1、ICS 07.060;13.060.01 Z 17 量B中华人民共和国国家标准GB/T 20260-2006 海底沉积物化学分析方法Chemical analysis methods for marine sediment 2006-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员今2006-12-01实施GB/T 20260-2006 目次前言.皿1 范围2 规范性引用文件-3 总则4 吸附水量的测定重量法.5 化合水量的测定重量法.2 6 碳酸钙量的测定火焰原子吸收光谱法47氯量的测定硝酸银容量法68 主量、次量成分分析电感捐合等离子体原子发射光谱法.8 9 稀土
2、分量和锐量的测定阳离子交换树脂分离富集电感糯合等离子体原子发射光谱法1010 微量、痕量成分分析电感搞合等离子体质谱法1311 呻量、锦量、钻量的测定氢化物-原子荧光光谱法12 隶量的测定冷蒸气-原子荧光光谱法.20 13 晒量的测定氢化物-原子荧光光谱法2214 试验报告n附录A(资料性附录)主量、次量各元素分析线.25 附录B(资料性附录)电感锢合等离子体原子发射光谱仪技术条件(一)26附录c(资料性附录)稀土分量和坑量各元素分析线.附录D(资料性附录)电感搞合等离子体原子发射光谱仪技术条件(二)28附录E(资料性附录)参考测定下限.附录F(资料性附录)电感锢合等离子体质谱仪技术条件I G
3、B/T 20260-2006 前本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为资料性附录。本标准由国家海洋局提出。本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准起草单位:中国大洋矿产资源研究开发协会、青岛海洋地质研究所、核工业北京地质研究院、广州海洋地质调查局。本标准主要起草人:夏宁、宋苏顷、武朝辉、叶华东、刘昌岭、郭冬发、张红、林学辉、沈恒培、郑凯清、李学刚、郭红、薛丽丽、周宁、高戚、张宁。旧旧GB/T 20260-2006 海底沉积物化学分析方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有
4、关法规规定的条件。1 范围否可使用这些文GB/ T 603 GB/ T 6682 GB/ T 1280 GB/ T 1280 GB/ T 1280 GB/ T 14505 3 总则3.3 试样粒度应小于74m。4 眼附水量的测定重量法4.1 测定范围吸附水量的测定范围为1%30%(质量分数)。4.2 原理试样在1100C烘干至恒量。4.3 仪器4.3.1 天平:感量0.1mg o 4.3.2 圆柱形称量瓶:直径35mm。4.3.3 烘箱:温度误差小于:I:20C。4.4 分析步骤件，其随后所有的实验室仪器，包括滴定GB/T 20260-2006 4.4.1 试样量称取1g空气干燥试样，精确到0
5、.1mg。4. 4. 2 测定4.4.2.1 将洗干净的称量瓶半开盖置于1l00C的烘箱中干燥1h，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放入干燥器内，冷却40min，称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘30min，取出，放入干燥器内，冷却40 min，称量，直至恒量，恒量应符合GB/T14505的规定。4.4.2.2 将试样(4.4.1)置于己恒量的称量瓶中，轻轻晃动，使试样均匀地平铺于底部，半开瓶盖，置于1l00C的烘箱中干燥5h，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放入干燥器内，冷却40min，称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘1h，取出，放入干燥器内，冷却40min，称量，直至恒量。4.5 结果计算计
6、算结果以质量分数w(HzO-)计，数值以%表示，按式(1)计算。式中:w(HzO-) =些L二旦二X100 m mj 干燥前试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(g);m2一一干燥后试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(g);m一-式样质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5 化合水量的测定重量法5.1 测定范围化合水量的测定范围为O.5%10%(质量分数)。5.2 原理( 1 ) 试样置于平菲尔管末端的圆球内，高温灼烧，逸出的水分凝聚于中部的圆球中，其冷凝水经校正氯量后即为化合水量。5.3 试剂5.3.1 硝酸(0.1mol/U 0 5.3.2 乙醇(95%)。5.3.3
