1、I臼27.070K 82 窜年中华人民共和国国家标准GB/T 20042.3-2009 质子交换膜燃料电池第3部分:质子交换膜测试方法Proton exchange membrane fuel cell一Part 3: Test method for proton exchange membrane 2009-04-21发布2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局俗世中国国家标准化管理委员会&叩前GB/T 20042质子交换膜燃料电池分为六个部分2一一第1部分=术语F一一第2部分g电池堆通用技术条件s一一第3部分=质子交换膜测试方法，一一第4部分=电催化剂测试方法s一一第
2、5部分g膜电极测试方法;一一第6部分g双极板测试方法.本部分为GB/T20042的第3部分.本部分的附录A和附录B均为资料性附录.本部分由中国电器工业协会提出。本部分由全国燃料电池标准化技术委员会(SAC/TC342)归口。本部分负责起草单位z中国科学院大连化学物理研究所.本部分参加起草单位z机械工业北京电工技术经济研究所。本部分主要起草人:钟和香、张华民、王美日、张黛、邱艳玲、衣宝廉。本部分为首次发布。GB/T 20042.3-2009 I GB/T 20042.3-2009 质子交换膜燃料电池第3部分:质子交换膜测试方法1 范围GB/T 20042的本部分规定了质子交换膜燃料电池用质子交换
3、膜测试方法的术语和定义、厚度均匀性测试、质子传导率测试、离子交换当量测试、透气率测试、拉伸性能测试、带胀率测试和吸水率测试等。本部分适用于各种类型的质子交换膜。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T20042的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 1040. 3-2006塑料拉伸性能的测定第3部分z薄膜和薄片的试验条件(lSO527-3: 1995,IDD GB/T 1462-2005
4、 纤维增强塑料吸水性试验方法GB/T 6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法(lSO4593:1993, IDD GB/T 20042. 1质子交换膜燃料电池术语3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 GB/T 20042. 1确立的以及下列术语和定义适用于本部分。质子传导率pronnductivity 膜传导质子的能力，是电阻率的倒数，用S/cm来表示.注z是衡量膜的质子导通能力的一项电化学指标，它反映了质子在膜内迁移速度的大小.离子交换当量(EW)equivaleut weigbt (EW) 每摩尔离子基团所含干膜的质量，单位为g/mol。注2它与表示离子交换能力大小的离子交换
5、容量lEC(lonExchange Capacity)成倒数关系，体现了质子交换朦内的酸浓度.挂伸强度tensile strength 在给定温度、湿度和拉伸速度下，在标准膜试样上施加拉伸力，试样断裂前所承受的最大拉伸力与膜厚度及宽度的比值，单位为MPa。3.4 眼水率wa阳.nptake 在给定温度和温度下单位质量干膜的暖水量，单位为质量百分比(wt.%3.5 溶胀率swelling rate 在给定温度和湿度下相对于干膜在横向、纵向和厚度方向的尺寸变化，单位为%.GB/T 20042.3一20094 厚度均匀性测试参照GB/T6672-2001中的方法进行测试-4.1 测试仪器4. 1.
