1、ICS 27.070 K 82 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 20042.5-2009 质子交换膜燃料电池第5部分:膜电极测试方法Proton exchange membrane fuel cell一Part 5: Test method for membrane electrode assembly 2009-04-21发布2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检班总局也企中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 20042.5-2009 目次前言.皿1 范围-2规范性引用文件.3术语和定义.4厚度均匀性测试.2 5 Pt担载量测试.6 单电池极化曲线测试. 4 7 透氢电
2、流密度测试. . . . . 8 8 活化桂化过电位与欧姆极化过电位测试.99 电化学活性面积测试.10 附录A(资料性附录)测试准备. . . . . . 12 附录B(资料性附录)试验报告. . . . . . . . . . 13 附录C(资料性附录燃料电池内阻与反应电阻测试.I 前GB/ T 20042质子交换膜燃料电池分为六个部分=一一第1部分2术语s一一第2部分z电池堆通用技术条件F一一第3部分:质子交换膜测试方法s一一第4部分z电催化剂测试方法;一一第5部分2膜电极测试方法z一一第6部分z双极板测试方法。本部分为GB/T20042的第5部分。本部分的附录A、附录B和附录C均为资料
3、性附录.本部分由中国电器工业协会提出。本部分由全国燃料电池标准化技术委员会(SAC/TC342)归口。本部分负责起草单位2中国科学院大连化学物理研究所.本部分参加起草单位z机械工业北京电工技术经济研究所。本部分主要起草人g邱艳玲、钟和香、张华民、张黛、王美日、衣宝廉、候明。本部分为首次发布.GB/T 20042. 5-2009 E GB/T 20042.5-2009 1 范圄质子交换膜燃料电池第5部分z膜电极测试方法GB/T 20042的本部分规定了质子交换膜燃料电池膜电极(MEA)测试方法的术语和定义、厚度均匀性测试、民担载量测试、单电池极化曲线测试、透氢电流窑度测试、活化极化过电位与欧姆极
4、化过电位测试、电化学活性面积测试。本部分适用于各种类型的质子交换膜燃料电池。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T20042的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法(l54593:1993 , IDT) GB/T 19596 电动汽车术语(GB/T19596-2004,150 8713:2002, NEQ) GB/T 20042. 1质
5、子交换腹燃料电池术语3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 GB/T 19596和GB/T20042.1确立的以及下列术语和定义适用于本部分。Pt担载量platinum loading 单位面职膜电极上贵金属Pt的用量，单位为mg/cm2反应气体化学计量比r回dantstoichiometry 反应气体实际供给量与依据法拉第定律计算的单电池实际输出电流所需反应气体量之比。注2反应气体利用率与化学计量比晕倒数关系.造氢电流密度hydrogen町帽朋，vercorrent density 定温度、一定压力和相对湿度条件下，用电化学方法检测得到的氢气穿过膜电极的速度，单位为A/cm2 3.4 3.5
6、 腰电极中电催化J的电化学雷性面积(ECA) electrochemical area (ECA) 膜电极内用电化学方法制试的催化剂的活性比表面积。单位为旷/g。注2膜电极的ECA与质子交换膜燃料电池(PEMFC)电催化剂活性、电极结构等因素有关。燃料电池内阻foel cell internal resistan出燃料电池内部离子流动阻力与导电性元件中电子流动阻力之和，以民表示，单位为n.cm2。注，Ri包括离子电阻(R，)、电子电阻(足，)和接触电阻(Ri，e)三部分，即1 GB/T 20042. 5-2009 Ri = R.i + R.e + Ri., 式中zRi-燃料电池内阻，单位为欧姆