7、氢氧化铀溶液(0.1mol/L)。5.3.4 氯标准榕液:称取0.8242 g基准氧化铀(NaCl5000C士100C灼烧6h，并于干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，用水榕解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此榕液氯的浓度为0.5 mg/mLo 5.3.5 硝酸银标准滴定溶液:称取2.40g硝酸银(AgN03优级纯)，置于250mL烧杯中，用水海解，移入1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按下述方法标定其浓度。移取25.00mL氯标准府液(5.3.4)于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL锚酸饵洛液(5.3.6)，用硝酸银标准滴定梅液滴定至出现稳定的情黄色
8、为终点。同时取50mL水作空白滴定。2 硝酸银标准滴定榕液对氯的滴定度(T)，数值以毫克每毫升表示(mg/mU，按式(2)计算。式中:T = _( . Vj -V-Vo t一一氯标准梅液浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mU;Vj 移取氯标准梅液体积的数值，单位为毫升(mL);V 消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); . ( 2 ) GB/T 20260-2006 Vo 空白消耗硝酸银标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mU。计算结果保留四位有效数字。5.3.6 锚酸押榕液(50g/L):5 g恪酸押溶于80mL水中，滴加硝酸银标准滴定溶液(5.3.5)至出现情黄色的锚酸银
9、沉淀，放置过夜，慢速滤纸过滤后用水稀释至100mL，摇匀。5. 3. 7 酣t溶液(5g/U :0. 5 g酣献溶于50mL乙醇(5.3.2)中，并用其稀释至100mL。5.4 仪器5.4. 1 平菲尔管:长150mm200 mm，内径6mm8 mr口m丑15.4.2 细管长颈漏斗o5.4.3 带有毛细玻璃管的橡皮塞。5.4.4 滴定管。5.4.5 天平:感量0.1mg。5.5 试样试样在1l00C干燥5h，置于干燥器中，冷却至室温。5.6 分析步骤5.6.1 试样量称取约O.5 gO. 7 g试样(5.日，精确到0.1mg。5.6.2 验证试验随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。
10、5.6.3 测定5.6.3.1 试样的称取测定前将平菲尔管、长颈漏斗洗净并烘干。称取平菲尔管的质量(mj)，通过长颈漏斗将试样(5.6.1) 倒入平菲尔管末端的玻璃球中，再称盛有试样的平菲尔管质量(mz)，第二次质量与第一次质量之差，为所取试样的质量。5.6.3.2 试样的灼烧与水的凝聚在平菲尔管开口的一端塞上带有毛细管的橡皮塞，用浸过冷水的湿布缠住中间的空球，将管子置于水平位置上，然后使开口一端稍微向下倾斜。用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球，不时转动管子，使之受热均匀，以免玻璃球软化下垂，并不时向温布处滴加冷水，使试样中逸出的水分充分冷凝。强烈灼烧15min后，将末端玻璃球烧熔拉掉(不
11、可让试样流入玻璃管中)，冷却至室温。将腥布及橡皮塞取下，用干布擦干平菲尔管外壁，称其质量(m3)。5.6.3.3 玻璃营的烘干与称量将带水的玻璃管中的冷凝水小心移至250mL锥形瓶中，作为氯的测定榕液A，按5.6.3.4条分析步骤进行氯量的测定。然后将玻璃管放入烘箱，在105oC 1l0oC干燥2h3 h，取出，冷却至室温，称其质量(m4)。5.6.3.4 氯量的测定5.6.3.4. 1 滴定用水将溶液A(5.6. 3. 3)体积调整为50mL ,1Jn 2滴酣献溶液(5.3.7)，用氢氧化铀溶液(5.3.3)调至红色出现，然后再用硝酸(5.3.1)调至红色恰褪。加1mL锚酸饵溶液(5.3.6
12、)，用硝酸银标准滴定梅液(5.3.5)滴定至出现稳定的情黄色为终点。同时取50mL水作空白滴定。5.6.3.4.2 氯量的计算计算结果以质量分数w(Cl)计，数值以%表示，按式(3)计算。T. (V - VIl) X 10-3 w(Cl) i U mZ-mj ( 3 ) 3 GB/T 20260-2006 式中:T 硝酸银标准滴定溶液对氯滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); V 滴定榕液A消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V o -滴定空白消耗硝酸银标准滴定语液体积的数值，单位为毫升(mL);mj一一平菲尔管质量的准确数值，单位为克(g); m z 平菲尔管与试
13、样之合量的准确数值，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5. 7 结果计算计算结果以质量分数z以H20+)计，数值以%表示，按式(4)计算。式中:m 3- m 4 冷凝水质计算结果保留到5. 8 精密度海底沉积物中成化合水6. 1 测定范围碳酸钙量的泪|6. 2 原理用1mol/L乙离子交换相的浸取液差减法计算碳酸钙含6.3 试剂6.3. 1 冰乙酸(1.05 g/ m 6.3.2 乙酸铀洛液(1mol/L 6.3.3 乙酸铀-冰乙酸泪合溶液稀释至200mL(pH约为5.7)。6.3.4 盐酸0+1)。. ( 4 ) % 现性R.31 + 0.12 m L乙酸铀溶液作测定两相中的钙，6
