1、二、建筑用钢材141 此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者(即士允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差。(说明，气体溶量法测定碳的温度、气压补正系数表未附，需要时另行去找)。10. 0.05%称取试样中硫不超过5吨。二、建筑用钢材143 每份试样中含鸽量不超过800rnL.高鸽低硫样品可多称儿份，在滤去鸽段后将滤液合并为一份。5g以下试样加40rnL澳水及lrnL漠即可。溶样时如澳消耗过快(如生铁等高碳样品)应随时补加澳。试剂空臼也应同样
2、补加。离合金钢及高温含金等难溶样品亦可用氯酸饵代替澳及澳水做氧化剂，每份试样用0.2g氯酸御。5g以下试样加40rnL玉水，如溶样时反应剧烈，玉水应分次加人，或立即用冷水或冰水冷却。易溶样品也可用硝酸(比重1.42)代替王水;难溶样品可适当增加盐酸的比例o5g以下试样加40rnL高氯酸(比重1.67)即可。含鸽大于5%的样品在加高氯酸前必须将溶液蒸发至糖浆状。加水溶解盐类后应在热处(60- 801: )保温2h以上，并静置过夜，使鸽酸完全水解，便于过滤，否则鸽酸水解不完全，颗粒过细易穿过滤纸。含高硅样品可多加几滴氨氟酸(比重1.15)以利于以后过滤;加几滴氢氟酸还有助于含鸽、银、坦、铁及铝等试
3、样的溶解。称取试样中含锚量在1.2元以上需要挥锚，可在冒高氯酸烟将错氧化成六价后，分数次满加盐酸，每次2此，将大部分锦挥去。含鸽、银、铁样品用慢速滤纸过滤。低硫样品如称二份lOg试样，二份滤液可用同一个色层柱进行色层分离，待溶液全部通过色层柱后再依次用盐酸(1+ 20)及水分别洗涤烧杯及色层柱，试剂空白按同法操作。转移和洗涤沉淀时，最好用小滴管，便于控制体积。用热硝酸镀溶液转移沉淀时，一般需冲洗6-7次，每次用2rnL.用冷硝酸镀溶液洗涤沉淀时，一般需洗12-13次，每次约2rnLev可将氯离于洗净。洗涤时宜将漏斗颈中的水柱断开，以防止氯离子因扩散而不易洗净。在一般情况下，如果硫酸顿沉淀量(包
4、括加入硫标准榕液中的硫)控制在7-40吨，其测得硫酸领重与理论值相对误差不超过1%.可考虑不必进行校正。二、燃烧-慎醺钢容量法1.方法提要试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用硕酸饵标准溶液滴定至浅蓝色为终点。适用范围:本法适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金。测定洁围:0.003%-0.20%。2.试剂与仪器硫酸(比重1.84)。无水氯化钙(固体)。碱石棉。淀粉吸收液:称取lOg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加500mL沸水，搅拌，加热煮沸后取下，冷却，加3g破化仰、500mL水及2满盐酸(比重1.19).搅拌均匀后静置澄清。使用时取25m
5、L上面澄清液，加15mL盐酸(比重1.19).用水稀释至1L.混匀。144 第一部分主要建筑材料的检测方法标准助溶剂飞(甲)二氧化锡和还原铁粉以3+41昆匀;(乙)五氧化二锐和还原铁粉以3+1混匀;(丙)五氧化二饥。破酸锦标准溶液.(甲)0.01000N，称取0.3560g腆酸饵(基准试剂)溶于水后，加1mL10%氢氧化饵，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(z,) O.10N，移取1mLO.01ON腆酸锦标准溶液于1刷mL容量瓶中，加19腆化何使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定含硫量为0.010%0.20%的试样。(丙)O. 0002500N ，移取25.00mL0
6、.01000N腆酸锦标准溶液于1000mL容量瓶中，加19腆化饵使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定含硫量为0.003%0.010% 的试样。硕酸饵标准溶液的标定:称取三份标准样品，按分析步骤进行。三份溶液所消耗硕酸锦标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值，并同时进行瓷舟、瓷盖与助熔剂的空白测定。腆酸锦标准溶液对硫的滴定度按式(2)计算:T=立旦旦丘亚(V一vo)x 100 (2) 式中T一一腆酸锦标准溶液对硫的滴定度(g/mL); S标(%)标准样品中硫的百分含量;V 商定所消耗的棋酸锦标准溶液的平均体积(mL);Vo-一滴定空白时所消耗殃酸锦标准溶液的平均体积(