7、平方厘米.cm2); Rii一一离子电阻，单位为欧姆平方厘米(0cm); Ri.一一电子电阻，单位为欧姆平方厘米(0cm勺，R.e一一接触电阻，单位为欧姆平方厘米(0cm). 3.6 活化极化过电位activiation overpotential .( 1) 当电极表面电化学反应速度较快，而电极过程动力学速度较慢时，导致电极表面相累带某种电荷的粒子，从而引起的电极电位损失，又称为电化学极化过电位。单位为V。注s活化极化过电位通常由阳极活化极化过电位和阴极活化极化过电位组成。对PEMFC.由于阴极反应的交换电流密度远小于阳极反应的交换电流密度约低10勺，因而电池的活化极化过电位主要由阴极活化极
8、化过电位引起.3.7 欧姆极化过电位ohmic ove叩otentiaJ由燃料电池欧姆极化引起的电位损失，单位为V.注2欧姆极化过电位主要来自于电解质(如质子交换膜及质子导体)对离子的流动阻力，欧姆损失遵循欧姆定律z/ohm = iR 式中z在国一一欧姆极化过电位，单位为伏特(V);i一一流经燃料电池的电流，单位为安培(A);R;-燃料电池内阻，单位为欧姆平方厘米.cm2)。3.8 反应电姐reaction resistance 催化层内电化学反应阻力的大小，单位为Ocmz。注z反应电阻与质子交换膜燃料电池的电催化剂催化活性、膜电极结构、电池操作条件等有关。4 厚度均匀幢测试本部分参考GB/T
9、6672-2001中关于薄膜材料厚度的机械测量方法进行测试-4. 1 测试仪器测厚仪z精度不低于0.001mm. 4.2 样晶制备样品为正方形或困形，有效面积至少为25cmz 样品应元折皱、缺陆和破损。样品为包括两张气体扩散层的膜电极。4.3 测试方法4.3.1 样品在温度为25c土2C.相对湿度(RH)为50%士5%条件下放置1h. . ( 2 ) 4.3.2 首先校准测试仪的零点，再进行测试。测试时应避免造成样品折皱、破损。测试过程测试头施加在样品表面的压强为5N/cmz 4.3.3 样品测试点不少于9个，且均匀分布，测试点距离样品边缘应大于5mm. 4.4 数据处理样品的厚度均匀性用厚度
10、最大值与最小值之差以及厚度相对偏差表示-4.4.1 最大值与最小值之差按公式。计算2D.d = d llJ.S - dmin 2 .( 3 ) GB/T 20042. 5-2009 式中gI:!.d-膜电极的厚度最大值与最小值之差，单位为微米m)jdmax一一膜电极的厚度最大值，单位为微米m)jdmln 膜电极的厚度最小值，单位为微米m)。4.4.2 平均厚度按公式(4)计算d = 2.;d;/ 式中gd一一膜电极的平均厚度，单位为微米m);d;一一某一点膜电极的厚度测量值，单位为微米(m)jn一一测量数据点数。4.4.3 厚度相对偏差按公式(5)计算.( 4 ) S = (d - d) I
11、d X 100 % . . . . . . . . .( 5 ) 式中zS一一膜电极的相对厚度偏差5d;一一某一点膜电极的厚度测量值，单位为微米(m);d一一一腹电极的平均厚度，单位为微米(m5 Pt担章量测试5. 1 测试仪器和设备5. 1. 1 离子锢合发射光谱(lCP):最低检测限l问IL.5.1.2 分析天平z精度为0.1mg。5.1.3 带标卡尺z测量范围omm-200 mm，测量精度0.02mm. 5.1.4 马弗炉。5.2 样晶制备样品面积=注20cm2。测试样品应干净，边缘整齐，并且未受过化学氧化或电化学腐蚀。5.3 测试方法5.3. 1 试剂和材料5.3. 1. 1 浓硫酸(
12、98%)，优级纯.5.3. 1. 2 浓盐酸(37%)，优级纯。5.3. 1. 3 浓硝酸(68%)，优级纯。5.3. 1. 4 二次蒸馆水，电阻率注18.2MO cm。5.3. 1. 5 30%双氧水，分析纯。5.3.1.6 具盖刚玉增揭。5.3.2 待到样晶处理5.3.2. 1 干燥。取面积为20c旷的MEA样品，置于80-C士2C烘箱中干燥4h. 5.3.2.2 制样。用游标卡尺准确测量其长度和宽度后，将其剪碎放人刚玉增辑中.5. 3.2.3 样品氧化灰化。将装有样品的具盖柑涡放人马弗炉，先在400c 500 c的空气氛围中氧化碳化6h，再升温至900c -950 c进行氧化灰化12h后