14、.3.5 锤、释放剂(50g/ L): 152 g氯化饵(SrClz.6HzO)溶于水中，稀释至1000 mL，摇匀。6.3.6 氧化钙标准储备溶液:称取0.8924 g碳酸钙(CaC03质量分数99.99%120oC:f:50C干燥4 h，并于干燥器中冷却至室温)，置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入20 mL盐酸(6.3.4)，待溶解完全后，加热煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化钙的浓度为1mg/mL。6. 3.7 氧化钙标准工作溶液:移取10.00mL氧化钙标准储备溶液(6.3.6)于200mL容量瓶中，用水
15、稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化钙的浓度为50月/mL。4 6. 4 仪器6.4. 1 原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯。6.4.2 天平:感量0.1mg。6.5 试样试样在1100C干燥5h，置于干燥器中，冷却至室温。6.6 分析步骤GB/T 20260-2006 警告:应按照原子吸收光谱仪仪器使用规程点燃和熄灭空气-z;快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。6.6.1 试样量称取O.1 gO. 3 g试样(6.5) ，精确到0.1mgo 6.6.2 空白试验随同试样进行双份空白试验，6.6.3 验证试验随同试样分析与被测6.6.4 测定6.6.4. 1 测定溶液的热浸取30min，其间杯和残渣8次1
16、0根据碳酸钙6.6.4. 1.2称液(6.3.3)，盖上过滤于100mL 分取与6.6.6.6.4.2 工作曲在一系列50氧化钙标准工作溶f6g/mL、8g/mL。6.6.4.3 测量设置仪器最佳测量条伴的吸光度。以工作曲线系列每当唔到液的在相同条件下，测定试样溶液(铀介质测定溶液(6.6.4.1.1)和乙酸纳有6. 7 结果计算上表面皿，沸水浴加容量瓶中，洗涤烧计算结果以质量分数w(CaC03)计，数值以%表示，按式(5)计算碳酸钙的含量。(I一2)一(3- P4) V2 V X 10-6 w(CaC03) L1 , , ,.T- . , . X 1. 7848 X 100 ( 5 ) m.
17、 V 式中:l 乙酸铀冰乙酸?昆合介质测定榕液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); 2一一乙酸铀-冰乙酸混合介质空白溶液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); P3一一乙酸铀介质测定溶液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); 5 G/T 20260-2006 队乙酸铀介质空白榕液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V一-试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);V1一分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一测定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);m二试样质量的数值，单位为克(g); 1. 784 8一-氧化钙换
18、算为碳酸钙的系数。计算结果保留到小数点后两位。6.8 精密度海底沉积物中碳酸钙量测定结果的精密度见表2，表2精密度% 水平范围m重复性再现性R成分碳酸钙O. 275. 88 r=0.050十0.040m R=0.079十0.085m 7 氯量的测定硝酸银窑量法7.1 测定范围氯量的测定范围为1%10%(质量分数)。7.2 原理试样经碳酸饷和氧化悻混合熔剂半熔，水提取，干过滤。调节滤液pH值为8左右，以锚酸饵为指示剂，用硝酸银标准滴定搭液滴定。7.3 试剂7.3. 1 元水碳酸铀。7.3.2 氧化辞。7.3.3 硝酸(0.1moljL)。7.3.4 氢氧化铀榕液(0.1moljL)。7.3.5
19、乙醇(95%)。7.3.6 氯标准梅液:称取1.648 5 g基准氧化铀(NaCl500C:!: 10C灼烧6h，并于干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，用水榕解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液氯的浓度为1 mg/mL。7.3.7 硝酸银标准滴定榕液:称取4.79g硝酸银(AgN03优级纯)，置于250mL烧杯中，用水榕解，移入1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按下述方法标定其被度。移取25.00mL氯标准潜液(7.3.6)于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL锚酸饵溶液(7.3.的，用硝酸银标准滴定榕液滴定至出现稳定的情黄色为终点。同时取50mL
