1、G/T 17530.2-1998 前工业丙烯酸醋类纯度的测定等效采用ASTMD 3362-1993(用气相色谱法测定丙烯酸醋的纯度。在ASTMD 3362-1993中，规定使用热导检测器或氢焰检测器。因为国内生产厂目前所用色谱仪的配制是以氢焰检测器为主，所以本标准中采用氢焰检测器。在ASTMD 3362-1993中规定:分离柱为长6.1 m、直径6.4mm的不锈钢管;载体用ChromosorbP A W 45 60目;固定被用UCON-50-HB2000X。而在国内市场不能满足上述要求情况下，本标准采用了国内市场可以满足的条件，即分离柱为长6m、直径3mm的不锈钢管;载体用Chromosorb
2、PAW O. 1750. 246 mm(6080目h固定液用UCON-50-HB-2000。本标准自实施之日起，代替ZB/TG 17 008-1987, ZB/T G 17 009-1987、ZB/TG17 01l-1987、ZB/T G17 012一19870本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会基本有机化工产品分会归口。本标准负责起草单位:北京化工集团有限责任公司东方化工厂。本标准参加起草单位:上海高桥石化丙烯酸厂、吉联(吉林)石油化学有限公司。本标准主要起草人z吴藏珍、周越、谢国华、杨影霞、何鹤林。范围中华人民共和国国家标准工业
3、丙烯酸醋纯度的测定气相色谱法Determination of purity of industrial use acrylate esters by gas chromatography 本标准规定了工业丙烯酸醋有机杂质及纯度的测定。GB/T 17530. 2-1998 本标准适用于由丙烯酸分别与甲醇、乙醇、丁醇、2乙基己醇经醋化反应制得的相应醋类产品的分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有放。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 9722-1988 化学试剂气相色谱法通则3 方法
4、提要丙烯酸醋试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用校正面积归一法定量。4 试剂和材料本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。4. 1 甲氧基丙酸甲醋:纯度已知。4.2 乙氧基丙酸乙醋:纯度已知。4.3 丁氧基丙酸了醋:纯度已知。4. 4 二氯甲皖。4. 5 工业丙烯酸甲醋、工业丙烯酸乙醋、工业丙烯酸正丁醋、工业丙烯酸2-乙基己醋:优等品以上。5 仪器和设备5. 1 气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。5. 2 检测器z火焰离子化检测器。5. 3 色谱数据处理机或记录仪。5.4 进样器=微量注射器，5L或10L。6 色谱分析条件色谱仪启动
5、后，进行必要的调节，以达到表1所推荐的分析条件;或由使用者调节，选择适宜的温度和流速，以达到合适的分离条件。丙烯酸甲醋、丙烯酸乙醋、丙烯酸正丁醋、丙烯酸2-乙基己醋四种丙烯酸醋的分析条件推荐值见国家质量技术监督局1998-11-04批准1999- 06-01实施G/T 17530. 2-1998 表1: 表1色谱分析条件推荐值项丙烯酸甲醋丙烯酸乙醋丙烯酸正丁醋丙烯酸2-乙基己醋色谱柱c3 mmX6 m不锈钢载体Chromosorb P A W O. 1750. 246 mm(6080目)固定液UCON 50-HB-2000 固定液比例20 : 100 汽化温度，C180 200 200 200
6、 柱箱温度，C110 100 140 190 中毒测器温度，C240 260 260 300 载气:氮气，mL/min60 45 60 50 燃气:氢气，mL/min80 55 80 40 助燃气:空气，mL/min850 550 780 550 卜一-一-一一进样量，L1 1 1 7 测定步骤7. 1 色谱柱制备7. 1. 1 固定液用二氯甲:皖海解，其余按GB/T9722-1988的7.1条进行。7.1.2 柱装填量必须达到4.3g/m以上。7. 2 相对校正因子的测定在预先精确称量的100mL洁净、干燥容量瓶中加入适量各种已知杂质，其加入量要分别称量(精确至0.0002剖，用相应的丙烯酸
