1、ICS 29.045 H 80 中华人民不日11: ./、GB 国国家标准GB/T 24582-2009 酸浸取-电感桐合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质Test method for measuring surface metal contamination of polycrystalline silicon by acid extraction -inductively coupled plasma mass spectrometry 2009-10-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2010-06-01实施发布GB/T 24582-2009 目IJ
2、1=1 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本标准负责起草单位:新光硅业科技责任有限公司。本标准主要起草人:王波、过惠芬、吴道荣、梁洪、敖细平。I 酸浸取-电感藕合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质1 范围1. 1 本标准规定了用酸从多晶硅块面上的金属杂质痕量分析方法。1. 2 本标准适用于碱金属的检测。下列文件ISO 14644-11 SEMI C28 ASTM D5127 3 术语、定义和缩略语3. 1 术语和定义下列术语和定义适用于本标3. 1. 1 酸空白acid blank 用来做空白的酸以及操作中含有微量金属杂质的浸取酸。3. 1. 2 浸
3、取空白digested bJank GB/T 24582-2009 或粒形状不规则，面积不加样品，经过浸取和分析过程的一个酸样品，用于监控分析过程，包括酸的纯度、浸取瓶的洁净度、交叉污染和环境洁净度。3.1.3 浸取控制标准digested controJ standard 制备的己知浓度的被分析元素的样品，以对仪器和浸取过程校准检查。G/T 24582-2009 3. 1. 4 浸取digestion 在一定温度下将多晶硅块浸入酸泪合物中，直到表面金属污染物溶解在溶液中。3. 1. 5 标准样品standard samples 制备的己知浓度的被分析物样品，其浓度分别为O.5吨/g、1.0n
4、g/g和2.0ng/g，为ICP/MS提供校准标准和离子计数。3.2 缩略语下列缩略语适用于本标准。3.2. 1 ICP /MS Cinductively coupled plasma mass spectrometry) 电感藕合等离子质谱仪。3.2.2 PTFE (polytetrafluoroethylene) 聚囚氟乙烯，一种耐氢氟酸材料，用于制作样品瓶、盖和夹子。4 方法原理试样用硝酸、氢氟酸、过氧化氢和水的混合物(1: 1 : 1 : 50)浸取，在硝酸介质中，使用ICP/MS不同的分析模式测定各个金属杂质的离子计数cps，从而检测其含量。5 干扰因素5.1 在该试验方法中通常存在
5、双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉沾污和仪器漂移。5.2 来自取样及操作过程中试剂纯度、设备的洁净度、室内的洁净度和操作技术造成的沾污的影响应严格考虑。该标准描述了一系列空白和控制标准，以监控和量化这些干扰。5. 3 本试验方法要求样品应具有代表性，由于表面污染物不能均匀分布在表面，因此选择的样品尺寸和量必须能代表一批样品，如果样品尺寸太小，样品可能不能代表该批样品，导致平行样品偏差过大。6 试剂6.1 去离子水:所有的水应为ASTMD5127中描述的E-1型或其他品质相当的去离子水。6.2 硝酸(HN03):65%，相当于SEMIC35中的2级。6. 3 氢氟酸(
6、HF):48%，相当于SEMIC28中的2级。6.4 过氧化氢(H202):30%，相当于SEMIC30中的2级。6.5 酸清洗混合物:(1:1: 1: 25)HN03: HF: H202: H20。6.6 浸取酸混合物:(1:1: 1: 50)HN03: HF: H202: H20。7 仪器和设备7. 1 ICP/MS:带动态反应池的电感藕合等离子质谱仪。7.2 空气环境:用于样品采集、酸浸提和ICP/MS分析的区域必须封闭在沽净室内，洁净室最低标准为ISO14644-1中定义的6级。7.3 洁净室服装:分析者应穿着洁净室服装包括帽子、口罩、靴子和手套。7.4 排酸通风橱:装备排酸通风橱以提