6、1 测厚仪z精度为0.1m，用于测试厚度为10m200m的膜厚度。4. 1. 2 卡尺=精度为0.01mm，用于测试膜的长度和宽度.4.2 样晶制备样品可以为正方形或圆形，有效面飘至少为100cm2 样品应无折皱、缺陷和破损。4.3 测试方法4. 3. 1 样品在温度为25c士2C，相对湿度为50%士5%条件下放置12h. 注z放置样品的恒温恒漫条件也可由供箭双方协商确定.4.3. 2 每次测量前应校准测厚仪的零点，且在每个试样测量后应重新检查其零点.4.3.3测量时将测量头平缓放下，避免样品变形。测试过程测试头施加在样品表面的强度在O. 7 N/cm22 N/cm2之间选取。注z测试过程测试
7、头施加在样晶表面的强度为1.75 N/cm2时，Du阳nt公司NRE212膜测试厚度为53.5m.4.3. 4 在温度为25c士2C，相对湿度为50%土5%的恒温恒湿环境中进行测试。每100cm2样品的测试点不少于9个，且均匀分布，测试点距离样品边缘应大于5mm. 4.4 鼓据处理样品的厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差以及相对厚度偏差表示.4.4.1 最大值与最小值之差按公式(1)计算:M=d.叩-d.，血式中=M一一膜的厚度最大值和最小值之差，单位为微米(fm); d且一一膜的厚度最大值，单位为微米(m)，dmiA-一膜的厚度最小值，单位为微米m)。4.4.2 平均厚度按公式(2)计算d=
8、 dJn 式中zd一一膜的平均厚度，单位为做米(m)，dj一一某一点膜的厚度测量值，单位为微米(m);n一一测量数据点数。4.4. 3 厚度相对偏差按公式(3)计算:S = (d ; - d)/ d X 100% 式中zs一一膜的相对厚度偏差Fdj一一某一点膜的厚度测量值，单位为微米(m);d一一膜的平均厚度，单位为微米(m).取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。5 质子传导率测试5. 1 测说仪髓5. 1. 1 测厚仪z精度不低于0.1m，用于测试厚度为10m200m的膜厚度.( 1 ) . . .( 2 ) .( 3 ) GB/T 20042.3-2009 5.1.2 卡尺g精度不
9、低于0.01mm，用于测试膜的长度和宽度.5. 1. 3 电化学阻扰测试仪2阻抗频率范围为(l-5X106)Hz，扰动电压为10mV. 5. 1.4 电导率测量池，见图1.膜样品两侧各放置一聚枫绝缘框作为端板，端板上开有一个方孔(2 cmXZ cm)，作为膜的有效测试面积，并可以使置于其中的膜与环境的温度、湿度保持一致z在一侧端板内侧放置一块相同尺寸的不导电的塑料薄膜，作为样品的支撑物。并在该端板的两端镶嵌一个镀金薄片和镀金电极导钱，作为导电材料，与电化学阻抗测试仪连接。1一一聚飘绝缘框52一一螺籽，3一一平衡开放区s4一一膜样品;5一镶金薄片36一一镀金电极导线.5.2 样晶制备固1电导翠测
10、量池示意图截取一定尺寸的膜作为样品，在温度为25c土2c ，相对湿度为50%士5%的恒温恒温条件下放置4 h. 5.3 测试方法5.3. 1 在25c土2t，相对湿度为50%士5%的恒温恒温条件下，利用测厚仪测量样品的厚度，取三点的平均值为计算厚度d的值。5.3.2 将样品固定在国1所示的电导率测量池中，并用扭矩扳手以3Nom的扭矩将螺栓拧紧.然后将电导率测量池置于温度为25t土2t，相对湿度为50%士5%的恒温恒温环境中。在频率范围为(12XI06)Hz、扰动电压10mV条件下用电化学阻抗测试仪测得样品的阻扰谱圈。5.4 数据处理在测得的阻扰谱图中，从谱线的离频部分与实轴的交点读取样品的阻抗
