1、ICS 91.100.10 Q 11 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 205-2000 铝酸盐水泥化学分析方法Methods for chemical analysis of aluminate cement 2000- 04 -03发布2000- 06-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 205-2000 目次前言. . . . . . I 1 范围.2 引用标准.3 试验的基本要求.4 试剂和材料.25 仪器与设备. 7 6 水泥试样的制备. ., 7 7 烧失量的测定(标准法). ., . 8 8 二氧化硅的测定(标准法). . . . . . . 8 9 三氧化二铁的测定(标
2、准法910 二氧化铁的测定(标准法).11 三氧化二铝的测定(标准法)四12 氧化钙的测定(标准法). . . 10 U 氧化键的测定(标准法). . . . . . .、. . . 11 14 不溶物的测定(标准法) . . 11 15 二氧化硫(硫酸盐)的测定(标准法)四川氧化饵和氧化铀的测定(标准法). . . . 12 17 二氧化硅的测定(代用法)u18 三氧化二铁的测定(代用法).u19 二氧化铁的测定(代用法). . 15 20 三氧化二铝的测定(代用法)mn 氧化钙的测定(代用法).四22 氧化镜的测定(代用法). . . . . . . . . . 16 23 氟的测定. .
3、 . . 17 GB/T 205-2000 前本标准是GB/T205-1981(高铝水泥化学分析方法的修订版，本版参照国外同类化学分析方法进行修订，并列有标准法和代用法，并分别列章，便于在实际中选择应用。如有争议时，以标准法为准。本标准与GB/T205-1981(高铝水泥化学分析方法的主要技术差异如下:1 在标准法中参照JISR2522: 1995(耐火材料用高铝水泥化学分析方法对三氧化二铝进行了修订。2 本标准在代用法中结合我国化学分析方法，加入银增塌-氢氧化铀熔样方法、氟硅酸何法测定二氧化硅的方法。本标准自实施之日起，代替GB/T205-1981。本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全
4、国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。本标准起草人:赵鹰立、王欣然、游良俭。本标准首次发表于1963年，第一次修订于1981年。本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所负责解释。E 中华人民共和国国家标准铝酸盐水泥化学分析方法Methods for chemical analysis of aluminate cement 1 范围本标准规定了铝酸盐水J法。本标准适用于铝酸士泥的熟料的化学分析72 引用标准同一试样时，两次分析结果应符合允许(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一厌则应查找原因，重新按上述规定进行分
5、析。GB/ T 205- 2000 代替GB/T205 - 198 1 时，所示版本均性。进行空白试验，L。滴定度单位用不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合允许差规定。3. 4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先己灼烧并恒量的增塌中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室蝠，称量。3. 5 恒量国家质量技术监督局2000-04 -03批准2000 - 06 -01实施G/T 205 - 2000 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次30min的灼烧，然后冷
6、却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g时，即达到恒量。3. 6 检查氯离子(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗操捕、纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银、溶液(见4.9)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4 试剂和材料分析过程中，只应使用蒸锢水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯和优级纯。用标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂或光谱纯。除另有说明外，%表示%(m/m)飞本标准使用的市售溶液体积具有下列密度()(20C ，单位g/cm3)或%Cm/m): 一一盐