20、水作空白滴定。6 硝酸银标准滴定榕液对氯的滴定度(T)，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示，按式(6)计算。式中:T = _( . l -二V-V。正一一氯标准榕液浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1二一移取氯标准恪液体积的数值，单位为毫升(mL);V一一消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo一一空白消超硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。. ( 6 ) GB/T 20260-2006 7.3.8 锚酸伺溶液。og/L): 5 g锚酸饵榕于80mL水中，滴加硝酸银标准滴定榕液(7.3.7)至出现情黄色的锚酸银沉淀，放置过
21、夜，慢速滤纸过滤后用水稀释至100mL.摇匀。7.3.9 酷溶液(5g/L) :0. 5 g酣洛于50mL乙醇(7.3.5)中，并用其稀释至100mL。7.4 仪器7.4.1 天平:感量0.1mg。7.4.2 滴定管。7.5 试样试样在1100C干燥5h.置于干燥器中，冷却至室温。7.6 分析步骤7.6. 1 试样量称取1g试样(7.5) .准确到0.1mgo 7.6.2 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.6.3 验证试验随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.6.4 测定7.6.4.1 试样的分解将试样(7.6.1)置于25mL瓷增桶中，加6g研细的
22、无水碳酸铀(7.3.1)与1g氧化铮(7.3.2)提合均匀。经在电炉上烘烤后，移入8000C高瘟炉中半熔20min25 mino取出冷却，将熔块倒入150mL 烧杯中，用热水洗净增塌(如有锚的绿色出现，可加几滴无水乙醇).加水至70mL80 mL.煮沸1min. 冷却至室温，将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。7.6.4.2 滴定移取25.00 mL50. 00 mL榕液(7.6.4.1)于250mL锥形瓶中，加水至50mL，加2滴酣献溶液(7.3.9)，用硝酸(7.3.3)和氢氧化饷溶液(7.3.4)中和至溶液刚刚变为无色，此时，溶液的pH值为8左右。加1
23、mL锚酸饵洛液(7.3.的，用硝酸银标准滴定洛液(7.3.7)滴定至出现稳定的情黄色为终点。7.7 结果计算计算结果以质量分数w(Cl)计，数值以%表示，按式(7)计算。(V1 - V,) T. V X lO-3 w(Cl) ,. j lJ/ TT /, V X 100 m. v 2 式中:Vl-商定试样榕液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V。滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);T一一硝酸银标准滴定溶液对氯滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); v 试样洛液总体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一分取试样洛液体积的数值，单位为毫升
24、(mL);m 试样质量的数值，单位为克让人计算结果保留到小数点后两位。7.8 精密度海底沉积物中氯量测定结果的精密度见表30表3精密度水平范围m重复性r.( 7 ) % 再现性R元素氯3. 306. 49 r=0.33十0.0019m R=0.040十0.0061m 7 GB/T 20260-2006 8 主量、次量成分分析电感藕合等离子体原子发射光谱法8.1 测定范围主量、次量成分的测定范围(质量分数)见表4。表4测定范围成分测定范围Al203 120 Fe2 0 3 0.510 MnO 1 o. 15 Ti02 o. 15 P2 0 s MgO 8. 2 原理试样经氢氟酸、谱仪测定。8.3
25、. 1 8.3. 2 8. 3. 3 8. 3. 4 8. 3.5 8. 3. 7 氧气(8. 4 仪器8.4.1 电感藕合等8.4.2 自动控温电8. 4. 3 天平:感量o.1 8.5 试样试样在1100C干燥5h , 8. 6 分析步骤8. 6.1 试样量成分CaO Na20 称取0.1g试样(8.5) ，精确到0.1mgo 8.6.2 空白试验测定范围o. 1 10 O. 110 随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。8.6. 3 验证试验随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。8.6. 4 测定8. 6. 4. 1 试样的分解% 成分测定范围Cu 0.0010.