7、供清洁空气环境。7.5 样品瓶和夹子:样品瓶(体积为500mL)、盖和夹子为聚四氟乙烯(PTFE)材料或类似不被氢氟酸腐蚀并能清洗的聚合物材料制成。7.6 分析天平:天平能称重300g，感量为0.01g。7.7 耐酸腐蚀的电热板:表面有聚四氟乙烯涂层。8 试样制备G/T 24582-2009 8.1 从一批样品中选出一袋不少于5kg产品用于取样，将其放在洁净室内以备取样，并且假设分析出的表面金属含量代表该批样品。如果必须在异地取样，而不是在分析实验室，则必须将样品封在双层袋中并送到实验室。取样过程中的沾污必须严格考虑并且必须避免。8.2 为保证分析一致性及实验室间分析数值对比，对于块状样品选择
8、一个标准重量和体积，为达到仲裁的目的，要求取六块样品，每块尺寸约为3cm X 3 cm X 3 cm，重量为约50g，样品总重量约为300g , 六块样品中至少三块应该有生长外表面，生长外表面即多晶硅棒的表皮。8. 3 控制标准样品:在清洁的多晶硅样品中加入1.0 mL 10g/L校准标准制备两个1.0g/L控制标准样品，随同待测样品浸取这些标准样品。9 操作步骤9. 1 实验用器皿清洗分析时要清洗瓶子和夹子。在使用新瓶子、空白值表明受到污染以及做标准分析时，都应该清洗并做空白分析。清洗瓶子、盖子和夹子可以按以下步骤操作:9. 1. 1 用去离子水淋洗三次。9. 1. 2 将500mL酸清洗棍
9、合物装入瓶子盖上盖子，不要拧紧)，在100.C电热板上加热6h;将酸清洗泪合物弃去;再用酸清洗混合物重新装满瓶子，不盖盖子，在100.C电热板上加热6h。9. 1. 3 用去离子水淋洗瓶子和盖子3次。9. 1. 4 将250mL酸浸取混合物装入瓶子，不盖盖子，在130c 150 .C的电热板上加热至干，约需10 h。9. 1. 5 加入2mL HN03Cl+1的和8mL去离子水，用ICP/MS分析。9. 1. 6 如果用ICP/MS分析表明样品瓶中存在沾污，重复9.1. 19. 1. 5步骤。9. 1. 7 将瓶子和盖子用去离子水淋洗3次。备用。9.2 多晶硅块表面金属杂质浸取9.2.1 在实
10、验室中按照标准洁净室操作规程打开双层袋，将样品块转到PTFE瓶中并称重，重量精确到小数点后第二位，向每个瓶中加入250mL浸取酸混合物没过样品块，并用PTFE盖子密封。9.2.2 将密封瓶放在通风橱中的电热板上并在70.C左右加热60min，取下瓶子并冷却，然后用PTFE夹子取出每块样品，用去离子水淋洗表面，淋洗液收集至瓶中。将浸取液倒入一个敞口瓶中，并在110 .C150 .C的电热板上加热至干。9.2.3 从电热板上取下瓶子，并冷却。加入2mL 5% HN03溶解浸取残渣，放置20min溶解所有的盐类，加入8mL去离子水，盖上盖子，摇匀。该溶液用于金属污染物的检测。随同试样做两个浸取空白。
11、9.2.4 使用ICP/MS依次检测浸取空白、样品的离子计数值cps，从工作曲线上查出相应的待测元素的浓度。9.3 工作曲线的绘制9.3.1 用1000g/mL元素的标准溶液稀释至1g/mL标准(取0.1mL置于100mL浸取酸混合物中)，移取omL、0.05mL、0.1mL和0.2mL 1g/mL标准溶液于100mL容量瓶中，加入20mL 1+19的HN03，用去离子水稀释至刻度，混匀，配制成ong/mL、0.5ng/mL、1.0 ng/mL和2.0ng/mL 标准溶液。制备的标准的范围应接近于估计的待分析元素的浓度。mCON-N的寸NHSGB/T 24582-2009 9.3.2 在与样品
12、溶液测定相同的条件下，测量标准溶液系列的离子计数值cps，以待测元素浓度为横坐标，离子计数值cps为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果计算10 按式(1)计算结果:. C 1 ) 式中:M一一待测分析元素质量浓度，单位为纳克每克Cng/g);I一一待测分析元素质量浓度，单位为纳克每毫升Cng/mL); B一一两个空白平均值的质量浓度，单位为纳克每毫升(吨/mL);DF一一稀释因子，酸浸取最后体积除以多晶硅样品重量乘以10，单位为毫升每克CmL/g)。M=CI-B).DF 精密度11 % 表1实验室内的RSD精密度值不大于表1。报告应包括以下内容:a) 多晶硅批样标识;b) 日期;仪器生产商、仪器型号;实验室名称和分析者;分析元素数值，ng/g;空白值，ng/mL;多晶硅样品重量，g;确认校准标准可控。报告12 c) d) 、，、，、a/eEgh 侵权必究内dJV-00-Fhd nHJwmu-咱EE-祷时nphJVE phUE 唱EA- 号一价书一定14.00元版权专有G8f T 24582-2009