7、mL);W一-称样量(g)。10 图21一氧气瓶;2氧气表;3缓冲瓶;4一洗气瓶;5干燥塔.6一管式炉;7可控硅温度自动控制器(或调压器);8一球形干燥曹;9一吸收杯;10滴定管;11一资臂;12带资量的避舟;13日光灯(8W)仪器装置(见图2)。洗气瓶:内盛浓硫酸，装入量约占瓶高度的三分之。干燥塔:上层装碱石棉，下层装元水氯化钙，中间隔玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。管式炉:附有热电偶高温计。球形干燥管:内装干燥脱脂棉。吸收杯:低硫吸收杯见图3;高硫吸收杯见图40滴定管:25mL。瓷管:长600mm、内径23mm(普通瓷管或高铝瓷管)。带瓷盖的瓷舟:*88或97mm。3.分析步骤将炉温升至1
8、2501300t:(普通瓷二、建筑用钢材145 管)用于测定生铁、碳钢及低合金钢。h 5-2 乡卡7.5内4图3低硫吸收杯围4高硫吸收杯炉温升至1300C以上(高铝瓷管)用于测定中、高合金钢及高温合金、精密合金。淀粉吸收液的准备:硫小于0.01%用低硫吸收杯，加入20mL淀粉溶液;硫大于0.01% 用高硫吸收杯，加60mL淀粉溶液。通氧(流速为1500-2OmL/min)，用殃酸锦标准溶液滴定至浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气。检查瓷管及仪器装置是否严密不漏气，按分析步骤分析2个非标准试祥。称取试样置于瓷舟中，加入适量助熔弗户，盖上瓷盖，启开橡皮塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞
9、紧橡皮塞，预热0.5-1.5min，随即通氧(流速为1500-2000mLlmiri) ，燃烧后的混合气体导人吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用腆酸锦标准溶液滴定并使液面保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应减慢，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相间，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟。读取滴定所消耗殃酸锦标准溶液的毫升数。硫的百分含量按式(3)计算:TX(V-Vn) S(%) =一一-VJL100(3) 式中T-一殃酸锦标准溶液对硫的滴定度(g/mL); V-滴定试样所消籍殃酸饵标准溶液的体积(mL);VO-一滴定空白时所消耗腆酸锦标准溶液的平均
10、体积(mL);w-一称样量。注最好用红薯粉或葛粉，因其显色灵敏度高，终点色泽呈蓝色，没有泛红现象d146 第一部分主要建筑材料的检测方法标准二氧化锡需处理:将经过120日筛孔后的二氧化锡盛于大瓷舟中，放在13管式炉中通氧灼烧2min.冷却后贮于磨口瓶内备用，否则空白值较高。五氧化二饥亦需在6的高温炉中灼烧数小时，冷却后置于磨口瓶内备用，否则氧化物中的少量水分亦会导致结果偏低。需用经重量法或还原比色法定值，牌号相似，含硫量相近的标准试样。测定0.010%以下的硫时，亦可采用称取0.10g含硫量大于0.010%的标样和0.9000g含硫量小于01%的标样混合后进行标定。空白值应包括瓷舟、瓷盖、助熔
11、剂及0.9g含硫量小于0.001%的标样。使用带瓷盖的瓷舟，有利于氧化铁在高温区的捕集，大大减少了转化区的触媒(氧化铁)量，管道的沾污也大为减少，可使硫的回收率提高5%-10%0瓷盖也可将瓷舟两端切去后代用。瓷舟、瓷盖需在lOooC高温炉中灼烧lh以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。测定低含量硫时，瓷舟、瓷盖还应放在13管式炉中，通氧灼烧t-2min，在氧气气氛中冷却，贮于未涂油脂的干燥器中备用。参照表1: 褒1助熔剂量GB223.3-88 本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围:0.01%-0.80%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要磷在0.24-0.60mol/L盐酸溶液中，加入二安替比林甲烧、饲酸销混合沉淀剂，生成二安替比林甲烧磷锢酸沉淀Cn乌.N.z)3H7P(Mz鸟儿b当溶液中共存360吨镰、175mg健、80mg铝，50mg钻、30mg饥、20mg铁，5吨错、3mg饰不干扰测定。硅大于80pg用氢氟酸处理。铁、络、饥在EDTA存在下用硫酸镀作载体，氢氧化镀沉淀分离后不干扰测定;含鸽试样以草酸络合鸽，用上述方法氢氧化镀两次分离;饶、钦的干扰用铜铁试剂分离;呻、锡用氢澳酸挥除。2试;tJJ2.1 草酸:固体。