13、，冷却到室温。5.3.2.4样品硝化，将经过氧化灰化后的样品用二次蒸锢水润湿后，沿端端壁缓慢加人5mL-12 mL浓硫酸和浓硝酸混合掖.其中，浓硫酸与浓硝酸体积比为1: 3. 80 c加热硝化，当酸体相浓缩到一半后，再加入适量的浓碗酸和浓硝酸和O.2 mL- O. 6 mL的30%的双氧水，继续80c加热硝化，GB/T 20042. 5-2009 如此循环往复，直至溶液接近透明，没有悬浮物为止。5. 3.2.5 样品溶解。样品充分硝化后，再沿增塌壁加入适量新配制的王水，80c加热直到样品溶液完全澄清透明为止.5.3. 2.6 测试样配制。将上述样品完全转移至适量容程的容量瓶中，用二次蒸锢水定容
14、作为测试样的初始体积，测试时取适量诙禧液挂一定比例稀释到测试需要的浓度回5.3.3 标准幽钱的绘制使用ICP对Pt标准榕液以及合金催化剂中合金金属M的标准溶液进行光谱分析，绘制Pt和金属M的标准曲线.5.3. 4 测试样中Pt浓度分析ICP分析待测样品中Pt的浓度。若为合金催化剂，则测试样品中Pt和金属M的浓度-5.4 鼓据处理根据公式(6)计算膜电极中的Pt担载量2LPt = n X CPt XVPt/S阻A式中gLPt一一膜电极中Pt的担载量，单位为毫克每平方厘米(mg/cm!); n一一将测试样配制为ICP分析用溶液的稀释倍数zCPt一-ICP测试需液中的Pt浓度，单位为毫克每升(mg/
15、L); VPt一一-配制的测试样初始体积，单位为升(L), SMEA一一膜电极的有效面职，单位为平方厘米(cm2) 按公式(7)计算膜电极中的含金金属M的担载量zLM 二XCM X Vp，/S阻A式中gLM一一膜电极中合金金属M的担载量，单位为毫克每平方厘米(mg/cmZ); n一一将测试样配制为ICP分析用溶液的稀释倍数zCM一-ICP测试溶液中的合金金属M的浓度，单位为毫克每升(mg/L); VPt-配制的测试样初始体飘，单位为升(L)I SMEA一一膜电极的有效面坝，单位为平方厘米(cm勺。6 单电池极化曲线测试6. 1 样晶制备( 6 ) .( 7 ) a) 样品尺寸=膜电极样品有效面
16、积为50cm2，并对样品有敷面积之外的四周进行密封处理FM 测试样品应元油污、无折皱，也不应有缺陷和破损pc) 样品数应满足3次有效试验的要求。6.2 测试仪器和设备6. 2. 1 端板:抗压强度应满足质子交换膜燃料电池单电池组装力的要求.6. 2. 2 流场板与集流板=流场板为带有电脑刻绘的蛇形流场的纯石墨板，集流板采用镀金或镀银不锈钢板。6.2.3 燃料电池测试平台=质子交换膜燃料电池测试平台示意固如图1所示。4 1一一电池F2一一增湿罐，3一一气水分离罐;4-一流量计z5一一外电路F6一一压力表$7一一尾tIf周多8一一放水阀s9一一一比质量流量控制器(MFC), 1命一-r/岛质量流量
17、控制摞(MFC).G/T 20042. 5-2009 注2反应气体经被压后，囱质量流量计控制入口流量，进入各自的章在泡增湿楼后进入电池，电化学反应产物水随着尾气避人气水分离指与尾气分离后分别排放.电池和两个精湿嚣的温度分别由自动控制温度仪控制，外电路系统通过连接电子负载控制电流的输出.其中，电流表调节精度不低于0.1A;电压褒量寝g注2V.调节时问100ms. H.质量流量控制捺(MFC):精度士1%FS;Air/O.质量流量控制糯g精度士l%FS.温控表量程g室温-200C，精度土1C.压力表s精度士l%FS.固1质子交换膜蜡料电池测试平台示意图6.3 测试气体和水6.3.1 H2:纯度注9
18、9.999%的压缩纯凡，经过鼓泡增湿，并进行管线保温后进入测试电池。6.3.2 氧化剂z由纯度为99.999%的高纯氯气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%.经过鼓泡增湿，并进行管线保温后进人测试电池.6.3. 3 增湿用去离子水s电导率0.25S/cm.6.4 电池组装根据定位孔位置，按顺序将端板、集流板、流场板及MEA进行组装，按照图2所示顺序，使用紧固螺栓、螺帽以及渐进型力矩扳手对电池进行夹紧处理.5 GB月20042.5-2009。5 07 80 4 。固2单池的紧圄螺栓位置电池组装力应满足如下条件:一一气体扩散层与双极板之间的接触电阻最小p一一扩散层厚度方向的压缩率20%。6.
