1、ICS 59.080.01 W 04 道国中华人民共和国国家标准G/T 20382一2006纺织品致癌染料的测定Textiles一Determinationof carcinogenic dyestuffs 070117000064 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局也古中国国家标准化管理委员会IJ GB/T 20382-2006 -一一目前本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SCl)归口。本标准起草单位:天样集团(lntertekTes
2、ting Services)、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:王建平、郑宇英、冯可儿、陈志坚、洪晨跃、苏红伟。I GB/T 20382-2006 纺织品致癌染料的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC/DAD)检测经印染加工的纺织产品上可萃取致癌染料(见附录A)的方法。本标准适用于经印染加工的纺织2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误GB/ T 6682 3 原理除非另有t4. 1 4.2 甲醇(
3、HP4.3 5%氨水(4.4 配制有效浓度为200一年。4.5.2 标准工作溶液(2mg/ L) 的引用文件，其随后所有储备甲醇溶液，有效期为A组:从碱性紫14标准储备溶液育队皿L营略是精吁有用甲醇定容至100mL。B组:从碱性红9标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中，用甲醇定容至100mL。C组:从酸性红26、直接红28、分散蓝1和分散黄3标准储备溶液中各取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至100mL。D组:从直接蓝6、直接黑38和分散橙11标准储备溶液中各取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至100mL。注:标准储备溶液和标准工作溶液在4.C下避光保存，并可根据需要配制成其他合适的浓度。标
4、准工作溶液每月配制一次。GB/T 20382-2006 5 仪器5.1 50 mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的管状硬质玻璃提取器。5.2 可控温超声波浴(输出功率:420W，频率:40 kHz) , 70.C时控温精度为士2.C。5.3 0.45m聚四氟乙烯薄膜过滤头。5.4 玻璃注射器。5.5 带二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)。6 分析步骤6. 1 样晶的制备和萃取取代表性样品剪成5mmX5 mm的碎片，混匀。称取1.0g试样，精确至0.01g，置于提取器中。往提取器中准确加入10mL甲醇，旋紧盖子，将提取器置于70.C的超声波活中萃取30min，冷却至室温后，用0.4
5、5m聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中，用HPLC/DAD分析。6. 2 HPLC/DAD分析6. 2. 1 HPLC/DAD分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a) 色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB Cl8 5m，4.6 mmX250 mm或相当者;b) 流速:0.6mL/min; c) 柱温:50.C;d) 检测器:DAD;e) 检测波长:200nm700 nm; f) 定量波长:400nm、500nm、540nm、590nm和640nm; g) 进样体积:20L;h) 流动相:流动相A:O
6、. 002 5 mo1/L磷酸二氢四丁基锻溶液(4.4);流动相B:100%乙睛。i) 梯度淋洗程序:见表1。表1HPLC/DAD梯度淋洗程序时间/min流动相A/%)流动相B/%)。80 20 35 。100 40 。100 45 80 20 55 80 20 6. 2. 2 HPLC/DAD定性、定量分析递变方式线性线性分别取20L试样榕液和用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液A、B、C和D(4.5. 2)进行HPLC/DAD分析，通过比较试样与标样在规定的检测波长下(见附录A)色谱峰的保留时间以及紫外可见(UV-VIS)光谱进行定性，以外标法定量。注:采用上述分析条件时致癌染料标样的H
7、PLC/DAD色谱图参见附录B。7 结果计算本方法测定结果以各种致癌染料的检测结果分别表示，计算方法如式。): 2 式中:X; = A; X.c; X V X F -, A;, Xm X;-试样中致癌染料i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A; -试样萃取液中致癌染料i的峰面积(或峰高); A;，-一标准工作溶液中致癌染料t的峰面积(或峰高); r一标准工作溶液中致癌染料i的浓度，单位为毫克每升(mg/L); v-一试样萃取液体积，单位为毫升(mL);F一一一稀释因子;m-一试样量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。8 测定低限和精密度8. 1 测定低限本方法的测定低限为10
8、mg/kg。8.2 精密度GB/T 20382-2006 . ( 1 ) 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9 试验报告试验报告至少应给出下述内容za) 样品来源及描述;b) 采用的仪器和标准;c) 试验结果;d) 任何偏离本标准的细节;e) 试验日期。3 GB/T 20382-2006 序号2 3 4 5 6 7 8 9 4 染料名称酸性红26碱性红9碱性紫14直接黑38直接红28直接蓝6分散蓝1分散黄3分散橙11
9、附录A(规范性附录)致癌染料和HPLC/DAD方法的检测波长表A.l致癌染料和HPLC/DAD方法的检测波长染料索引号CC.1. No. ) I化学文摘编号CCASNo. ) I 16 150 3761-53-3 42 500 25620-78-4 DAD检测波长Inm500 540 540 590 500 590 590 400 500 GB/T 20382-2006 附录B(资料性附录)不同检测波长下致癌染料标样的HPLC/DAD方法色谱图mAU rrun mAU 。mln mAU 。lIn 固B.3mAU 。5 10 15 20 25 町lln图B.4标准工作溶液C在500nm波长下的H
10、PLC/DAD色谱图5 GB/T 20382-2006 6 mAU 。mAU 。mAU 。图中21一一碱性红9;2一一碱性紫14;3-一一酸性红26;4一一直接红28;5一分散黄3;6 分散蓝1; 7一一分散橙11;8一一直接蓝6;9一一直接黑38。6 5 10 15 20 25 圄B.5标准工作溶渡C在590nm波长下的HPLC/DAD色谱固5 10 15 20 25 固B.6标准工作溶液D在500nm波长下的HPLC/DAD色谱固8 5 10 15 20 25 圄B.7标准工作溶液D在590nm波长下的HPLC/DAD色谱圄mm 盯lln町llnCON-N伺ONH阁。国华人民共和国家标准纺织晶致痛染料的测定GB/T 20382一2006由 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版4峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28432 GB/T 20382-2006