26、5 Zn o. 0010. 5 Sr o. 0010. 5 V O. 0010. 2 O. 0010. 2 O. 0050. 2 ，或使用市售有将试样(8.6.1)置于铀增塌或聚四氟乙烯咕塌中，用数滴水润湿，加10mL氢氟酸(8.3.1)，5mL 8 GB/T 20260-2006 硝酸(8.3.2), 2 mL高氯酸(8.3.3)，于电热板上加热分解至高氯酸冒白烟并蒸至近干，取下冷却，用水冲洗增塌壁，补加2mL高氯酸(8.3.3)，继续加热至白烟冒尽，冷却后加5mL盐酸(8.3.4)及数滴过氧化氢(8.3.5)，加热使盐类溶解并使溶液清亮，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
27、匀，备测。8.6.4.2 工作曲线的配制分别移取标准储备溶液(8.3.6)，按表5稀释配制成两组?昆合标准溶液(STD1、STD2、STD3、STD4) ，保持体积分数为5%的盐酸酸度;空白标准溶液(STDLOW)是体积分数为5%的盐酸。标准组号Al203 2 V 8.6.4.3 测量按附录A、和试样溶液(包每测定108. 7 结果计算三氧化二铝顿含量的计算结式中:成分p。一一空白溶液中各成分表5混合标准溶液备成分的浓度V一一试样溶液体积的数值，单位m一一试样质量的数值，单位为克(g)。STD4 I STDLOW 300 200 100 20 空白标准溶液低于1min。、镇、惶、挥、银、( 9
28、 ) 三氧化二铝、三氧化二铁(全铁)、二氧化铁、氧化锤、五氧化二磷、氧化镜、氧化钙、氧化钢、氧化纳、顿含量计算结果保留到小数点后两位。铜、钻、镇、铸、银、惺、制、饥含量的计算结果小于100月/g，保留三位有效数字;大于或等于100吨/g，保留整数位。8.8 精密度海底沉积物中主量、次量成分测定结果的精密度见表6。9 GB/T 20260一2006表6精密度成分水平范围m/%重复性r/%再现性R/%Al, O, 11. 4713. 86 r=O. 45-0. 015 m R=1.47一0.075m Fe O:J 5. 967. 31 r=O. 26-0. 008 6 m R=O. 45-0.01
29、7 m MnO O. 380. 96 =0.0020十0.062m R=0.002 1十0.11m TiO, O. 520. 74 =0.036十0.0033 m R=一0.027十0.20m P2 0 5 O. 361. 29 r=一0.014十0.11m R=0.016十O.13 m MgO 2. 91 3. 75 r=O. 059+0. 0089 m R=0.062十0.047m CaO 1. 355. 65 =0.072十0.017m R=O.11十0.011m Na, O 4. 146. 44 r=0.13十0.0053 m R=0.33 0.025 m K , O 2.302.92
30、 r=0.069十0.0030m R=O. 31-0.066 m Ba O. 190. 87 r=O. 006 6+0.031 m R=0.012十0.037m 成分水平范围/C问他)重复性r/Cg/g)再现性R/Cg/g)Cu 345907 r=4.四十0.035m R=4. 29+0. 058 m Ni 102234 r=5.67十0.049m R= 11. 48十0.020m Co 76. 3106 =17.2-0.12 m R=27.5一O.18 m Sr 194418 r=8.02十0.016m R=3. 89+0. 058 m Li 47. 082. 6 Igr=O. 40+0.