11、值(R)，根据公式(的计算出样品的质子传导率，。=a!(R X b X d) 式中zs一样品的质子传导率，单位为西门子每厘米(S!cm); a一一一两电极间距离，单位为厘米(cm); ( 4 ) 3 GB/T 20042.3-2009 R一一样品的测量阻抗，单位为歌(.l); b一一与电极垂直方向的膜的有效长度，单位为厘米(cm);d一一样品的厚度，单位为厘米(cm)。取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果.6 离子交换当量(EW)测试6. 1 仪辑与设备6. 1. 1 分析天平:精度为0.1mg. 6. 1.2 自动电位滴定仪:pH值精度不低于0.1.6.2 样晶准备取质量不低于0.5g
12、的样品，剪碎后将其置于真空度为0.1MPa、温度为80c的真空烘箱内干燥8h。6.3 测试方法6.3.1 从烘箱中取出后，迅速用分析天平称量于膜的质量W。6.3.2 将样品放入密封的、装有饱和氯化铀溶液的试剂瓶中搅拌24h. 6.3. 3 用一定浓度(CNoOH)的NaOH潜液利用自动电位滴定仪滴定至中性，记录消挺的NaOH浴液的体积VNaOH6.4 数据处理根据公式(5)计算出膜的EW值2EW = W / (VNOH X CNoOH) 式中2EW一一膜的离子交换当量，单位为克每摩尔(g/moD;W一一干质子交换膜的质量，单位为克(g);VNOH一-NaOH溶液的体积，单位为升(L);CNaO
13、H一一-NaOH禧液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L) 取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。7 嚣气率测试7.1 测试仪器7. 1. 1 气相色谱仪z栓测最低限二三100(10-6m3 /m3). 7. 1. 2 渗透池.7.1.3 透气率测试装置.7.2 样品制备7.2. 1 按渗透池要求截取一定尺寸的方形或圆形送试材料作为样品。7.2.2 样品数应满足3次有效试验的要求。样品应无折皱、缺陷和破损。7.3 测试方法 ( 5 ) 7.3.1 将样品夹在两块均具有气体进口和出口的不锈钢夹具之间，将其密封，使两侧形成气重，作为试验渗透池.7.3.2 将渗透池按照图2所示的试验装置示意
14、图安装在试验装置上.7.3.3 分别在气室的两制通入温度为25c士2c ，相对湿度为50%土5%，压力为0.05MPa的氧气或氢气和惰性气体，使气室两侧的压力保持平衡.7.3.4 在测试所要求的温度、湿度和压力下稳定至少2h.将惰性气体的出口通入气相色谱仪栓测被测气体的渗透量.4 GB/T 20042.3-2009 1一一氯气/氯气s2一-.1:曾湿罐z3一一渗透池z4一一气相色谱$6一一尾气;6一一氧气/氢气z7一一瑞湿罐.3 6 注2增湿罐主要用于增湿氯气/氧气和惰性气体，以控制膜的相对湿度g将腹样品夹在具有气体进口和出口的两块不锈钢板央具之间，将其密封，使两侧形成气室作为渗透池.流经增湿
15、罐增湿的氧气/j氧气和惰性气体进入穆透池在膜的两侧流动，从而可以维持膜两侧的压力保持平衡.两侧的压力平衡主要是通过两侧精密压力表来控制.被测气体渗透的推动力是膜两侧的气体分压，这样从渗透池流出的惰性气体中就含有从膜的另一侧渗透过来的被测气体s气相色谱仪用于检测渗透池出口被测气体的浓度.测试在恒温恒温条件下进行.图2质子主换攘的气体透气率测量装置示意圄7.4 敛据处理透气率用公式(6)计算zc= q/ S .( 6 ) 式中gC一一质子交换膜单位时间、单位面棋的透气率，单位为立方厘米每平方厘米每分钟(cm3/cm% min); q一一单位时间的气体渗透量，单位为立方厘米每分钟(cm3/min);
16、S一一渗透有效测试面积，单位为平方厘米(cm%)。8 拉仰性能测试参照GB/T1040. 3-2006中的方法进行测试.8.1 仪器与设备8. 1. 1 试验机任何能满足本部分试验要求的试验机均可.8. 1.2 试验夹具试验夹具不应引起试样在夹具处断裂。施加负荷时，应满足试样的纵轴与通过夹具中心线的拉伸方向重合。8. 1. 3 测厚仪和卡尺8.1.3. 1 测厚仪z精度不低于O.1m，用于割试厚度为10m-200m的膜厚度.8.1.3.2 卡尺=精度不低于0.01mm，用于测试膜的长度和宽度。8.2 样晶制备8.2. 1 样品应沿送试材料长度(x向和宽度(y向双向分别等问隔裁取，按GB/T10
