1、ICS 77. 040. 30 H 16 道自中华人民共和国国家标准GB/T 20255.2-2006 硬质合金化学分析方法钻、铁、锚和镇量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of hardmetals一Determination of cobalt, iron ,manganese and nickel contents一Flame atomic absorption spectrometric method CISO 7627/3: 1983 , Hardmetals-Chemical analysis by flame atomic abs
2、orption spectrometry-Part 3: Determina tion of co bal t , iron, manganese and nickel in contents from 0.01 % to O. 5 % Cm/m) , MOD) 2006-05-08发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员俨中华人民共和国国家标准硬质合金化学分析方法钻、铁、锺和镇量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 20255. 2-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:685239466851
3、7548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷* 书号:155066 1-28067定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20255.2-2006 前言GB/T 20255-2006分为5个部分，本部分为第2部分。本部分修改采用ISO7627/3: 1983(硬质合金一一火焰原子吸收光谱法化学分析一一第三部分z含量为0.01% -0.5 % (m/m)的钻、铁、锺和镰的测定)，在技术内容上与该国际标准等同，在文本结构上
4、对该国际标准修改，差异见附录A。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。本部分主要起草人E郭鹏、易建波、郭丽萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I 1 范围硬质合金化学分析方法钻、铁、锺和镇量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 20255.2-2006 本部分规定了火焰原子吸收光谱法对错、锯、钮、铁、鸽、饥的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中的钻、铁、锺和镰量的测定方法。本部分适用于锚、锯、钮、铁、鸽、锐的碳化物，上述碳化物与粘
5、结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中钻、铁、锺和镇量的测定。测定范围:0.01%0. 5%。2 方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解，以氯化铠为消电离剂，于原子吸收光谱仪上测定各元素量。3 试剂3. 1 氢氟酸(p1.12 g/mL)。3.2 硝酸(p1.42 g/mL)。3.3 氯化铠溶液。og/L)。3.4 氟化镀溶液(100g/L)。3.5 硝酸。十1)。3.6 钻标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属钻(注99.95%).置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.日，盖上表皿，缓慢加热至完全榕解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将榕液移入1000 mL容量瓶中，
6、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。3. 7 钻标准溶液:移取10.00mL钻标准贮存榕液(3.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨钻。3.8 铁标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属铁(;?:99.95%)，置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.日，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将榕液移入1000 mL容量瓶中，用水稀择至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.9 铁标准溶液z移取10.00mL铁标准贮存榕液(3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100吨铁。3.10 锚标准贮存溶
7、液z称取1.000 0 g金属锺(;?:99.95%).置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.日，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锤。3. 11 锺标准溶液z移取10.00mL锺标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含100g罐。3.12 锦标准贮存溶液:称取1.0000 g金属镰(注99.95%).置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.日，盖上表皿，缓慢加热至完全榕解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000 mL容量瓶中，
8、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镰。3. 13 锦标准溶液:移取10.00mL锦标准贮存溶液(3.12)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问镰。GB/T 20255.2-2006 3. 14 基体:与试样组成相似，且不含被测元素或含量极微。3. 15 所用试剂为分析纯或高纯试剂。3. 16 使用二次蒸馆水或同等纯度的水。4 仪器4. 1 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮-乙快火焰燃烧器，附钻、铁、锺和镇单元素空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钻的特征质量浓度应不大于O.7g/mL;铁的
9、特征质量浓度应不大于0.3g/浓度应不大于O.3g/mL。一精密度:用最高浓度的时溶液测用最低浓度的标准浓度标准溶液平比，应不小于4.2 聚四氟乙烯烧4. 3 聚丙烯容量瓶5 试样不超过平均吸光度的1.5%;，其标准偏差应不超过最高低段的吸光度差值之试样成分的材料制成的研钵中研碎。含有成型剂或涂层，分析前应予6 分析步骤6. 1 安全措施请按照仪器生6. 2 试料按表1称取6.3 测定次数独立地进行3次测定J测定值间6.4 空白试验随同试料做空白试验。空白试验应加入与试料等量的基体(3.14)。6.5 测定6. 5. 1 将试料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，5mL氢
10、氟酸(3.1) ，然后逐滴加入5mL硝酸(3.2)，盖好烧杯，缓慢加热至试料完全溶解，冷却。6. 5.2 加入10mL氯化钝溶液(3.3)，10mL氟化镀溶液(3.的，将溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。6.5. 3 对于灵敏度较高的仪器，移取10.00mL试液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中，加入10mL 氯化铠溶液(3.3)，10mL氟化镀溶液(3.4)，用水稀释至刻度，海匀。GB/T 20255.2-2006 6.5.4 使用一氧化二氮乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，钻在240.7 nm，铁在248.3 nm，锚在279.8 nm和镰在232.0nm波长处，与
11、标准系列洛液同时，以水调零，测量试液(6.5.2或6.5. 3)的吸光度。6.5.5 从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。6.6 工作曲线的绘制称取6份与试料等量的基体(3.14)置于一组100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，5mL氢氟酸(3.1) ，然后逐滴加入5mL硝酸(3.2)，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全榕解，冷却。根据钻的质量分数，按表2移取钻标准搭液(3.7)，加入10mL氯化钝溶液(3.3)，10mL氟化镀溶液(3.的，将溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀择至刻度，混匀。使用一氧化二氮乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，以水调零，测量系列
12、标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以钻的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钻的工作曲线。在选定的仪器工作条件下，按上述步骤分别绘制铁、锚和媒的工作曲线。表2钻、铁、锤、镇标准溶液名称的质量分数/%钻标准溶液(3.7) 。1. 00 铁标准溶液(3.的。1. 00 O. 010. 1 锺标准溶液(3.11)。1. 00 镰标准溶液(3.13)。1. 00 钻标准溶液(3.7)。5.00 铁标准溶液(3.的。5.00 0.10. 5 锺标准溶液(3.11) 。5.00 镰标准溶液(3.13) 。5.00 7 分析结果的表述按下式分别计算钻、铁、锤、镇的质量分数(%): 式
13、中zX一一被测元素钻、铁、锤、镇;W(X) = V X 10-E 100 m 移取标准溶液体积/mL2.00 3.00 4.00 2.00 3.00 4.00 2.00 3.00 4.00 2.00 3.00 4.00 10.00 15.00 20.00 10.00 15.00 20.00 10.00 15.00 20.00 10.00 15.00 20.00 F一一自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为毫升(mL);m一一试料质量，单位为克(g)。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3钻、铁、锤、镰的质量分数
14、/%允许差/%O. 010. 5 O. 2X (质量分数)5. 00 5. 00 5.00 5.00 25.00 25.00 25.00 25.00 CON-N.mNONH筒。GB/T 20255.2一2006附录(资料性附录)本部分章条编号与ISO7627/3: 1983章条编号对照A 表A.1给出了本部分章条编号与ISO7627/3: 1983章条编号对照一览表。表A.l本部分章条编号对应的国际标准章条编号2 2 4 5 6 4 7 5.1 8 5.2 注:表中的章条以外的本部分其他章条编号与ISO7627/3: 1983其他章条编号均相同且内容相对应。侵权必究书号:155066 1-28067 定价28.00元* 版权专有