31、231gm R=1.47十0.17m Rb 68.396.2 r= -10.5+0.23 m R=-6.84十O.25 m V 87. 4118 Igr=0.49十0.251gmIgR=0.65十0.321gmZn 130216 =2.67+0.065 m R= -2.57+0.13 m 9 稀土分量和航量的测定阳离子交换树脂分离富集电感辑合等离子体原子发射光谱法9. 1 测定范围稀土分量和统量的测定范围为O.1g/g3 000g/g(质量分数)。9.2 原理试样经过氧化铀熔融，水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀，沉淀溶于盐酸，经强酸性阳离子交换树脂分离富集、洗提，电感捐合等离子体原子发射光谱仪
32、测定。9.3 试荆与材料9.3.1 过氧化纳。9.3.2 氢氧化铀溶液(0.25mol/U。9.3.3 氢氧化铀珞液(4mol/U。9.3.4 盐酸-过氧化氢榕液(2mol/L盐酸中含体积分数为1%的过氧化氢)。9.3.5 酒石酸溶液(30g/L，含少许抗坏血酸)。9.3.6 盐酸(1.19 g/mL)。9.3.7 盐酸。十1)。9.3.8 盐酸0.25mol/U 0 9.3.9 盐酸(4mol/U。9.3.10 盐酸(5mol/U o 10 9.3. 11 盐酸(5+95)。9.3.12 盐酸。+的。9.3.13 硝酸洗提液(1.25mol/L的硝酸中含质量浓度为20g/L的酒石酸)。9.3
33、.14 三乙醇胶(1+1)。9.3.15 无水乙醇。9.3.16 过氧化氢(30%)。9.3. 17、EGTA榕液(0.1 mol/U。9.3. 18 氯化锻溶液(50g/U。9.3.19 草酸镀溶液(20g/U。GB/T 20260-2006 9.3.20 锐和各稀土元素标准储备溶液:分别称取0.1917 g SCZ03、0.1466 g LaZ03、0.1535 g CeOz、0.151 0 g Pr6011 、0.1458 g Ndz03、0.1448 g SmZ03、0.1447 g EUZ03、0.1441 g GdZ03、O.147 0 g Tb407、0.1435g DYZ03、
34、0.1432 g HoZ03、O.142 9 g ErZ03、0.1428 g TmZ03、O.142 3 g YbZ03、0.142 1 g LUZ03、O.158 7 g Yz 03 (光谱纯均经8500C灼烧1.5 h，并于干燥器中冷却至室温)，置于一系列100mL烧杯中，加20mL盐酸(9.3.门，几滴过氧化氢(9.3.16)，盖上表面皿，加热榕解(榕解CeOz须反复滴加过氧化氢)。冷却至室泪，用水吹洗表面皿，移入一系列250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液锐和各稀土元素的浓度均为0.5mg/mLo或使用市售有证单元素标准榕液。9.3.21 阳离子交换树脂:强酸性阳离子1X 8
35、(聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸)H+型交换树脂，100目(0. 149 mm)200目(0.074mm)。9.3.21. 1 树脂的处理:先用水浸泡树脂，然后用氢氧化铀榕液(9.3.3)浸泡过夜，用水洗涤树脂至中性，然后用盐酸(9.3.9)浸泡过夜，用水洗涤树脂至中性，再用无水乙醇(9.3.15)浸泡过夜，用水洗至中性备用。9.3.21.2 树脂的再生:树脂装柱使用后，经再生后方能使用。先用10mL氯化接溶液(9.3.18)淋洗，然后用10mL水洗，再用10mL草酸镀榕液(9.3.19)淋洗，10mL水洗后用10mL盐酸(9.3.11)平衡备用。9.3.22 离子交换柱:将巳处理好的阳离子交换树脂(
36、9.3.21.1)装入0.8cmX 12 cm玻璃交换柱中，柱底塞有玻璃纤维。使用前用10mL盐酸(9.3.11)平衡。9.3.23 氧气(纯度应不低于99.99%)。9.4 仪器9.4. 1 电感藕合等离子体原子发射光谱仪。9.4.2 自动控温马弗炉:温度误差小于:!:50C0 9.4.3 天平:感量0.1mg。9.5 试样试样在1100C干燥5h，置于干燥器中，冷却至室温。9.6 分析步骤9.6. 1 试样量称取1g试样(9.日，精确到0.1mg。9.6.2 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。9.6.3 验证试验随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。9.