17、40.3一2006裁戚GB/T 20042.3-2009 一定尺寸的哑铃或长条形状。样品边缘应平滑无缺口，可用低倍放大镜检查缺口，舍去边缘有缺陷的样品。8.2.2 样品按每个试验方向为一组，每组样品数应满足3次有效试验的要求.8.2.3 按样品尺寸要求准确打印或画出标钱.此标线应对样品不产生任何影响.8.2.4 样品应在温度为25c士2C，相对湿度为50%土5%的恒温恒温条件下，放置时间至少4h。放置条件也可由相关双方商定。8.3 测试方法8.3.1 在温度为25c土2C.相对程度为50%士5%的恒温恒湿条件下，测量样品厚度。每个样品的厚度及宽度应在标距内测量三点，取其平均值。厚度测量精确度为
18、士0.2%.宽度测量精确度为土0.5%. 8.3.2 将样品置于试验央具中，使样品纵轴与上、下夹具中心连线相重合，并将其夹紧。气动夹具的压力值在O.3 MPaO. 7 MPa范围内选取。8.3.3 试验机的拉伸速度在50mm/mn200 mm/mn范圄内选取.8.3.4 样品断裂后，读取相应的负荷值.若样品断裂在标钱外的部位时，该次试验无效。注z在温度为25c土2C，相对湿度为50%士5%的条件下，气功夹具的压力值为0.4MPa，拉伸速度为50rnm/ min 时，Dupont公司NRE212腹测试拉伸强度为32.5MPa. 8.4 鼓据处理根据测出的拉伸曲线读取所需负荷及相应的膜厚度、宽度，
19、根据公式(7)计算出膜的最大拉伸强度，= p/(b X d) 式中z一一膜的最大挂伸强度，单位为兆帕(MPa)1 P一一最大负荷，单位为牛(N)lb一一试样宽度，单位为毫米(mm);d一-一试样厚度，单位为毫米(mm).取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果.9 滚胀率测试9.1 测试位黯9. 1. 1 测厚仪g精度不低于0.1m，用于测试厚度为10m200m的膜厚度，9.1.2 卡尺g精度不低于0.01mm，用于测试膜的长度和宽度.9. 1. 3 恒温水浴z温度控制精度为士0.2c。9.2 样晶制备9.2.1 截取一定尺寸的方形或圆形送试材料作为样品.9. 2.2 样品数量至少为3个，应
20、元折皱、缺陷和破损，9.3 测试方法9.3.1 用卡尺测量样品的初始长度和宽度，用测厚仪测试样品的厚度。.( 7 ) 9.3.2 将样品放入温度分别是25c士2C和沸水温度100c士2C恒温水浴中，保持时间至少为30 min. 9.3.3 将样品平稳地从恒温水浴中取出，将其平铺子测量平台，并迅速测量其尺寸.9.4 鼓据处理6 样品的浴胀率可以取线性的变化率、面积的变化率或体积的变化率表示.分别由公式(的(lO)计算ztlL = (L1一Lo)/LoX 100% .( 8 ) GB/T 20042.3-2009 式中zu-线性的变化率，单位为.%;L!一一样品在恒温水浴浸泡后的尺寸，单位为微米(
21、pm);Lo一一样品的初始尺寸，单位为徽米(m)。.S = (SI - So )/So X 100.% 式中z.S-面积的变化率，单位为%;SI一一样品在恒温水浴浸泡后的面积，单位为平方微米(pm2); s。一一样品的韧始面积，单位为平方微米(pm2.V = (V! -Vo)/Vo X 100.% 式中g.V一一体积的变化率，单位为.%;V!一一样品在恒温水搭浸泡后的体积，单位为立方微米(p.m3); v。一一样品的初始体现，单位为立方微米(旷).取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。着一组样品中任意两个样品间的搭胀率之差超过5%，则应查明原因重新测定。10 眼水率测试参照GB/T146