7、醋稀释至刻度，充分摇匀。此标准榕液杂质含量应与待测样品接近(可分步适当稀释。在推荐的色谱分析条件下，将上述标准样品重复测定三次(同时测定稀释剂)，分别测得各杂质组分政主组分的峰面积，按式(1)计算各组分的相对校正因子/;:f;一Am;一(A;一A;o)m. ( 1 ) 式中:Ai-i组分的峰面积;A主组分的峰面积;A;一一本底中i组分测定三次峰面积的平均值;1，一一一标样中i组分的质量，g;m十一一标样中主组分的质量，g。7.3 样品测定在与做相对校正因子同样的操作条件下，将试样进行平行测定，分别得到各杂质组分的峰面积。7.4 分析结果的计算各组分百分含量x，按式(2)计算:C -i /，、
8、o-A M一+一)71 -A A-2 X . ( 2 ) 式中:人一一-/组分的峰面积;l，-i细分的相对校正因子pA 主组分的峰面积;GB/T 17530.2-1998 C 水分和酸度的总和，%。注:出现未知组分时，以邻近组分相对校正因子计算。8 丙烯酸醋纯度计算8.1 丙烯酸醋的纯度X(百分含量)按式(3)计算:x = 1 - C - 2.X; 式中:C水分和酸度的总和，%;2.X;一试样中色谱杂质的总和，%。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.05%。所得结果应表示至一位小数。9 相对保留时间、相对校正因子推荐值及典型色谱圄见附录A(提示的附录)。
9、 ( 3 ) GB/T 17530. 2-1998 附录A(提示的附录)相对保留时间、相对校正因子推荐值及典型色谱圄A1 相对校正因子及相对保留时间推荐值A 1.1 丙烯酸甲醋豆豆分相对保留时间乙酸甲酶0.52 甲醇0.52 丙酸甲醋0.89 丙烯酸甲醋1. 00 丙烯酸乙醋1.45 异丁醇1. 99 未知物2.69 丙烯酸异了醋3.34 甲氧基丙酸甲酶5. 11 A1. 2 丙烯酸乙醋组分相对保留时间乙醇0.52 乙酸乙酶0.53 丙烯酸甲黯0.66 内酸乙酶0.89 丙烯酸乙酶1. 00 异丁醇1. 44 禾知物1.74 丙烯酸异丁黯2.44 乙氧基丙酸乙醋7.54 A1. 3 丙烯酸正丁
10、醋组分相对保留时间二丁隧0.50 乙酸正丁酶O. 59 正丁醇O. 59 甲基正丁基酬0.59 丙酸异丁酶0.66 丙烯酸异丁醋0.75 相对校正因子1.12 1. 12 0.81 1. 00 O. 68 0.48 O. 67 1. 04 相对校正因子1.08 1.08 2. 24 1.22 1.00 0.96 1.64 1.43 相对校正因子0.79 0.97 O. 97 O. 97 1. 00 O. 95 GB/T 17530.2-1998 组分相对保留时间相对校正因子丙酸正丁醋o. 91 O. 97 丙烯酸正丁酣1. 00 丙烯酸异戊酣1. 39 0.77 未知物11.62 未知物22.
11、 13 糠醒2.26 1.31 未知物32.42 苯甲酶3.62 O. 72 A1. 4 丙烯酸2乙基己醋组分相对保留时间相对校正因子丁基(2乙基己基)隧0.09 O. 56 卜一一一一一未知物10.18 未知物2O. 57 乙酸(2-乙基)己酶O. 66 O. 68 2-乙基己醇0.73 O. 73 丙烯酸(2乙基-4-甲基)戊酶O. 78 O. 79 丙酸(2-乙基己醋)0.89 0.89 丙烯酸(2叩乙基)己醋1. 00 1. 00 A2 典型色谱圄A2.1 丙烯酸甲醋GB/T 17530.2-1998 1一乙酸甲醋+甲醇，2一丙酸甲酶;3一丙烯酸甲醋;4-丙烯酸乙酶;5 异丁醇;6 未
12、知物;7一丙烯酸异丁醋;8一甲氧基丙酸甲酶图Al丙烯酸甲醋色谱图A2.2 丙烯酸乙醋GB/T 17530.2-1998 1 乙醇;2一乙酸乙醋;3一丙烯酸甲醋;4一丙酸乙黯;5 丙烯酸乙醋;6 异丁醇;7未知物;8一丙烯酸异丁醋;9一乙氧基丙酸乙醋图A2丙烯酸乙醋色谱图GB/T 17530.2-1998 A2.3 丙烯酸正丁醋2 3 1 二丁隧;2 乙酸正丁醋+正丁醇+甲基正丁基酣;3一丙酸异了醋;4一丙烯酸异丁醋;5 丙酸正丁黯;6 丙烯酸正丁醋;7 丙烯酸异戊酶;8 未知物1;9 未知物2;10一糠隆;11一未知物3;12 苯甲M图A3丙烯酸正丁醋色谱图GB/T 17530.2-1998 A2.4 丙烯酸2-乙基己醋8 1一丁基(2-乙基己基隧;2一未知物1;3一未知物2;4-2-乙酸(2-乙基)己酶;5-2-乙基己醇;6 丙烯酸(2-乙基-4-甲基)戊醋;7 丙酸(2-乙基)己酶;8一丙烯酸(2-乙基)己醋图A4丙烯酸2-乙基己醋色谱图