7、酸(HCl)一一氢氟酸CHF)一一-硝酸CHN03)一一硫酸CH2S04)一一冰乙酸CCH3COOH)一一-过氧化氢CH20Z)1. 181. 19 g/cm气1. 13 g/cm3或40%;1. 391. 41 g/cm3或65%68%; 1. 84 g/cm3或95%98%; 1. 049 g/cm3或99.8%; 1. 11 g/cm3或30%;氨水CNH3HzO)o. 900. 91 g/cm3或25%28%。在化学分析中，所用氨水或酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如(1十2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水混合。4. 1 盐酸。+1);(1+2
8、);(1十3);(1+11)。4.2 硝酸(1+6); (1 +9); (1 +49)。4.3 硫酸(1十1);(1十的。4.4 氨水(1+1);(1十2)。4.5 乙酸。十1)。4.6 氢氧化饵溶液(200g/L):将200g氢氧化怦(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4. 7 氢氧化铀溶液(15g/L):将15g氢氧化纳(NaOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.8 无水碳酸铀(Na2C03):将无水碳酸铀用玛瑞研钵研细至粉末状保存。4.9 硝酸银榕液。g/L):将5g硝酸银CAgN03)榕于水中，加10mL硝酸CHN03)用水稀释至1L。4.10 铝酸镀洛液
9、(50g/L):将5g锢酸钱(NH4)6Mo7024 4HzO溶于水，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶中。此洛液可保存约一周。4. 11 抗坏血酸榕液(10g/L):将1g抗坏血酸(V C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.12 抗坏血酸榕液(5g/L):将0.5g抗坏血酸CV C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.13 焦硫酸梆CK2SZ07):将市售焦硫酸怦在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却，砸碎，贮存于磨口瓶中。4. 14 氯化顿溶液。00g/L):将100g二水氯化领(BaC12 2H20)潜于水中，加水稀释至1Lo 4.15 二安替比林甲烧榕
10、液(30g/L盐酸榕液):将15g二安替比林甲皖CC23Hz4N402)溶于500mL盐酸。+11)中，过滤后使用。4.16 邻菲罗琳溶液(10g/L):将1g邻菲罗琳洛于100mL乙酸。十1)中，用时现配。4.17 乙酸镀榕液(100g/L):将10g乙酸镀榕于100mL水中。4.18 碳酸饵跚砂混合熔1fJJ:将1份质量的无水碳酸押CK2C03)与1份质量的无水棚砂于玛瑞研钵j昆匀研细，贮存于磨口瓶中。2 G/T 205 - 2000 4.19 碳酸镀榕液(100g/L):将10g碳酸镀CNH4) zC03 洛解于100mL水中。用时现配。4.20 pH4.3缓冲搭液:将42.3g无水乙酸
11、铀CCH3COONa)洛于水中，加80mL冰乙酸CCH3COOH), 用水稀释至1L，摇匀。4.21 pH5.5缓冲溶液:将172g元水乙酸铀(CH3COONa)溶于水中，加20mL冰乙酸(CH3COOH), 用水稀释至1L，摇匀。4.22 pH6.0总离子强度配位缓冲榕液:将294.1 g拧攘酸铀CC6HsNa307 2HzO)溶于水中，用盐酸。+1)和氢氧化铀(见4.7)调整梅液pH至6.0，然后加水稀释至1L。4.23 pH10的缓冲溶液:将67.5g氯化镀(NH4Cl)榕于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。4. 24 氟化伺溶液(150g/U:称取150g氟化饵(KF.2HzO)
12、于塑料烧杯中，加水搭解后，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。4.25 氟化梆榕液(20g/U:称取20g氟化饵(KF.2HzO)于塑料烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。4.26 氯化饵榕液(50g/U:将50g氯化饵(KCl)潜于水，用水稀释至1L。4.27 氯化饵-乙醇溶液(50g/U:将5g氯化悍(KCl)溶于50mL水中，加入50mL95%(V/V)乙醇(CzHsOH) ，混匀。4.28 三乙醇胶N(CHzCHzOH)3J: (1 +2)。4.29 酒石酸饵铀榕液(100g/U:将100g酒石酸御铀(CH4KNa06.4HzO)溶于水中，稀释至1L。4.30 二氧化硅
13、(SiOz)标准潜液4.30.1 标准榕掖的配制称取0.2000g经10001 100C灼烧过30min以上的二氧化硅(SiOz)，精确至0.0001 g，置于铀埔塌中，加入2g无水碳酸铀(见4.肘，搅拌均匀，在10001 100C高温下熔融15min。冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料烧杯中，待全部榕解后冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标钱，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准榕液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。4.30.2 工作曲线的绘
