1、ICS 77.040.30 H 16 道昌中华人民主K、和国国家标准GB/T 20255.4-2006 硬质合金化学分析方法钻、铁、锤、锢、镇、铁和饥量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of hardmetals一Determination of cobalt, iron, manganese, molybdenum, nickel ,titanium and vanadium contents-Flame atomic absorption spectrometric method (lSO 7627/5: 1983 , Hardmetals
2、-Chemical analysis by flame atomic absorption spectrometry Part 5: Determination of cobalt, iron, manganese, molybdenum, nickel , titanium and vanadium in contents from o. 5 % to 2 % Cm/ m) ,MOD) 2006-05-08发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施发布G/T 20255.4-2006 .a.c. _-目U1=1 GB/T 20255-2006分
3、为5个部分，本部分为第4部分。本部分修改采用ISO7627/5: 1983(硬质合金一一火焰原子吸收光谱法化学分析一一第五部分:含量为O.5%2%(m/m)的钻、铁、锤、锢、镰、铁和饥的测定在技术内容上与该国际标准等同，在文本结构上对该国际标准修改，差异见附录A。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。本部分主要起草人:郭鹏、陈秋莲、康红娟。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I 1 范围硬质合金化学分析方法钻、铁、锤、锢、镇、铁和饥量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 20255
4、.4-2006 物以及硬质合金(包括完全除本部分适用于错、锯、上述碳化物与粘结金属的混合锺、铝议、铁和饥量的测定方法。完全除去涂层的涂层硬2 方法原理3 试荆3. 1 氢氟酸(p1.1 3.2 硝酸(1.42 3.3 氯化铠榕液3.4 氟化镀溶液3.5 3.6 盐酸(1.19 3. 7 硫酸(p1.84 g 3.8 硝酸0+1)。3.9 硫酸。十1)。3. 10 硫酸0+的。3. 11 氢氧化铀溶液(203. 12 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL沓3. 14铁标准贮存溶液:称取1000 O gE褂愣时旷置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.8) ，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，微沸驱除
5、氮的氧化物，冷却至室温，将溶破移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3. 15 铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含100月铁。3. 16 锺标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属锚(二三99.95%)，置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.8) ，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg锺。3. 17 锚标准溶液:移取10.00mL锺标准贮存榕液(3.16)于100mL容量瓶
6、中，用水稀释至刻度，棍匀。此洛液1mL含100月罐。GB/T 20255.4-2006 3. 18 铝标准溶液:称取1.500 3 g经600.C灼烧1h的三氧化锢(二三99.95%)，置于250mL烧杯中，加入20mL氨水(3.5)，低温加热榕解，加入50mL水，煮沸后微沸10min ，加入40mL盐酸(3.6) ，冷却至室温，将榕液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锢。3.19 锦标准溶液:称取1.0000 g金属镰(注99.95%)，置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.肘，盖上表皿，缓慢加热至完全榕解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入
7、1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此洛液1mL含1mg镰。3.20 铁标准溶液z称取1.668 3 g经800.C灼烧1h的二氧化铁(注99.95%)，置于500mL三角瓶中，加入20g硫酸镀(3.12), 40 mL硫酸(3.7)，置于高温电炉上溶解完全，稍冷，加入80mL硫酸(3.10), 迅速摇动，将溶液移入1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用硫酸(3.10)稀释至刻度，提匀。此榕液1mL 含1mg铁。3.21 辄标准溶液:称取1.785 2 g经500.C灼烧1h的五氧化二舰(99.95%)，置于250mL烧杯中，加入10mL氢氧化铀榕液(3.11)，溶解完全，加入80mL
8、硫酸(3.的中和并使溶液酸化，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg舰。3.22 基体:与试样组成相似，且不含被测元素或含量极微。3.23 所用试剂为分析纯或高纯试剂。3.24 使用二次蒸馆水或同等纯度的水。4 仪器4. 1 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮-乙快火焰燃烧器，附钻、铁、锤、铝、镰、铁和辄单元素空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:一一一特征质量浓度:在与测量榕液的基体相一致的溶液中，钻的特征质量撒度应不大于20月/mL;铁的特征质量浓度应不大于0.3g/mL;锚的特征质量浓度应不大于0.1g/mL;铝的特征质量浓