19、5 电池试嚣6.5.1 湿式浸水法。堵住电池阴极的人口、出口以及阳极的出口，向阳极的人口通入一定压力的测试气体(如凡，空气或N2)。待气体流量稳定后，将电池完全浸没于水中，使用目测法，检查水中是否有气泡冒出，并根据气泡冒出的部位来判断电池是否有漏气、漏气的程度以及漏气的部位。取出电池，干燥后，进行相应的密封处理。注=推荐测试气体压力O.lMPa. 6.5.2 压差试漏法。如果没有检测到外漏，对电池进行干燥处理后，堵住电池阳极的人口，按照图3方法连结电池的气体接口与具有刻度的U型管压差计，即堵住电池的阳极入口，向阴极入口通人一定压力的测试气体，将阴极出口与U型管一端相连接，阳极出口与U型营的另一
20、端连接，连接过程中应注意做好密封，防止气体泄漏，根据U型管压差计两侧的水位差，检测电池的漏气程度。U型管水位差.H越小，表示电池的MEA串气越严重.固3庄差试漏法示意固注2在采用应差试漏法时，要求做到如下两点3(1)控制并记录阴极人口的压力，确保U型管中的水不进入电池.(2)检测气体压力必须稳定，否则元法读取稳定的压差，也无法判断压差是由于气体压力不稳所导致，还是由于MEA审气所导致，6.6 单电池活化6.6.1 将单电池安装到燃料电池测试平台上。6.6.2 以反应气体为活化介质，按照下列操作工况对单电池进行活化z一一电池反应温度75C; 6 一一反应气体相对湿度(RH):RH 100%; 一
21、一反应气体化学计量比:StH2: 1. 2.St Air:2. 5; 一一出口背压:0.1 MPa; 一一电池运行的电流密度:i注500mA/cm2, 一一电池运行时间z汩ho注z电池的活化条件也可由样品提供方提供，或由测试方和样品提供方双方协商确定.6. 7 极化曲线测试6.7.1 电池操作条件单电池的极化曲线测试分为常压与加压测试两种.6.7. 1. 1 常压测试一一燃料g纯度为99.999%的比，化学计量比为1.2 , RH 100%; GB/T 20042.5-2009 一一氧化剂g由纯度为99.999%的高纯氯气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%.化学计量比为2.5 , RH
22、 100% I 一一电池温度:75C; 一一出口背压s表压oMPa。6.7. 1. 2 加E测试一一燃料z纯度为99.999%的矶，化学计量比为1.2.RH 100% ; 一一氧化剂z由纯度为99.999%的高纯氯气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。化学计量比为2.5.RH 100%; 一一电池温度:75C; 一一出口背压:表.IE0.2 MPa. 注z电池测试条件包括增湿条件、压力以及电池温度等也可由供样方提供或者由供样方和测试方协商确定。6.7.2 单池极化幽锺测试6.7.2. 1 在规定电池操作条件下，采取恒定电流方式，按照表I中的运行参数测试单池输出电流和电压。从电池开路开始
23、，电流密度每增加50mA/cm2-100 mA/cm2恒电流放电15min，记录电压值.表1运行参鼓表序号电流电流密度H.人口流量Air入口流量A mA/cm slpm slpm 。0.023 0.149 1 2.5 50 0.023 0.149 2 5 100 0.046 0.298 3 7.5 150 0. 068 0. 447 4 10 200 0. 091 0.596 5 15 300 0. 137 0. 894 6 20 400 0.183 1. 191 7 25 500 0.228 1. 489 B 30 600 0. 274 1. 787 9 35 700 0. 320 2.08