14、制吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅标准搭液0、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入100 mL容量瓶中，加水稀释约40mL，依次加入5mL盐酸(1+11)、8mL95 % (V /V)乙醇、6mL锢酸镀溶液(见4.10)。放置30min，加入20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸榕液(见4.12)，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定梅液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.31 二氧化铁CTiOz)标准溶液4.31.1 标准榕液的配制称取O.100 0 g经95
15、0C灼烧过10min以上的二氧化铁(TiOz)，精确至0.0001 g，置于铀(或瓷)增捐中，加入2g焦硫酸饵(见4.13)，在5006000C下熔融至透明。熔块用硫酸(1+9)漫出，加热至5060C使融块完全溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用硫酸。+9)稀释至标线，摇匀。此标准洛液每毫升含有0.1mg二氧化铁。吸取100.00mL上述标准溶被于500mL容量瓶中，用硫酸(1十9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化铁。4.31.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化铁标准潜液0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00mL分别放
16、入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸(1十2)、10mL抗坏血酸榕液(见4.11)、5mL95 % (V /V.)乙醇、20mL二安替比林甲烧榕液(见4.15)用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，3 GB/T 205 - 2000 10 mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化铁含量的函数，绘制工作曲线。4.32 三氧化二铁(FeZ03)标准洛液4.32.1 标准洛液的配制称取0.1000 g三氧化二铁(光谱纯，己于950C灼烧1h)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸(1+1) ，低温加热至全部溶解，冷却后移入1000m
17、L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。4.32.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.1mg三瓶中，用水稀释至约50mL , (见4.16)、2mL乙酸镀分光光度计、10mm比三氧化二铁含量的后，移入1000 氧化饵。4.33. 2 氧化称取O.9 后，移入1000 氧化铀。4.3 3. 3 工作吸取按4.称取0.6g(mj) 中，加入约100mL水，液冷却至室温，移入2504.35 EDTA标准滴定溶液4. 35. 1 标准滴定榕液的配制释至1L。4.35.2 EDTA标准滴定榕液浓度的标定3. 00、4.00mL分别放入100mL容量mln，再加入5mL
18、邻菲罗琳洛液加水稀释至标线，摇匀。使用测得的吸光度作为相应的于烧杯中，加水溶解毫升含有0.5mg 6. 00、8.00、10.00、4.00、6.00、8.00、，摇匀。使用火焰光1 g，置于400mL烧杯解，加热煮沸数分钟。将溶，加入约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见4.34)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂(见4.4日，在搅拌下加入氢氧化饵榕液(见4.6)至出现绿色荧光再过量23mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:j X 25 X 1 000 m1
19、1 c(EDTA) = T-T 1:-: = X ( 1 ) 250 X V1 X 100.09 V1 / 1. 000 9 式中:c(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;4 GB / T 205 - 2000 VJ一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;mJ一-一按4.34配制碳酸钙标准榕液的碳酸钙质量，g;100.09一一-CaC03摩尔质量，g/mol。4.36 EDTA标准滴定榕液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化铁、氧化钙、氧化簇的滴定度分别按式(2)、(3)、(4)、(5)、(6)计算:TFe203 =c(EDTA)
