1、GB!T 18446-2001 前言聚氨醋涂料中未反应的甲苯二异氟酸酣(TDD单体含量是一项重要指标，此指标的测定对于保护环境和人身健康具有重要意义，因此建立其测定方法并控制其含量十分必要。本标准等效采用美国材料试验学会标准ASTM0 3432-1989(气相色谱法测定氨基甲酸酶预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氨酸酶(TDI)单体。本标准与ASTM0 3432的主要技术差别是:ASTM 0 3432中的色谱桂长度为2m，本标准中可用1m或2m; 一一ASTM0 3432中的固定液为10%UCW98甲基乙烯基硅氧烧树脂，本标准中固定液为10%UCW982甲基乙烯基硅氧烧树脂。本标准由国家石汹和
2、化学工业局提出。本标准出全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位2中国化工建设总公司常州涂料化工研究院。本标准参加起草单位2上海市涂料研究所、上海华生化工厂、武汉双虎涂料股份有限公司、广州珠江化工集团有限公司广州制漆厂。本标准主要起草人:于滨、刘j纪元、张卫群。802 1 范围中华人民共和国国家标准气相色谱法测定氨基甲酸酣预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异佩酸醋(TDI)单体Standard test method for unreacted toluene diisocyanates in urethane prepolymers and coatings solution b
3、y gas chromatography GB/T 18446-2001 本方法规定了气相色谱法测定氨基甲酸酶预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异佩酸醋(TDI)单体含量的测定原理及试验方法。本方法适用于气相色谱法测定氨基甲酸醋预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氨酸酶(TDI)单体含量，测量范围0.1%10%。2 原理试样经汽化后通过色谱柱，使被测的游离甲苯二异佩酸醋与其它组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。3 影晌因素3- 1 为了防止试样分解，必须严格控制汽化温度和柱室温度。3. 2 由于树脂样品会在注射口留下不挥发残留物，所以建议使用玻璃衬套.并且玻璃衬套应每天清洗。3.
4、3 甲苯二异氟酸酶与水易反应，所以应在载气管路中使用合适的干燥载体。4 仪幡4. 1 色谱仪z配有氢火焰离子化检测器，能满足分析要求的色谱仪。4.2 色谱柱2内径3mm，长1m或2ml，不锈钢。固定相=固定液;甲基乙烯基硅氧炕树脂(UC-W98221)。载体，ChromosorbW HP 180m150m(80目100目。4.3 进样器z微型注射器.10L。4.4 分析天平=准确至0.1mg o 4.5 实验室通用玻璃器皿，均应在烘箱中干燥除去水分，放置于装有无水硅胶的干燥器内冷却待用。采用说明t1 J ASTM D 3432中色谱柱长度为2m。2J ASTM D 3432中固定液为lO%UC
5、-W98o中华人民共和国国东质量监督检验栓应总局2001-09-06批准2002- 01-01实施903 GB/T 18446-2001 5 试剂和材料5. 1 乙酸乙醋2分析纯，经5A分子筛脱水、脱醇，水的质量分数J影响内标物和甲苯二异民酸醋峰时，可能会产生拖尾峰现象，此时甲苯二异氯酸酣拖尾峰应回归到基线，否则给职分结果带来很大的误差，因此建议采用谷谷积分方式.7. 5. 1 组分出峰顺序见表10表1序号组分时间/minl 乙酸乙醋。42 涂料中溶剂0.5-0.7 3 1.2，4-二氯代苯2. 2 4 甲苯二异佩酸酶4. 4 注2保留时间不影响试验结果. 产品中所使用的榕剂。7.5.2 计算
6、按式(2)计算甲苯二异氯酸酶(TDI)质量分数(%), WFM.Aefw TDI =一丁7一7一一X100 ( 2 ) 式中:WTD1-一一样品中游离甲苯二异氨酸醋的质量分数.%JM.-内标物1.2.4-三氯代苯的质量.g，A;-一游离甲苯二异氯酸酶的峰面积3fw一一甲苯二弄氨酸酷的相对质量校正筒子gM;-一样品的质量，如A.-一内标物1.2.4三氯代苯的峰面积。905 8 报告GB/T 18446-2001 1 I田1123 4 1. 6 3. 1 4.7 6.2 口1m1 乙酸乙酶，2涂料中溶剂，3内标物，4被测物图1树脂溶液中甲苯二异氟酸酣色谱分离图以揭穿液中未反应的甲苯二异氯酸酶质量分数表示结果，取两次测定结果的平均值，精确至0.01%。9 精密度9. 1 重现性同一操作人员测得的两次结果之差应不大于0.06%。9.2 再现性不同实验室同一样品测得的结果之差应不大于0.3%。906