24、5 10 40 800 0.365 2.383 7 GB/T 20042. 5-2009 褒1(续序号电流电流密度H，入口流量Air入口流量A mA/ cm slpm slpm 11 45 900 0.411 2.681 12 50 1 000 0.456 2.979 13 55 1 100 0.502 3.277 14 60 1200 0.548 3.574 . .咽. . . . 6.7.2.2 当电池工作电压低于0.2V时终止测试.6.7.2.3 前一次极化曲线测试结束时间超过0.5h后，重复测试第二次，每个单电池至少测试三次极化曲线.6. 8 数据整理6.8. 1 按极化曲线测试中记录
25、的电压、电流结果，绘制放电电压与电流密度的关系曲线。6.8.2 按照公式(的计算单电池功率密度。P. = IXV/S陋A式中2P.一一单电池功率密度，单位为瓦每平方厘米(W/cm2);I一一记录电流，单位为安(A);V-记录电压，单位为伏CV)ISMEA一一膜电极的有效面积，单位为平方厘米(cm2绘制单电池功率密度与电流密度的关系曲线.6.8.3 按照公式(的计算质量比活性zi皿=I/ (LPt X S脏A)式中z1.-一膜电极中的催化剂的质量比活性，单位为安每毫克(A/mg);I一一记录的电流，单位为安(A);LPt一一膜电极中凹的担载量，单位为毫克每平方厘米(mg/cm2); S皿A一一膜
26、电极的有效面秧，单位为平方厘米CcmZ)0 绘制单电池质量比活性与电流密度的关系曲线。6.8.4 按照公式。0)计算质量比功率2Pm = ill1 xV 式中zPm. -_.膜电极中电催化剂的质量比功率，单位为瓦每毫克(W/ rng); im一一膜电极中的催化剂的质量比活性，单位为安每毫克CA/mg); V一一记录电压，单位为伏(V)O绘制单电池质量比功率与电流密度的关系曲线。7 遗氢电流密度测试7.1 测试仪器7. 1. 1 电化学恒电位扫描仪:电流量程应能满足测试需要。7.1.2 质子交换膜燃料电池评价平台z要求同6.2.307.2 样晶制备a) 样品尺寸z有敢面租注5cmz 0并对样品有
27、效面积之外的四周进行密封处理8 .( 8 ) .( 9 ) ( 10 ) GB/T 20042. 5-2009 b) 测试试样应元油污、元折皱、缺陆和破损zc) 样品数应满足3次有效试验的要求.7. 3 实验方法7.3. 1 将膜电极样品按照6.4相同的方法组装为单电池，并按照图1所示的示意图安装在燃料电池评价系统中，控制电池温度为75-C士2-C. 7.3.2 分别在燃料电池的阴板、阳极通人RH为100%增湿的高纯N2和比，控制H.流速为10 mL/min.N2流速为20mL/min. 7.3.3 控制电池出口背压为0.2MPa。7.3.4 在测试所要求的温度、温度和压力下稳定4h后，以阳极
28、作为对电极和参比电极，阴极作为工作电极，将上述单电池组件与电化学系统进行连接.按照下列实验条件进行透氢电流的电化学检测，记录透氢电流随时间的变化曲线I-t.测试透氢电流实验条件2一一施加电压范围z应能保证从用极潘透至阴极的H2完全氧化，为oV0.5 V(vs RHE); 一一电池温度z低于质子交换膜的玻璃化温度，对于全氟磺酸树脂膜，一放为80-C; 一一扫描速度:2mV/s。7.4 数据整理典型的透氢电流测试曲线如图4所示2-20 30 000 1 ?EOEMRaH啊庸20 40 0.0 O. 1 O. 2 O. 3 0.4 O. 5 o. 6 电压/v固4典型的电化学遭氢电撞曲线按照公式(1