20、 79.84 式中:T Fe203 每毫升79. 84一一-50. 98一一一79. 90一一-56 . 08一一一4. 37 硝酸锦标4. 37. 1 标准滴定将7.3gBi(N 4.37. 2 EDTA标罚至约150mL，以硝酸调用10mL滴定管以硝酸品一EDTA标准滴定溶液与V一-EDTA标准滴定溶液的体积，mL;川一一滴定时消耗硝酸锦标准滴定溶液的体积，mL。4.38 硫酸锦标准滴定溶液c(ZnSO.)=0.015 mol/LJ 4.38.1 标准滴定溶液的配制50 . 98 将4.31g硫酸辞CZnSO. 7H20)恪于水中，加5mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。4. 38.2 ED
21、TA标准滴定溶液与硫酸钵标准滴定溶液体积比的标定( 2 ) . ( 3 ) ( 4 ) .( 5 ) . ( 6 ) ( 7 ) 从滴定管中缓慢放出1015mLEDTA标准滴定榕液(见4.35)于400mL烧杯中，加水稀释至约200 mL，加15mLpH5. 5缓冲梅液(见4.21)，加34滴半二甲酣橙指示剂溶液(见4.44)，以硫酸锦标准滴定溶液滴定至红色。5 GB/T 205 - 2000 EDTA标准滴定溶液与硫酸锦标准滴定溶液体积比按式(8)计算K V4 一-2 - v5 式中:K2一一每毫升硫酸锦标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定榕液的毫升数;V4一一EDTA标准滴定搭液的体积.mL
22、;Vs一一滴定时消耗硫酸铸标准滴定榕液的体积，mL。4.39 氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=O.08 mol/LJ 4.39.1 标准滴定榕液的配制. ( 8 ) 将3.2g氢氧化锅(NaOH)榕于1L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有铀石灰干燥管)的硬质塑料瓶中。4.39.2 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的标定称取约0.6g (m2)苯二甲酸氢梆(C8H5K04)，精确至0.0001 g.置于400mL烧杯中，加入约150 mL新煮沸过的已用氢氧化铀溶液中和至酣欧呈微红色的冷水，搅拌使其榕解，加入6-7滴酣献指示剂溶液(见4.47)，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至呈微红色。氢氧化铀标准滴定溶
23、攘的浓度按(9)式计算? X 1 000 (NaOH) = :;( 9 ) V6 X 204.2 式中:c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴寇榕液的浓度.mol/L;V6一一滴定时消耗氢氧化铀标准滴定榕液的体积.mL;m2一一苯二甲酸氢锦的质量.g;204.2一一苯二甲酸氢饵的摩尔质量，g/mol。4.39.3 氢氧化铀标准滴定榕液对二氧化硅的滴定度按式(10)计算Tsi02=c(NaOH) 15.02 ( 10 ) 式中:TSi02-一每毫升氢氧化铀标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数.mg/mL;c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度.mol/L;15.02一一(1/4Si02)的摩尔质量
24、.g/mol。4.40 氟(F)标准溶液4.40.1 标准榕液的配制称取0.2763 g已于500C灼烧10min (或120C烘过2h)的优级纯氟化铀CNaF)，精确至0.000 1 g，置于烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准榕液每毫升相当于0.25mg氟。吸取上述标准溶液2.00、10.00、20.00mL分别放入三个omL的容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，贮存于塑料瓶中。上述标准榕液每毫升分别含有1、5、10g氟。4.40.2 工作曲线的绘制吸取4.40. 1中系列标准榕液各10mL，放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中，加入10mLpH6.
25、 0 总离子强度配位缓冲榕液(见4.22).将烧杯置于磁力搅拌器上(见5.的，在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氧化押甘乘电极，打开磁力搅拌器搅拌2min，停搅30s 。用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数坐标为氟的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。4.41 甲基红指示剂溶液:将0.2g甲基红榕于100mL95% (V /V)乙醇中。4.42.磺基水杨酸铀指示剂潜液:将10g磺基水杨酸铀榕于水中，加水稀释至100mLo 4.43 茜素磺酸铀指示剂溶液:将0.1g茜素磺酸铀榕于100mL水中。4.44 半工甲酣橙指示剂溶液:将0.25g半二甲酣橙榕于50mL水中。4.4
