳标准滴定溶液的浓度为C(NaOH)o.01 mol/L. 3J国际标准采用硫酸标准滴定溶液,浓度为cc!/2H,SO.)o. 01 mol/L。4J国际标准中取样量为20g(21 mLl。1187

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