29、1)计算膜电极的透氢电流密度zi. = 1叩IS皿A( 11 ) 式中z1，.一膜电极样品的透氢电流密度，I叫一一从电化学方法测试的H曲线的平台部分读取电流值一般取0.4V左右的电流值).单位为安(A);SMEA一一膜电极样品的有效面积，单位为平方厘米(cm2)。8 活化极化过电位与欧姆极化过电位测试8. 1 测试仪器8. 1. 1 数字存储式示波器.注2推荐带宽500MHz.采样率注1Gs/s(电位阶跃测试时间10阳-数100SI采样周期越短越能满足要求).9 (;B/T 20042.5-2009 8. 1. 2 燃料电池用可控电子负载:电流调解精度0.1A. 8.2 测试样晶a) 样品尺寸
30、g注25cm2; b) 测试试样应无折皱，也不应该有缺陆和破损50 样品数应满足3次有效试验的要求。8.3 测试方法采用电流中断技术进行测试。8.3. 1 将膜电极测试样品按照6.4中方法组装为单电池，并按照6.5及6.6所述方法进行单电池试漏和活化.8.3. 2 按照国5的电路示意圈，将示波器接人燃料电池测试系统，控制操作条件如下28. 3.2.1 常压测试一一燃料纯度为99.99%的比，化学计量比为1.2 , RH 100% , 一一氧化剂g由纯度为99.999%的高纯氮气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%.化学计量比为2.5, RH 100%, 一一电池温度:75c I 一一出口
31、背压:表压oMPa. 8.3.2.2 加压测试一一燃料:纯度为99.99%的比，化学计量比为l.2.RH100%; 一一氧化剂2由纯度为99.999%的高纯氯气和高纯氧配制成标准空气.其中氧气含量(20.5土1)%.化学计量比为2.5, RH 100% I 一一电池温度:75C; 一-出口背压=表压0.2MPa. 8.3.3 8. 3.4 调节电子负载，使电池在600mA/cm2电流密度下稳定运行至少2儿突然切断电流，用示波器记录电压时间曲线。注:(1)电池测试条件包括增湿条件、压力以及电池温度等也可由供样方提供或者由供样方和测试方协商确定.(2)切断电流的时间应该远远小于脉冲时间t.电压oc
32、v 压阳至41IF- 1 . . . . 电压突然精细值I 1 v, 电压初始值. : I I -一一一-噜町I . . . 电流中断时间时问数字存储示被暴圄5电流中断法测试蜡料电池过电位损失示意固与电路示窟圄8.4 鼓据整理从示披器的电压-时间变化幽线上读取电压突然增加部分，作为欧姆损失极化过电位矶，电压缓慢增加部分则对应于活化极化过电位V.9 电化掌活性面积测试9. 1 测试仪器9. 1. 1 电化学恒电位测试仪.GB/T 20042.5-2009 9. 1. 2 质子交换膜燃料电池测试平台z电流最低分辨率0.1A.电压相应速度100ms. 9.2 测试取样a) 样品尺寸g注1cm2并对样
33、品有效面夜之外的四周进行密封处理sb) 测试试样应元汹宿、无折皱，也不应该有缺陆和破损Fc) 样品数应满足3次有效试验的要求。9.3 测试方法9.3. 1 按照6.4中方法将膜电极测试样品组装为单电池。9.3.2 按照6.5及6.6所述方法进行单电池试漏和活化。9.3.3 用高纯Nz吹扫工作电极及其反应腔、气体管线等，吹扫时间不少于4h。9.3.4 将单电池与电化学综合测试系统相连接。9.3.5 阳极侧通入RH100%的Hz，作为参比电极和对电极，阴极侧通人RH100%的Nz作为工作电极。9.3.6 控制Hz流速为10mL/min.Nz流速为20mL/min. 9.3.7 按照下列实验条件对单