9、度应不大于6g/mL;镰的特征质量浓度应不大于0.3g/mL;铁的特征质量浓度应不大于30g/mL;饥的特征质量浓度应不大于1.0g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准榕液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。4.2 聚四氟乙烯烧杯:100mL。4.3 聚丙烯容量瓶:100mL。5 试样如果需要，可将试样置于由不会改变试样成分的材料制成的研钵中研碎。如果试
10、样含有成型剂或涂层，分析前应予以清除。6 分析步骤6. 1 安全措施请按照仪器生产商的说明点火和熄火。6.2 试料称取约1g试样，精确至0.0001 g。6.3 测定次数独立地进行3次测定，测定值间极差应在允许差之内，取其平均值。2 GB/T 20255.4-2006 6.4 空白试验随同试料做空白试验。空白试验应加入与试料等量的基体(3.22)。6.5 测定6.5. 1 将试料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，5mL氢氟酸(3.1)，然后逐滴加入5mL硝酸(3.2)，盖好烧杯，缓慢加热至试料完全溶解，冷却。6.5.2 加入10mL氯化钝榕液(3.3)，10mL氟化镀溶
11、液(3.的，将洛液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.3 对于灵敏度较高的仪器，移取10.00mL试液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中，加入10mL 氯化铅海液(3.3)，10mL氟化镀溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.4 使用一氧化二氮-乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，钻在352.7nm，铁在248.3nm，锤在279.8 nm，锢在313.3nm，镰在232.0nm，铁在364.3nm和饥在318.4nm波长处，与标准系列榕液同时，以水调零，测量试液(6.5.2或6.5.3)的吸光度。6.5.5 从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度
12、。6.6 工作曲线的绘制称取6份与试料等量的基体(3.22)置于一组100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，5mL氢氟酸(3.1) ，然后逐滴加入5mL硝酸(3.2)，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却。按表1移取钻标准榕液(3.13) ，加入10mL氯化铠溶液(3.3)，10mL氟化镀溶液(3.的，将榕液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。使用一氧化二氮乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长352.7nm处，以水调零，测量系列标准榕液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度榕液的吸光度，以钻的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钻的工作曲线。在选定的仪器工作条件下，按上述步骤分别
13、绘制铁、锤、铝、镇、铁和饥的工作曲线。表1标准溶液名称移取标准溶液体积/mL钻标准溶液(3.13)。5.00 7.50 铁标准溶液(3.1日。5.00 7.50 锦标准溶液(3.17)。5.00 7.50 铝标准溶液(3.18)。5.00 7.50 镰标准溶液(3.19)。5.00 7.50 铁标准溶液(3.20)。5.00 7.50 饥标准溶液(3.21)。5.00 7.50 7 分析结果的表述按下式分别计算钻、铁、锤、铝、镇、铁、饥的质量分数(%): 式中:W(X) = V X 10-6 100 z X一一被测元素钻、铁、锤、锢、镇、铁、饥;10.00 10.00 10.00 10.00
14、10.00 10.00 10.00 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 p一一自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为毫升(mL); m 试料质量，单位为克(g)。20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 3 GB/T 20255.4-2006 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钻、铁、锡、铝、镰、铁、锐的质量分数/%允许差/%O. 52. 0 O.lX (质量分数)4 G/T 20255.4-2006 附录A(资料性附
15、录)本部分章条编号与ISO7627/5: 1983章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与ISO7627 / 5: 1983章条编号对照一览表。表A.1本部分章条编号对应的国际标准章条编号2 5 goN|叮.白白NONH国。华人民共和国家标准硬质合金化学分析方法钻、铁、辑、锢、镇、敏和饥量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 20255. 4-2006 国由 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销昏印张O.75 字数9千字2006年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年10月第一版 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 1-28069 GB/T 20255.