26、5 钙黄绿素甲基百里香酣蓝-酣歌?昆合指示剂(简称CMPr昆合指示剂):称取1.000 g钙黄撮素、6 GB/T 205 - 2000 1. 000 g甲基百里香酣蓝、0.200g酣歌与50g已在105C烘干过的硝酸饵(KN03)混合研细，保存在磨口瓶中。4.46 酸性锚蓝K荼酣绿B混合指示剂:称取1.000 g酸性错蓝K与荼酣绿B和50g己在105C烘干过的硝酸梆(KN03)混合研细，保存在磨口瓶中。4.47 酣ijt指示剂榕液:将1g酣肤榕于100mL95%(V/V)乙醇中。5 仪器与设备5.1 测定二氧化硅的仪器装置测定二氧化硅的仪器装置如图1所示。8 9 7 1 支撑杆;2搅拌电机;3
27、 搅棒接头，可将塑料搅棒与搅拌电机连接或分开;4塑料搅棒，仍mmX160mm; 5 400 mL塑料杯;6一冷却水桶，内盛25C以下冷却水;7一控制箱.可控制、调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度;8一保温罩;9一高温熔样电炉，工作温度600700C图1仪器装置示意图5.2 天平:不应低于四级，精确至0.0001 g。5. 3 铅、银、镇或资增塌:带盖，容量1550mL。5.4 铅皿:容量50100mL。5. 5 马弗炉:隔焰加热炉，在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。5. 6 滤纸:无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸。5.7 玻璃容器皿:滴定管、容量瓶、移液管、分被
28、漏斗。5. 8 磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速装置。5. 9 分光光度计。5. 10 火焰光度计。5. 11 离子计或酸度计。6 水泥试样的制备按GB12573方法进行取样，送往实验室样品应是具有代表性的样品。采用四分法缩分至约100g , 经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁析去筛余中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。7 7 烧失量的测定(标准法)7. 1 方法提要GB/ T 205 - 2000 试样在9501OOOC的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。7. 2 分析步骤称取1g试样
29、(m3)，精确至0.0001 g，置于己灼烧恒量的资增塌中，将盖斜置于增塌上，放在马弗炉(见5.5)内从低温开始升高温度，在9501OOOC下灼烧3040min，取出增塌置于干燥器中冷却至室温。反复灼烧直至恒量。7. 3 结果表示7. 3. 1 7.4 允许差同一试验室E计于660nm导称取0.5gJ、混匀，再以1g J 熔融10mn。然一并放入己至微守全溶解，用水洗净温度，C1020 2030 3035 . ( 11 ) 释至标线，摇匀后吸取10mL 11)、8mL95%乙醇(V/V)、6mL 放置时间，mln30 1020 520 在沸水中振荡30s立即以流水冷却然后加20mL盐酸(1+1
30、)、5mL抗坏血酸溶液(见4.12)，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线(见4.30.2)上查得二氧化硅的含量(m6)。8. 3 结果表示8 GB / T 205 - 2000 二氧化硅质量百分数XSi02按式(2)计算:民X250 XSiO = ,/ 1 -;A X 100 m s X 1 000 式中:XSi02一-二氧化硅质量百分数.%;m6二一100mL测定溶液中二氧化硅的含量.mg;ms一-8.2中试料的质量，g。8. 4 允许差9 同-试验室的允许差为0.20%; 不同试验室的允许差为0.40%9
31、. 1 方法提要于波长510nm处测9. 2 分析步骤从8.2溶液A坏血酸溶液(见4.1)，作参比，于510n 9. 3 结果表示三氧化二铁式中:XFe203一-9.4 10 10. 1 方法提要在酸性溶液中TiOZ牛与二安替比血酸消除三价铁离子的干扰。10.2 分析步骤 ( 12 ) 长420nm处测定其吸光度。用抗坏从8.2溶液A中吸取10.00mL试样溶液放入100mL容量瓶中，加5mL盐酸0+1)、10mL抗坏血酸溶液(见4.11).放置5min，再加20mL二安替比林甲烧溶液(见4.1日。用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于420nm
32、处测定溶液的吸光度，在工作曲线(见4.31.2)上查出二氧化铁的含量(ms)。10.3 结果表示二氧化铁的质量百分数XT叫按式(14)计算:XT;) =: X 25 TIO_ = :, 1 - A-AA X 100 m s X 1 000 . ( 14 ) 9 GB/T 205 - 2000 式中:XTi02一-二氧化钦的质量百分数，%;m8一-100mL测定榕液中二氧化铁的含量，mg;ms一-8.2中试料的质量，g。10.4 允许差同一试验室允许差为0.15%; 不同试验室允许差为0.25%。11 三氧化二铝的测定(标准法)11. 1 方法提要加入对铁铝铁过量的EDTA标准滴定榕液，于pH3