37、6.4 测定9.6.4.1 试样的分解将试样(9.6.1)置于高铝埔塌中，加6g过氧化铀(9.3.1)，用细玻璃棒搅拌均匀，再覆盖一薄层，置11 GB/ T 20260-2006 于己升温至700C的高温炉中，熔融10min(呈暗红色流体)，取出冷却。将士甘塌及熔融物置于预先盛有10mL三乙醇胶(9.3.14)、2mL EGTA溶液(9.3.17)及100mL水的250mL烧杯中，置电炉上加热至沸，使融块脱落，用水洗出增塌并稀释至200mL，冷却后用慢速定量滤纸过滤，用氢氧化铀溶液(9.3.2)洗涤烧杯及沉淀8次，再用少许水洗沉淀1次2次，滤液弃去。用20mL热盐酸-过氧化氢溶液(9.3.4)
38、分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，再用40mL热酒石酸溶液(9.3.5)分次洗涤滤纸至无色，最后用热盐酸(9.3.11)冲洗滤纸及烧杯壁，使洛液体积保持80mL , 搅匀。9. 6.4.2 上柱分离将洛液(9.6.4.1)倒入制备好的交流速为0.5mL/min，待流完后，流速洗提交换柱上的杂质元坑，溶液用100mL小烧杯匀，备测。9. 6.4. 3 工作曲线的分别移取坑和气STD2、STD3、ST的盐酸。JG Ce、La、Nd、YPr、Sc、Sm、Gd、DyYb、Er9. 6. 4. 4 测量按附录C、附录9. 7 结果计算、计算结果以质量分数Wb计，式中:，用盐酸(9.3.11)洗涤烧杯3次，
39、调节用25mL盐酸(9.3.8)，以同样的)洗提交换柱上的稀土元素及管中，用水稀释至刻度，摇合标准榕液STD1、体积分数为10%STDLOW 空白标准溶液从低到高的顺序)和. ( 10 ) 向一一-试样洛液中各元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); 。一一空白搭液中各元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果小于100g/g，保留三位有效数字;大于或等于100g/g，保留整数位。9. 8 精密度海底沉积物中稀土分量和坑量测定结果的精密度见表8，12 表8精密度7G 素水平范围m/C
40、g/g)重复性/Cg/g)La 53. 8121 r= - 3.06+0.13 m Ce 78. 193.。r= 7. 35 + 0. 014 m Pr 14. 631. 2 r = - 1. 14 +0. 13 m Nd 64.4142 r= -6.07+0. 16 m Sm 15 . 431. 8 r= - 1. 59 + 0.17 m Eu 3. 7l8. 16 Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y Sc 10. 3 试剂与材料除说明外所用试剂时低于99.99%。10 . 3. 1 硝酸(1.42 g/mL)。10.3. 2 重蒸硝酸:硝酸(10.3.1)经、10.3.3
41、10.3. 4 氢氟酸(1.15 g/mL)。10. 3. 5 高氯酸(1.68 g/mL)。警告:易爆品，小心操作!10.3. 6 盐酸(1.19 g/mL)。10.3.7 标准储备溶液GB/T 20260-200 6 再现性R/Cg/g)R =-4.37+ 0. 17 m R=16.4一0.066m R =O. 36 + 0. 083 m R=-2.61十0.17m R = -1. 08 + 0.28 m R=一O.29十0.16m R = -2. 05 + 0. 27 m R =O. 34 + 0. 14 m R=-0.72十0.20m . 42 + 0. 090 m .020+0.14
42、 m . 16十0.16m 4用光谱纯金属、金属氧化物或其盐类配制成单元素标准储备榕液，或使用市售有证单元素标准溶液，或直接采用市售有证ICP-MS专用多元素标准溶液。10 . 3. 8 多元素标准溶液用标准储备溶液(10.3.7)按表9配制五组多元素标准溶液，盛于塑料瓶中。13 GB/T 20260-2006 表9多元素标准溶液各元素浓度组号7G 素质量浓度/Cg/mL)l Ce 、Dy、Er、Eu、Gd、目。、La、Lu、Nd、Pr，Sc、Sm、Tb、Tm、Y、Yb100 2 Bi、Ga，Pb、Sb、Th、TI、U100 3 Hf、Mo、Nb、Ta、W、Zr100 4 Co、Cr、Cu、M
