1、ICS 67250G 31 a目中华人民共和国国家标准GBT 24396-2009食品工业用吸附树脂产品测定方法Test method of adsorption resin for food industrial use2009-09-30发布 2009-12-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐士中国国家标准化管理委员会及仲前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国标准化研究院提出并归口。本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院。本标准参加起草单位：天津欧瑞生物科技有限公司。本标准主要起草人：边晖、洪育春、刘爽、佟丽丽、任丽华、欧来良、吴倩、杨佳玲。GBT 2
2、4396-2009食品工业用吸附树脂产品测定方法GBT 24396-20091范围本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯腈等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。2方法提要21重金属检测在弱酸性溶液中，硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法比较。22有机残留物检测试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取，注入气相色谱仪并被载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量。3试剂与材料警告：本
3、试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。31盐酸：分析纯。32乙酸溶液：1+4。33硫化钠溶液：100 gL。34铅(Pb)标准溶液：1 mL溶液含Pb 001 mg。35苯、1，2一二氯乙烷、丙烯腈、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和甲基丙烯酸甲酯：色谱纯。36无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰。4仪器与设备41烘箱。42马弗炉。43水浴锅。44比色管：50 mL。45蒸发皿。46气相色谱仪：带自动进样器，配有氢火焰离子化检测器(FID)。47超声振荡器。48离心机：0 rmin4 000 rmin(可
4、调)。49棕色容量瓶：100 mL、50 mL和10 mL。410 移液枪：1 pL10 pL、10弘L100弘L、100,uL1 000 pL和05 mL5 mL。411移液管：5mL、10mL。412针式过滤器：045 pm。】GBT 24396-20095分析步骤51外观的测定将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。62重金属的测定521试验溶液的制备称取经1052干燥2 h的20 g试料(干基)，精确到001 g，置于蒸发皿中，炭化后于50025灼烧至灰化完全，冷却后加2 mL盐酸，在水浴上蒸发至于，冷却后用4 mL乙酸溶液和20 mL水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸
5、上的残留物每次用5 mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至50 mL为试验溶液。取试验溶液25 mL至50 mL比色管中，为A管。522铅(Pb)标准比色溶液的制备取2mL乙酸溶液移人50mL比色管中(与A管配套)，加入150mL铅标准溶液，加水至25mL，为B管。523测定向A、B两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置5 rain，在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。53有机残留物的测定531试样的制备取10 mL试料置于离心管内，在2 000 rmin士200 rmin下离心5 rain。取上层已除去表面游离水的试料，称取2 g(湿重，精确到0
6、000 i g)，置于50 mL棕色容量瓶中，加入10 mL无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声振荡(于超声波振荡器中加入适量冰块以降低温度)20 min，静置10 min，取上清液用过滤器过滤后备用。532标准溶液的制备5321 混合标准溶液母液的制备按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1，2-二氯乙烷、苯、丙烯腈的顺序，依次称取上述物质的标准品各01 g(精确到0000 l g)，置于i00 mL的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。注：称取顺序按照各物质的沸点由高刘低排列。5322系列标准溶液的制备用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准
7、溶液母液，分别加入16个10 mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液。表1 系列标准溶液的配制与对应的浓度缠号 移取体积pL 对应各有机残留物的浓度(tgmL)1 l 012 2 023 4 044 6 o65 8 O86 10 17 20 28 40 4表1(续)GBT 24396-2009编号 移取体积pL 对应各有机残留物的浓度I CFglmL)9 60 610 80 811 100 1012 200 2013 400 4014 600 6015 800 8016 l 000 100533系列标准溶液的测定开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，参考条件参见附录A，
8、待基线稳定后，取5322制备的系列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线：a)编号16的结果绘制各标准品在01 pgmL1 pgmL浓度范围内的标准曲线；b) 编号611的结果绘制各标准品在1 pgmLlo pgmL浓度范围内的标准曲线；c)编号ll16的结果绘制各标准品在10,ugmL100 pgmL浓度范围内的标准曲线。注：如果某一残留物的最低检出浓度高于o1-gmL，则以其最低检出浓度为第一浓度点绘制标准曲线。534试样的测定取531制备的试样溶液进样分析，记录色谱峰面积，根据试样中各残留物的浓度范围，代人合适的标准曲线查出相应的残留物质量浓度p(LgmL)。如果试样中残留
9、物浓度超出100-gmL，则须将试样稀释后重新进样检测。注：由于涉及的残留物种类多、含量低，建议采用加标法定性。535分析结果的计算试样中各残留物含量按式(1)计算：x一堕式中：x。试样中残留物i的含量，单位为微克每克(pgg)或毫克每千克(mgkg)；A从标准曲线上读取的试样溶液中各残留物i的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)y试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)； ，_稀释因子，若试样没有经过稀释，一1。536最低检出限(见表2)表2最低检出限有机残留物 丙烯腈 差 12一二氯乙烷 二乙烯苯 甲基丙烯酸甲酯最低检出限(mgkg) 30 06 06 30
10、60有机残留物 甲苯 氧苯 二甲苯 苯乙烯最低检出限(mgkg) 60 30 60 60GBT 24396-2009附录A(资料性附录)有机残留物测定参考气相色谱操作条件根据所使用的气相色谱仪，调节适宜的温度和流速，以达到合适的分离效果。参考色谱条件如下：a)色谱柱：聚乙二醇20M柱(30 m025 mm025 pm)；b)进样口温度：250；c)检测器温度：280；d)柱温：35(7 min)上生!当150(4 min)；e)载气：高纯氮气，线速度30 cms(即柱流量125 mLmin)；进样方式：分流进样，分流比1：50；进样量：10 pL。11种有机残留物的气相色谱图参见图A1。注：由于不同仪器在同一色谱条件下达到的分离效果不可能完全相同，所以可根据实际使用的仪器调整色谱条件只要达到合适的分离效果即可。图A1
