1、中华人民共和国国家标准GB!T 215-1996 煤中各种形态硫的测定方法代替GB215 - 82 Determination of forms of sulfur in coal 本标准等效采用国际标准ISO157-1975(煤中各种形态硫的测定方法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度和白机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 引用标准GB 214 煤中全硫的测定方法3 硫酸盐硫的测定3. 1 方法提要用稀盐酸煮沸煤样，浸出媒中硫酸盐并使其成硫酸银沉淀，根据硫酸锁的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。3. 2 试剂所
2、用的水均为实验室用三级水(GB6682)。3. 2. 1 盐酸3%(V !V)，取3mL浓盐酸(GB!T622)加水97mL混匀，备用。3. 2.2 盐酸:c(HCl) 5 mol儿，取417mL浓盐酸加水稀释至1000mL摇匀备用。3.2.3 氨水(GB!T63 1): 1 + l(V十V)。3.2.4 氯化领:100g!L，称取化学纯氯化领(GB!T625 )10 g，溶于100mL水中。3.2.5 过氧化氢(GB!T6684):含量30%。3. 2. 6 硫氨酸饵:20 g!L，称取2g硫氨酸饵(GB!T648)溶于100mL水中。3. 2. 7 硝酸银:10g!L，称取1g硝酸银(GB
3、!T670)溶于100mL水中，并加入数滴硝酸(GB!T626) , 贮于深色瓶中。3.2.8 乙醇(GB!T679) :95%以上。3.2.9 甲基橙:2 g!L，称取0.2g甲基橙溶于100mL水中。3. 3 仪器设备3. 3. 1 分析天平:感量O.000 1 g。3. 3. 2 马弗炉z能升温jlJ900C并可调节温度，通风良好。3. 3. 3 电热板或砂浴g温度可调。3. 3. 4 烧杯:250-300mL. 3.3. 5 表面皿，直径100mm. 3. 4 测定步骤国家技术监督局1996-06-14批准1997-02-01实施127 GB/T 215-1996 3. 4. 1 准确
4、称收粒lJt小rO. 2 mm空气干燥煤样1土O.1日(称准到O.0002g)放入250mL烧杯中，加入O.5- mL乙醉(3.2.8)润湿，然后加入盐酸(3.2.2)50mL，盖t表面E且，摇匀.在电热板上加热，微洲30mlO , 3. 4. 2 梢冷日，先用倾泻法通过致密的慢速定性滤纸过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸1.，并用热水洗王IJ无铁离F为止用硫银酸饵溶液(3.2.6)梭查。过滤时如有煤粉穿过滤纸，贝商l古树过滤(如滤液旦黄色，需加入约。.1 g铝粉或伴粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到龙氯离子为11川。.i.t滤毕，将煤样与滤纸-起叠好后放入i反烧杯中，供测定
5、硫化铁硫用。3. 4. 3 (CiJ浓浓中DIl23淌吁I基橙指示剂(3.2.9)，用氨水(3.2.3)中和至微碱性(溶液呈黄色)再加盐酸(3乙21 iltF煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失)。4. 1.4.3 于伞煮沸的溶液中加入(1+1)氨水(4.1.2. 2)至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mLo 将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤、用热水中洗沉淀和烧杯壁12次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，并用10时，盐酸(4.1.2. 4)冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止，用硫氟酸御溶液(3.2.6)检验。4. 1.4. 4 盖上表面皿，将溶
6、液加热到沸腾(溶液体积约2030mL)，在不断搅拌下，滴加氯化亚锡溶液(4.1.2.们，直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和杯壁，加10mL氯化柔饱和溶液(4.1.2.7)，此时将形成丝状的氯化亚柔沉淀。放置片刻，用水稀释到100mL，加入150mL硫酸磷酸混合液(4.1.2. 5)和5滴二苯胶磺酸销指示剂(4.1.2. 9)，用重错酸饵标准溶液(4.1.2. 8)/商定，直到溶液呈稳定的紫色，记下消耗的标准溶液的体积。4. 1.4. 5 对每批试剂按4.1. 4.14.1. 4. 4步骤进行空白测定，取二次测定值的算术平均值作为空白值。4. .5 结果计算测定结果按式(2)汁