43、n、Ni、Ti、V、Zn100 5 Li，He、Cd、Ba、Rb、Sr、Cs100 10.3.9 干扰校正用单元素标准榕液用标准储备溶液00.3.7)逐级稀释配制成坝、锤、铁浓度为10g/mL;阑、铺、铁浓度为1g/mL的单元素标准榕液。以上溶液均含姥，其浓度为0.01g/mL，介质为2%的硝酸(体积分数)。10.4 仪器10.4. 1 电感榈合等离子体质谱仪10.4.2 自动控温电热板最高温度为400C，温度误差小于:!:5C，表面有聚四氟乙烯涂层保护。10.4.3 聚四氟乙烯密闭梅样罐容积为20mL，具密封盖和过压保护功能。10.4.4 天平:感量0.1mg , 10.5 试样试样在110
44、C干燥5h，置于干燥器中，冷却至室温。10.6 分析步骤10.6. 1 试样量称取0.05g试样(10.日，精确到0.1mg。10.6.2 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。10.6.3 验证试验随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。10.6.4 测定10.6.4. 1 试样的分解将试样(10.6.1)置于聚四氟乙烯密闭榕样罐中，加1mL硝酸(10.3.2), 3 mL氢氟酸(10.3.4)，摇匀，加盖密闭，于自动控温电热板上160C 180C分解48h，取下冷却，开启密闭盖，蒸至近干，加1mL 高氯酸(10.3.5)，蒸至白烟冒尽。冷却后加2mL盐酸(10
45、.3.6)，于自动控温电热板上加热使盐类溶解，蒸至近干，加2mL硝酸00.3.2)，蒸至近干以除去氯离子。加1.5 mL硝酸(10.3.2)，加盖旋紧密闭，于自动控温电热板上160C 180C加热溶解12h。冷却后开启密闭盖，加入0.;)mL姥内标洛液(10. 6. 4. 2. 1) ，加盖摇匀，于自动控温电热板上80C保温12h，冷却至室温，开启密闭盖，用硝酸00.3.3)移至50mL容量瓶中，并用其稀释至刻度，摇匀，备测。必要时，可分取一定体积试样溶液进行稀释，稀释后被测试样溶液中的各元素含量应在工作曲线内。10.6.4.2 工作曲线的配制10. 6. 4. 2. 1 内标溶液用标准储备溶
46、液(10.3.7)逐级稀释配制成浓度为1g/mL、2%硝酸(体积分数)介质的错单元素内标溶液。14 GB/T 20260-2006 10.6.4.2.2 空白标准溶液取内标溶液00.6.4.2.1)1.00 mL于100mL容量瓶中，用硝酸00.3.3)稀释至刻度，配成姥放度为0.01g/mL的空白标准溶液。10.6.4.2.3 工伟曲线标准溶液A(1阿/mL)10. 6. 4. 2. 3. 1 取多元素标准溶液00.3. 8) 1组、2组、3组、4组、5组各10.00mL分别于100mL容量瓶中，用硝酸00.3.3)稀释至刻度，配成各组元素浓度为10g/mL的五组多元素标准溶液。10.6.4
47、.2.3.2 取内标榕液00.6.4.2.1)1.00 mL，多元素标准榕液00.6. 4. 2. 3. 1) 1组、2组、3组、4组、5组各10.00mL分别于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀释至刻度，配成姥浓度为0.01g/mL、各组元素放度为1g/mL的五组多元素标准溶液(A1、A2、儿、A4、人)。10.6.4.2.4 工作曲线标准溶液B(0.1问/mL)10. 6. 4. 2. 4. 1 取多元素标准洛液(10.6. 4. 2. 3. 1) 1组、2组、3组、4组、5组各10.00mL分别于100 mL容量瓶中，用硝酸00.3.3)稀释至刻度，配成各组元素浓度为1g/mL的五组多元素标准洛液。10. 6. 4.2. 4. 2 取内标珞液00.6.4.2.1) 1. 00 mL，多元素标准溶液00.6.4.2.4.1)1组、2组、3组、4组、5组各10.00mL分别于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀释至刻度，配成姥改度为0.01g/mL、各组元素放度为o.1g/mL的五组多元素标准洛液(B1、民、良、队、B5)。10.6.4.2.5 工作曲线标准溶液C(0.01g/mL)10. 6. 4. 2. 5. 1 取多元素标准溶液(10.6. 4. 2. 4. 1) 1组、2组、3组、4组、5组各10.00mL