22、2-2005规定的方法。10. 1 榄述本部分规定了燃料电池用质子交换膜在规定尺寸、温度和浸水时间下吸水量的测定方法。本部分规定的两种方法的漫水温度分别是25c土2C和沸水温度100C :!:2 c。10.2 测试仪器10.2. 1 分析夭平s精度为0.1mg. 10.2.2 烘箱z能控制在80c土2C或其他由双方商定的温度，10.2.3 恒温水活s温度控制精度为士0.2c 10.3 样晶制备10.3. 1 截取一定尺寸的方形或圆形送试材料作为样品，10.3.2 样品数量至少为3个，应元折皱、缺陷和破损。10.4 测试方法( 9 ) .( 10 ) 10.4. 1 将样品置于80c土2C的烘箱
23、中干燥24h，移至干燥器中冷却至室温后，用分析天平称取样品的初始质量Wo回10.4.2 将祥品放人给定温度的恒温水浴中，保持时间至少为24h. 10.4.3 将样品从恒温水浴中取出，将其表面用滤纸暖干，并迅速测量其质量W!.10.5 数据处理由公式(11)计算z.W = (WI -W，。Wox 100% 式中2.W-暖水率，单位为.%;WI -.样品在恒温水浴浸泡后的质量，单位为克(g); Wo斗一一样品的初始质量，单位为克也取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。若一组样品中任意两个样品间的吸水率之差超过5.%，则应查明原因重新测定.( 11 ) 7 GB/T 20042.3-2009
24、附素A(资料性附录测试准备A.l .远本附录描述在进行测试之前应该考虑的典型项目.对于每项试验来说，应选择高精度的检测仪器及设备，以便将不确定因素撞到最少.应准备一个书面的测试计划，下列各项应该列入测试计划za) 目的3b) 测试规范sc) 测试人员资格;d) 质量保证标准(符合ISO9000和相关标准he) 结果不确定度符合IEC/ISO检测值不确定度的表述指南hf) 对测量仪器及设备的要求;g) 测试参数范围的估计;h) 数据来集计划; ) 必要时，列出以氢气作为燃料的最低安全要求事项出最终产品制造商提供说明文件)。A.2 戴握采集和记录为满足目标误差要求，数据采集系统和数据记录设备应满足
25、采集频次与采集速度的需要，其性能应优于性能试验设备。8 B. 1 概述附录B资料性附录试验报告GBjT 20042.3-2009 根据所做试验，试验报告应提供足够多的正确、清晰和客观的数据用来进行分析和参考。报告有三种形式，摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含相同的标题页和内容目录。B.2 报告内窑B.2.1 标题页标题页应介绍下列各项信息:a) 国家标准代号;b) 样品名称、材料组成，规格;。试样状态调节及测试标准环攘zd) 试验机型号z。每次测试的结果以及结果的平均值50 试验日期、人员.标题页应包括以下内容z一一报告编号以可选择)报告的类型;(摘要式、详细式和完整式)一一报告的
26、作者;一一试验者自一一报告日期z一一试验的场所z一一试验的名称z一一试验日期和时间s-一试验申请单位。B.2.2 内容目录每种类型的报告都应提供一个目录。B.3 报告类型B. 3.1 摘要式报告摘要式报告应包括下列各项数据g一一试验的目的z一一试验的种类，仪器和设备;一一所有的试验结果:一一每个试验结果的不确定因素和确定因素F一一摘要性结论。B.3.2 详细式报告详细式报告除包含摘要式报告的内容外，还应包括下列各项数据z一一试验操作方式和试验流程图，9 GB/T 20042.3-2009 一一仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述F一一仪器设备桂准情况p一一用图或表的形式说明试验结果s一一试验结果的讨论分析.B. 3. 3 完整式报告10 完整式报告除了包含详细内容，还应有原始数据的副本，此外还应包括下列各项=一一试验进行时间z一一用于试验的测量设备的精度z一一-试验的环境条件事一一试验者的姓名和资格一一完整和详细的不确定度分析。