34、电池进行循环伏安(CV)扫描，待cv曲线稳定后，进行记录。CV实验扫描条件2一一电压扫描范围:0VI. 2 V(vs SHE.); 一-一扫描速度:20mV/s. 注=测试条件(直p扫时间、气体流速、以及电池增湿条件和电池温度等也可由样品提供方提供，或由测试方和样品提供方双方协商确定。9.4 数据整理单电池测试ECA获得的典型CV曲线如图6所示。电压I(v) 回6测试单电池的ECA得到的典型CV曲线根据测试得到的氢脱附峰面积SH(mA.V)，按公式(12)计算求出膜电极中工作电极侧Pt/C催化剂的电化学表面积SECA:SECA = 0.1 x SH/ (Q, xXM，) .( 12 ) 式中g
35、SE:CA一一工作电极中Pt的电化学活性面积，单位为平方米每克(mZ/g); SH一一循环伏安曲线上氢的氧化脱附峰面积，单位为安伏(A.V); Q，一一光滑Pt表面吸附氢氧化吸附电量常数.0.21毫库仑每平方厘米(0.21mC/ cm2); 一-循环伏安扫描速率，单位为伏每秒(V/s); Mp，一一电极中的Pt的质量，单位为克(g) 11 GB/T 20042. 5-2009 附录A资料性附录测试准备A. l 慨连本附录描述在进行测试之前应该考虑的典型项目。对于每项试验来说，应选择高精度的检测仪器及设备，以便将不确定因素减到最少。应准备一个书面的测试计划，下列各项应该列入测试计划ga) 目的z
36、b) 测试规范zc) 测试人员资格zd) 质量保证标准(符合ISO9000和相关标准); e ) 结果不确定度符合IEC/ISO检测值不确定度的表述指南); 0 对测量仪器及设备的要求Fg) 测试参数范围的估计Fh) 数据采集计划zi) 必要时，列出以氢气作为燃料的最低安全要求事项(由最终产品制造商提供说明文件。A.2 戴据采集和记最为满足目标误差要求，数据采集系统和数据记录设备应满足采集频次与采集速度的需要，其性能应优于性能试验设备。12 B. 1 概述附录B资料性附景试验报告GB月20042.5-2009根据所做试验，试验报告应提供足够多的正确、清晰和客观的数据用来进行分析和参考。报告有三
37、种形式，摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含相同的标题页和内容目录.B. 2 报告内容B. 2. 1 标题页标题页应介绍下列各项信息za) 国家标准代号Fb) 样品名称、材料组成，规格;c) 试样状态调节及测试标准环境sd) 试验机型号;巳每次测试的EW值以及EW的平均值30 试验日期、人员。标题页的内容包括g一一报告编号(可选择h一一报告的类型摘要式、详细式和完整式); 一一报告的作者z一一试验者;一一报告日期s一一试验的场所z一-一试验的名称p一一试验日期和时间z一一试验申请单位。B. 2.2 内窑目录每种类型的报告都应提供一个目录-B.3 报告格式B.3.1 摘要式报告摘要式报
38、告应包括下列各项数据=一一试验的目的;一-试验的种类，仪器和设备F一一所有的试验结果s一一每个试验结果的不确定因素和确定因素一-摘要性结论.B.3.2 详细式报告详细式报告除包含摘要式报告的内容外，还应包括下列各项数据:一一试验操作方式和试验流程固F13 GB/T 20042.5-2009 二一仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述p-一仪器设备校准情况z一一用图或表的形式说明试验结果;二一试验结果的讨论分析。B.3.3 完整式报告14 完整式报告除了包含详细式内容，还应有原始数据的副本，此外还应包括下列各项=一试验进行时间;-二一用于试验的测量设备的精度;一试验的环境条件z一一试验者的姓名和
