1、ICS 7306010D 31 a雪中华人民共和国国家标准GBT 24235-2009IS0 1 1 257：2007直接还原炉料用铁矿石 低温还原粉化率和金属化率的测定 气体直接还原法Iron ores for shaft direct-reduction feedstocks-Determination of the low temperature reductiondisintegratiOnindex and degree of metallization2009-07-15发布(IS0 11257：2007，IDT)2010一0401实施宰瞀徽鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会
2、促19刖 置GBT 24235-2009IS0 11257：2007本标准等同采用国际标准ISO 11257：2007(直接还原炉料用铁矿石低温还原粉化率和金属化率的测定气体直接还原法(英文版)。为了便于使用，本标准做了下列编辑性和非技术差异性的修改：“本国际标准”改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言；引用文件修改为对应的国家标准。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：宝山钢铁股份有限公司。本标准参加起草单位：冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：于成峰、李玉光
3、、王晗、徐宏伟、周星、涂树林、陈自斌。GBT 24235-2009IS0 1 1257：2007直接还原炉料用铁矿石低温还原粉化率和金属化率的测定气体直接还原法警告使用本标准的人员应有正规实验窒工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了在与气体直接还原法相似的条件下，鉴定球团矿和块矿的粉化率和金属化率的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方
4、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 600311997，eqv ISO 33101：1990)GBT 60032金属穿孔板试验筛(GBT 60032一1997，eqv ISO 33102：1990)GBT 67305铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法(GBT 673052007，ISO 9507：1990，MOD)GBT 67306铁矿石化学分析方法 三氯化铁一乙酸钠容量法测定金属铁量GBT 67307铁矿石化学分析方法磺基水杨酸光度法测定金属铁量GBT 10122铁矿石(烧结矿、球团矿)物理试验用试样
5、的取样和制样方法GBT 103221铁矿石取样和制样方法(GBT 1032212000，idt ISO 3082：1998)GBT 103227铁矿石粒度分布的筛分测定(GBT 1032272004，idt IsO 4701：1999)GBT 20565铁矿石和直接还原铁术语(GBT 20565-2006，ISO 11323：2002，IDT)ISO 9686直接还原铁碳和(或)硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法3原理用由氢气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷组成的还原气体在760的温度下，对旋转试管中的试验样进行300min的等温还原。在惰性气体中加热和冷却试验样。用315 mm的方孔试验筛进行筛选。
6、用小于315 mm的颗粒的重量所占的百分比计算还原粉化率。对还原后的材料进行化学分析，计算其金属化率。4取样、试样和试验样的制备41取样和试样的制备取样和试样的制备应根据GBT 103221进行。球团矿的粒度组成：100 mm125 mm占50，125 mm160 mill占50。块矿的粒度组成：100 mm160 mm占50，160 mm200 mm占50。至少20 kg的干基筛检试样量。在制备试验样前，试样应在105士5的炉温下烘干至恒重，并冷却至室温。注：当两次连续称重试样质量差值不超过试样初始质量的o05时即达到恒重。】GBT 24235-2009ISO 1 1257：200742试验
7、样的制备随机取铁矿石颗粒制备每份试验样。注：可以用在GBT 103221中推荐的如二分器缩分法那样的手工试样缩分方法得到试验样。至少应制备4份试验样，每份约重5009(士1个颗粒的质量)。试验样称重精确至1 g，并记录每份试验样的质量。5设备51通则试验设备应包括如下部分：a)一般实验室设备，如烘箱、手动工具、时间控制器及安全设备等；b)还原反应管装配；c)具有旋转还原反应管系统的加热炉；d)供气和控制气体流速系统；e)试验筛；f)称量设备。试验设备的示意图如图1所示。52还原反应管无提升装置，由不起皮能承受高于760且耐变形的耐热金属制成。还原反应管内径约130 mm士1 mm，其内部长度2