7、算250 ., = (V 1 - V 0) C 川d=-4-J一一X0.05585 X 1.148 X 100 ( 2 ) 式中:Sp叫空气干燥煤样中硫化铁硫含量，%; V , 煤样测定时重错酸锦标准溶液用量，mL;V(，-一一空白测定时重络酸御标准溶液用量，mL;c 重错酸锦标准溶液的浓度(c(1/6K2Cr27)= O. 05 mol/L) , O. 055 85 铁的摩尔质量，g/molj ). 148由铁换算成硫的因数;129 GB/T 215-1996 m 煤样质量，g。4.2 方法B原子l吸收分光光度法4. 2. 1 方法提要用稀盐酸浸出非硫铁矿铁后的煤样用稀硝酸浸取，以原子吸收分
8、光光度法测定硝酸浸出硫化铁的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。4. 2. 2 试剂所用水均为实验室三级用水(GB6682)。4.2.2.1 硝酸(GB/T626) , (1十7)和o+1)(V十V)两种。4.2.2.2 铁标准储备溶液dmg/mL。称取1.000 0 g高纯铁(99.99%)于300mL烧杯中，加0+1)硝酸50mL，悖于电热板t加热缓缓溶解完全，然后冷至室温移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶中。4.2.2.3 铁标准工作溶液200阅/mL。准确吸取铁标准储备溶液(4.2.2.2)100mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶巾。4
9、.2.3 仪器设备4.2. 3. 1 原子吸收分光光度计。4.2. 3. 2 光源:铁元素空心阴极灯。4.2.3.3 电热板温度可调。4.2. 3. 4 容量瓶2容量200mL和100mL4.2. 3. 5 烧杯z容量250300mL. 4.2. 3. 6 表面皿:直径100mm. 4.2.4 测定步骤4.2.4.1 样品母液的制备在盐酸浸取过的煤样(3.4.2)中加入(1+7)硝酸50mL.盖上表面皿，置于电热板上加热微沸30 mn后，用致密慢速定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热水洗到无铁离子为止用硫氨酸苦甲溶液(3.2.6)检查).冷至室温后加水至刻度，摇匀。4.2.4.2 待视tl样
10、品溶液的制备从上述母液中准确吸取5mL于100mL容量瓶中，加0+1)硝酸2mL.加水稀释至刻度，摇匀。4.2.4.3 标准系列溶液配制吸取铁标准工作溶液(4.2.2.3)0.0.5.1.0. 1. 5.2. 0.2. 5.3. 0.3. 5.4. 0.4. 5 , 5. 0 mL分别置于100 mL容量瓶中，加0+1)硝酸(4.2.2.6)2mL.加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的铁的浓度为O10g/mL飞注，1)标准桌列的问隔可根据所用仪器的性能和工作曲线线性关革增大或减小。4.2.4.4 仪器工作条件的确定除表2所规定的铁的分析线波长和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数灯电流、通带宽度、
11、燃烧器高度、助燃比等应调至所使用仪器的最佳值。表2兀素分析线波长Fe 248.3 nm 4.2.4.5 铁的测定火焰气体空气乙快a 按确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液(4.2.4.2)和标准系列溶液(4.2.4.3)的吸光度。b 以标准系列中铁的浓度(g/mL)为横坐标，以相应溶液的吸光度为纵坐标，绘制铁的工作曲t 30 GB/T 215-1996 线。C. 根据样品溶液的吸光度，从工作曲线上查出铁的浓度。4. 2. 5 结果fI 11 硫化铁硫的含量按式(3)和式(4)计算2Sn .1 =三X100 X 1. 148 r .- c式rtT: SI .d 空气干燥煤样中硫化铁硫含量，%;c
12、 在工作曲线上查得的铁的浓度，用/时-; Cl一一待测样品溶液中样品的浓度，g/mL;1.1咽由铁换算成硫化铁硫的因数。式中:ln 样品质量，g;V分取的样品溶液体积，mLo4.3 精密度c, = m V X 50 硫化铁硫测定的重复性和再现性如表3规定。表3硫化铁硫含量重复性民，问鸟，叫，日二l0.05 14 0.10 4 0.20 5 有机硫的计算( 3 ) ( 4 ) 再现性Sp，d同/ 0.10 0.30 0.50 乱，=Stad(鼠.ad+ Sp,ad) _,. ( 5 ) 式中:So ,ad 空气干燥煤样中有机硫含量，%;SI.ad 空气干燥煤样中全硫含量(按GB214的规定测定)，%; S.ad 空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，%;Sp ,ad 空气干燥煤样中硫化铁硫含量，%。附加说明丰标准由巾华人民共和国煤炭工业部提出。本标准111全国煤炭标准化技术委员会归口。丰标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草和解释。牛:标准主要起草人张传智、邱蔚、周国耀。水标准于1963年12月首次发布。131