39、资格p一一完整和详细的不确定度分析。GB/T 20042. 5-2009 附录C资料性附录燃料电池内阻与反应电阻测试本附录介绍了膜电极的膜电阻和反应电阻的测试方法。通过对PEMFC内阻的测试，可以确定电池组装过程、质子交换膜的润湿程度以及气体扩散层、双极板等本体和各界面的接触电阻对电池性能的影响.有时，为研究需要，通常需要对PEMFC的极化曲线进行欧姆极化过电位的校正.以真实的反映膜电极组件的性能及活化极化和浓差极化对MEA性能的影响$此外，通过对单电池进行阻扰测试，还可以在得有关膜电阻、反应电阻以及扩散电阻等信息。C.l 测试仪器一燃料电池阻抗测试仪z注:上眼频率以PEMFC的阻抗潜与实辅相
40、交为宜，不应过低，一般注10kHz;下限频率以能正确反映膜电极扩量生电阻信息为宜，一般10mHz. -一燃料电池测试平台。电流最低分辨率0.1A，电压响应速度100ms. C.2 测试取样a) 样品尺寸g为保证测试结果具有代表性，测试用MEA样品有效面权应注25cmz; b) 测试试样应无折皱，也不应该有缺陷和破损zc) 样品数应满足3次有效试验的要求，C.3 测试条件C.3.1 操作工况一-电池工作温度:65C -90 C; 一一背压:0.02MPa-0.2 MPa, 一一反应气体相对温度:(50100)%;一一反应气体化学计量比3氧化剂为空气时，ST为2-2.5;氧化剂为O2时，ST为1-
41、1.2;燃料气为Hz时，ST为1-1.2. 注2测试条件如气体流速、以及电池增湿条件和电池温度等也可由样品提供方提供，或由测试方和中学品提供方双方协商确定.C.3.2 PEMFC运行电流C.3.2.1 低挡:t100mA/cm2 ，PEMFC处于活化极化控制区，EIS测试主要反映PEMFC内阻和反应电阻的信息。C.3.2.2 中挡:1注400mA/ cm2 , PEMFC主要处于欧姆极化及部分传质极化控制区，EIS测试可反应PEMFC内阻、反应电阻以及扩散电阻的综合信息。C.3.2.3 高挡242三1000 mA/ cm2 , PEMFC主要处于传质极化控制区，EIS测试主要反应PEMFC的传
42、质阻力的信息.C.4 测试方法与测试过程采用单电池交流阻抗测试法。测试中，使用两电极结构，将阳极作为参比和对电极，阴极作为工作电极。C.4.1 将膜电极测试样品按照6.4中方法组装为单电池，并按照6.5及6.6所述方法进行单电池试GB/T 20042. 5-2009 漏和活化。C.4.2 高频阻抗测试(HFR)C.4. 2.1 在一定电流、一定高频频率的交流信号条件下，测试PEMFC内阻随时间的变化。测试时间注4h. C.4.2.2 实验条件z电池工作电极z阴极，N2;-一电池参比电极z阳极，H2C.4.3 全频阻扰测试在一定频率范围、一定电流或电压下，向PEMFC施加一定幅值的交流信号，测试全频阻扰图谱。注1.叠加的交流咆流幅值通常IX5Yo，其中I为燃料电池的运行电流.注2.在每个数量级的频率范围内，推荐取5个以上频率点进行测试.C.5 数据整理C.5.1 高频阻抗测试结果以在测试时间内电池内阻的平均值形式给出。C.5.2 全频阻抗谱图以Nyquist图形式(图C.l)结出.使用专用模拟软件对相关参数进行计算。C.n( 2唱Zd() (a) 电解质电荷转移传质/ nB皿L, 。q 毛-211-叮飞xJy川E E -4 IIL .r ., 。2 4 6 B 10 12 (b) ReZ!lO- n 固C.l全频阻抗测试得到的Nyquist圄及对应的等效电路16