33、.03. 8加热煮沸，以半二甲酣橙溶攘为指示剂，用硫酸钵标准滴定溶液滴定。1,. 2 分析步骤从8.2榕液A中吸取25.00mL榕攘，放入400mL.烧杯中，向榕液中加入EDTA标准滴定榕液(见4.35)至过量1015mL，加水稀释至150200mL，将溶液加热至70800C，用pH4.3缓冲榕液(见4.20)调节榕液pH在3.03. 8之间，再将潜液盖上表面皿加热煮沸3min，冷却至室温，以水冲洗表面皿及杯壁，加入23滴半二甲酣橙指示剂榕掖(见4.44)，用氨水0+1)调至榕液呈谈紫色，再用硝酸。十1)中和至淡紫色消失，加入10mLpH5. 5缓冲榕液(见4.21)，向榕液中继续补加56滴半
34、二甲酣橙指示剂溶液，以硫酸钵标准滴定搭液(见4.38)滴定稳定的红色。11.3 结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式(15)计算:TAto. X (V7 - K2 V8) X 10 。=川X100一(XTiO十XFeO.)X O. 638 ( 15 ) ms X 1 000 式中:XA1203-一三氧化二铝的质量百分数，%;TA1203-一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL;V7一加入EDTA标准滴定熔液的体积，mL;vs-一滴定时消耗硫酸锦标准滴定榕液的体积，mL;Kz-一每毫升硫酸钵标准滴定榕液相当于EDTA标准滴定榕液的毫升数;O. 638一三氧化二
35、铁、二氧化铁对三氧化二铝的换算系数;XFe203一一三氧化二铁的质量百分数，%;XTi02-一二氧化铁的质量百分数，%;ms -8.2中试料的质量，g。11.4 允许差同一试验室允许差为0.35%; 不同试验室允许差为0.50%。12 氧化钙的测定(标准法)12. 1 方法提要预先在酸性榕液中加入适量的氟化饵，以抑制硅酸和棚的干扰，然后在pH13以上强碱榕液中，以三乙醇肢为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。12.2 分析步骤从8.2溶液A中吸取25.00mL榕液放入400mL烧杯中，加5mL盐酸0+1)及15mL氟化饵溶液(见4.2日，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释
36、至约200mL。加10mL三乙醇胶榕液(见4.28)及10 GB/T 205 - 2000 适量的CMP渴合指示剂(见4.4日，在搅拌下加入氢氧化饵榕液(见4.的至出现绿色荧光后再过量78 mL，此时潜液在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液(见4.35)滴定至绿色荧光消失井呈现红色。12.3 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式(16)计算:Xron = !.c.O X V , X 10 。0=-. , ，;-X 100 ms X 1 000 式中:XCa。一氧化钙的质量百分数，%;Tco一一每毫升EDTA标准滴定榕液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL;V g 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液
37、的体积，mL;ms-8.2中试料的质量，g。12.4 允许差同一试验室允许差为0.25%; 不同试验室允许差为0.40%。13 氧化镜的测定(标准法)13. 1 方法提要( 16 ) 预先在酸性溶液中加入适量氟化饵，以抑制础的干扰，在pH10的溶液中，以三乙醇胶、酒石酸押铀为掩蔽剂，用酸性错蓝K荼酣绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定帘液滴定。13. 2 分析步骤从8.2榕液A中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加入15mL氟化饵榕液(见4.2日，用水稀释至约200mL，加入2mL酒石酸御铀溶液(见4.29)、10mL三乙醇腊榕被(见4.28)，以氨水(1+1)调节溶液pH为910(用
38、精密pH试纸检验)，然后加入20mLpH10缓冲搭穰(见4.23)及少许酸性错蓝K-荼酣绿B海合指示剂(见4.46)，用EDTA标准滴定榕液(见4.35)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。13. 3 结果表示氧化矮的质量百分数XMgO按式(17)计算:X_, - !.MgO X (V10 - Vg) X 12 X 100 Mgo-m5 100OU4U 式中:XMgO一一氧化键的质量百分数，均TMgO 每毫升EDTA标准滴定潜液相当于氧化镜的毫克数，mg/mL; V10一一滴定钙、镜总量时消耗EDTA标准滴定榕液的体积，mL;Vg一一按12.2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m