8、00 mm。还原反应管应连接粉尘捕集器，以捕集试验过程中反应管气体流所带出的任何微小颗粒。53加热炉气体进入还原反应床的温度应达到7605，也能够在90 rain内使试验样温度达到并保持整个试验过程中温度为760士5。54旋转装置能够使还原反应管按10 rmin：k 1 rrain的固定速度旋转。55供气系统能够供应气体并调节气体的流量。56试验筛符合GBT 60031或GBT 60032标准，并有下列尺寸的方孔筛：20mm、16mm、125mm、100mm和315mm。57称量设备能够称量试验样和还原后的试料，精确到01 g。6试验条件61一般条件测量所用气体的体积和流量，条件是温度为0，气
9、压为101325 kPa(1013 25 bar)。62还原气体621组成还原气体应包括：CO 36O士1O(体积分数)；CO： 5oZ土1oZ(15积分数)；H： 55o土10(体积分数)；CH。4O士10(体积分数)。2GBT 24235-2009Is0 11257：2007622纯度还原气体中的杂质应不超过：0。01(体积分数)，H：0 02(体积分数)。623流速在整个还原过程中，还原气体的流速应保持在13 Lmin士05 Lrain。63加热和冷却用气体氮气(N：)应作为加热和冷却气体。氮气中的杂质不应超过01。氮气流速应保持在10 Lrain直至试验样到达760；在温度平衡期间，氮
10、气流速应保持在13 Lmin。冷却期间，氮气流速应保持在10 Lmin。64试验温度还原气体在进入还原试管前应预热，以使还原试管内部和试验样的温度在整个还原阶段保持在7605。7试验步骤71试验测定次数根据附录A的规定进行足够次数的试验。72还原任取一个42中制备好的试验样放人还原反应管(52)中。将还原反应管插入加热炉中，并封闭反应管。连接热电偶，并确保其末端位于还原反应管的中部，并连接供气系统。通过旋转装置(54)使还原反应管开始转动，转速为10 rminq-1 rmin。使氮气通过还原反应管，流量10 Lmin。并立即开始加热。加热的速度是在90 min内使试验样达到760。当试验样的温
11、度接近760时，增加氮气的流量到13 Lmin，并在760士5时继续加热30min。警告：一氧化碳、氢气和含有氨气和一氧化碳的还原性气体是有毒和易爆气体，因此是危险的。还原试验的过程应在通风良好或在一个抽风罩下进行。应根据地方或国家安全条例采取防护措施以保护操作者的安全。用流量为13 Lminq-O5 Lmin的还原气体替代氮气，进行300 min还原。当300 min还原结束时，停止旋转及还原气体流通。用流量为10 Lmin的氮气代替还原气体，冷却还原后的试验样至室温。73筛分从还原反应管中小心地取出试验样，刮掉粘着在试管壁上的所有物质，分离出还原过程中沉淀下的游离碳(可用磁铁)。测定还原后
12、试验样的质量，并根据GBT 103227，用筛孔为100 mm和315 mm的筛子(56)进行手工筛分，测定并记录下其质量分数，精确到01 g。吸尘器中收集的灰尘和筛分过程中损失的矿石应认为是小于315 mm。74化学分析粉碎全部还原后的试验样并根据GBT 67305测定其全铁含量，按照GBT 67306或GBT 67307测定其金属铁含量。注意：如果希望测定还原后试验样碳的质量分数，可根据ISO 9686进行测定。3GBT 24235-2009IS0 1 1257：20078结果表示81还原粉化率(RDID=)的计算还原粉化率RDIr，R用小于315 mm的试料质量分数表示。并用式(1)计算
13、：RDIDR一塑二旦k上!生100 (1)mO式中：m。还原后包括从吸尘器中收集的试验样筛分之前的质量，单位为克(g)；m，还原后的试验样留在筛孔为10 lnm中的质量，单位为克(g)；mz还原后的试验样留在筛孔为315 mm中的质量，单位为克(g)。计算结果保留一位小数。82金属化率的计算金属化率M用质量分数表示，并用式(2)计算；M一甏100式中：w。是还原后的试验样中金属铁的含量，用质量分数表示；W。是还原后的试验样中的全铁含量，用质量分数表示。计算结果保留一位小数。83试验结果的重复性每项指数的可接受性应符合附录A给出的流程图，重复性用表1中的公式计算。结果应保留一位小数。表1重复性(
14、r)指 数 重复性，RDI味 086+020 RDIDRM 722006丽注：RDI豫和丽分别是RDIDR和M的平均值。9试验报告a)本标准编号；b)试样鉴别的所有必要细节；c)实验室的名称和地址；d)试验日期；e)试验报告日期；f)试验责任者签字；g)本标准中没有规定的任何操作细节和试验条件，或认为可能对试验结果有影响的任何因素；h) 还原粉化率RDIDR和金属化率M；i)筛分条件。即筛分方法和筛分时间。10校验定期检查设备对保证试验结果的可靠性是非常必要的。检查应是定期的，间隔时间由每个试验室自己决定。4GBT 24235-2009IS0 1 1257=2007检查的项目应包括：a)筛子；
15、b)称量装置；c)还原反应管；d)反应管旋转装置；e)温度控制和监测装置；f)气体流量计；g)气体纯度；h)时间控制装置。建议制备内部标样，并定期检验试验的可重复性。应保留检验记录。9关键装置还原反应管：1还原反应管；2进气口；3灰尘收集器；4出气口；5测量还原温度用热电偶6试验样；反应炉：7电炉；8调节炉温用热电偶；9旋转装置(电动马达)；10反应管支撑轮；供气系统：11气瓶；12气体流量计；13混气箱。图1试验设备示意图(流程图)5GBT 24235-2009150 1 1257：20076r：见表1。附录A(规范性附录)试验结果验收流程图从独立的重复结果开始贾一中间值(x，x：，x，x)夏一(j矗+恐)12X一(xl-t-五+x3)13x一(xl-t-x2+墨+X。)4