39、s-8.2中试料的质量，g。13. 4 允许差同一试验室允许差为0.20%; 不同试验室允许差为0.25%。14 不溶物的测定(标准法)14. 1 方法提要试样以盐酸处理，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。14.2 分析步骤. ( 17 ) 称取1g(mg)试样准确至0.0001 g，放入300mL烧杯中，加入100mL盐酸(1+3)，用平头玻璃棒11 GB/ T 205 - 2000 压碎块状物，然后加热至沸，并在不停的搅拌下微沸5min。取下，加少量滤纸浆。以慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤至氯根反应消失为止，滤液可供测定三氧化硫用。将残渣及滤纸一并放入己恒量的资增塌中，灰化，于9501OOOO
40、C灼烧30min。取出增塌，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。14. 3 结果表示不溶物的质量百分数X1R按式(18)计算:XQ = mI IR _o工X100 15 15. 1 方法提要在酸性溶液中，计。水洗涤至氯根滴加氨7.K(1 + 11 (1+1)。将溶温热处静置4验)。将沉淀及、取出增塌，置于注:在14.2中15.3 结果表示三氧化硫的质rnII一一试料的质量，g;O. 343一一硫酸顿对三氧化硫的换15.4 允许差同一试验室允许差为:含量5%时，0.25%。不同试验室允许差为:含量5%时，0.35%。16 氧化饵和氧化铀的测定(标准法)16. 1 方法提要12
41、押tg ( 18 ) GB/ T 205 - 2000 试样经氢氟酸-硫酸处理除去硅，以氨水和碳酸钱分离铁、铝、钙、楼。滤液中的饵、铀用火焰光度计进行测定。16.2 分析步骤称取0.2g试样(mJ3)，精确至0.0001 g，置于铀皿中，用少量水润湿，加57mL氢氟酸及1520滴硫酸(1+1)，置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铅皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加50mL热水，压碎残渣使其溶解，加l滴甲基红指示剂、溶液(见4.41) ，用氨水(1+1)中和至黄色，加入10mL碳酸镀溶液(见4.19)，搅拌，置于电热板上加热20m13一一-16.4 允许
42、差同一试验室17 此方法适用于二17. 1 方法提要试样用氢氧化押熔齐1成氟硅酸饵沉淀经过滤、洗日后用氢氧化铀标准滴定榕液进俨、17. 2 分析步骤. ( 20 ) 子和拥离子，使硅酸形称取0.2g试样(mJ6)，精确至0?、于墨色旦旦叶钊5g氢氧化饵(KOH)，在二氧化硅测定装置(见5.1)的高温熔样电炉上熔融510min，取下，冷却，向增塌中加入约20mL水，使熔体全部浸出后，转移到塑料杯中，加入20mL硝酸溶解试样，加10mL氟化饵溶液(见4.24)，用盐酸(1十5)洗净增塌，保持溶液体积7080mL，根据室温按表1加入适量的氯化饵(KCl)，将塑料杯放到二氧化硅测定装置上(见5.1)
43、，搅拌5min，取下塑料杯，用快速滤纸过滤，用氯化饵榕液(见4.26)冲洗塑料杯一次，冲洗滤纸2次，将滤纸连同沉淀取下，置于塑料杯中，沿杯壁边洗涤边加入3040mL氯化饵-乙醇溶液(见4.27)及2滴甲基红指示剂溶液(见4.41)，用氢氧化铀标准滴定榕液(见4.46)滴定溶液到由红刚刚变黄。向杯中加入300mL已中和至使酣歌指示剂微粉色的沸水及1mL酣歌指示剂(见4.47)，用氢氧化铀标准滴定溶液(见4.39)滴定到溶液由红变黄，再至微粉色。13 实验室温度.C氯化梆加入量.g17. 3 结果表示30 10 . ( 22 ) 榕液在室温，酸度为pH11.5的条件下，加入过量的EDTA标准滴定榕
44、鞭，以半二甲酣橙为指示剂，用硝酸锦标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准滴定溶液。18.2 分析步骤此熔样方法适用不掺加-ALz03经粉磨即得的水泥。称取0.5g试样(m17)，精确至0.0001 g，置于银站塌中，加入810g氢氧化铀(NaOH)，在750C士10C的高温下熔融40min以上。取出冷却，将增塌放入巳盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出站塌，用水冲洗培桶和盖，在搅拌下一次加入2530mL硝酸。用硝酸0+9)洗净增塌和盖，将榕液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此榕液B供测定三氧化二铁(见18.2)、二
45、氧化铁(见19.2)、三氧化二铝(见20.1)、氧化钙(见21.2)、氧化模(见22.2)。从溶掖B或榕液A(见8.2)中吸取25.00mL榕液，放入400mL烧杯中，加水稀释至约100mL左右。以硝酸0+1)与氨水0+1)调节榕液pH为1.31. 5(用精密试纸检验)，加入2滴磺基水杨酸铀指示剂搭液(见4.42)，在不断搅拌下用滴定管滴加EDTA标准滴定榕液(见4.35)，至红色消失后再过量12 mL，搅拌并放置1min。加入2滴半二甲酣橙指示剂溶液(见4.44)，立即用10mL滴定管以硝酸锦标准滴定溶液(见4.37)滴定至橙红色。18.3 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe，03按式(23)计算:XTFeO X (V1Z -Kl X V13)
