1、ICS 7 1. 100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准G/T 24691-2009 剂洗2;皇，同蔬果2010-05-01实施Cleaning agent for fruit and vegetable 2009-11-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会目。吕本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会归口。G/T 24691-2009 本标准起草单位:西安开米股份有限公司、广州蓝月亮实业有限公司、国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、北京绿伞化
2、学股份有限公司、广州立白企业集团有限公司、安利(中国)日用品有限公司。本标准主要起草人:于文、张宝莲、何琼、赵新宇、金玉华、周炬、强鹏涛。I G/T 24691-2009 果蔬清洗剂1 范围本标准规定了果蔬清洗剂产品的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于主要以表面活性剂和助剂等配制而成，用于清洗水果和蔬菜的洗涤剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其
3、最新版本适用于本标准。GB/T 4789. 2食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群计数GB/T 6368表面活性剂水溶液pH值测定电位法(GB/T6368-2008 ,ISO 4316 :1 977 , IDT) GB 9985-2000 手洗餐具用洗涤剂GB/T 13173一-2008表面活性剂洗涤剂试验方法GB 14930.1 食品工具、设备用洗涤剂卫生标准GB/T 15818 表面活性剂生物降解度试验方法QB/T 2951 洗涤用品检验规则QB/T 2952 洗涤用品标识和包装要求JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品
4、计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局令2005J第75号3 要求3. 1 材料要求果蔬清洗剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90%;所用材料应使果蔬清洗剂产品配方的急性经口毒性LDso大于5000 mg/kg;所用防腐剂、着色剂、香精应符合GB14930. 1中相关的使用规定。3.2 感官指标3.2. 1 外观:液体产品不分层，元悬浮物或沉淀;粉状产品均匀元杂质，不结块。3.2.2 气味:无异味，符合规定香型。3.2.3 稳定性(液体产品):于一5oc =i: 2 oc的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无沉淀和变色现象，透明产品不混浊;400C土1oc的保温箱中放置24
5、h，取出恢复至室温时观察，无异味，元分层和变色现象，透明产品不混浊。注:稳定性是指样品经过测试后，外观前后元明显变化。3.3 理化指标果蔬清洗剂的理化指标应符合表1规定。GB/T 24691-2009 表1果蔬清洗剂的理化指标项目总活性物含量/%二:;:.卢pH值(25.C ,1: 10水溶液)甲醇含量/(mg/kg)三二甲醒含量/(mg/kg) 一碑含量0%溶液中以碑计)/(mg/kg)三豆重金属含量0%溶液中以铅计)/(mg/kg) 荧光增白剂 3.4 微生物指标果蔬清洗剂的微生物指标应符合表2规定。项细菌总数/CCFU/g)大肠菌群/(MPN/IOO g) 目表2果蔬清洗剂的微生物指标运
6、 指标10 6. 010. 5 1 000 100 0.05 不应检出指标1 000 3 3.5 当产品标称可洗除果蔬上残留农药时，应对残留农药洗除效果进行验证。3.6 定量包装要求果蔬清洗剂销售包装净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令2005J第75号的要求。4 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水戎相当纯度的水。4. 1 外观取适量样品，置于干燥沽净的透明实验器皿内，在非直射光条件下进行观察，按指标要求进行评判。4.2 气昧感官检验。4.3 总活性物含量的测定一般情况下，总活性物含量按GB/T13173-2008中的第7章规定进行。当产品配方中含有不溶
7、于乙醇的表面活性剂组分时，或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂，要求用三氯甲:院萃取法测定时，总活性物含量按GB/T13173-2008中的第7章也法)规定进行。4.4 pH值的测定按GB/T6368的规定进行。4.5 甲醇含量的测定(对于液体产品)按GB9985-2000附录D的规定配制标准溶液后，进行测定。4.6 甲醒含量的测定(对于液体产品)按GB9985一-2000附录E的规定进行。4. 7 呻含量的测定按GB99852000附录F的规定进行。4.8 重金属含量的测定按GB9985-2000附录G的规定进行。4.9 荧光增白剂的测定按GB9985 -2000附录C
8、的规定进行。2 GB/T 24691-2009 4. 10 微生物检验细菌总数和大肠菌群分别按GB/T4789.2和GB/T4789.3的规定进行。4. 11 表面活性剂生物降解度的测定果蔬清洗剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度按GB/T15818的规定进行。4. 12 净含量的测定果蔬清洗剂销售包装净含量的检验、抽样方法及判定规则按JJF1070的规定进行。4. 13 残留农药洗除效果验证对残留农药洗除效果的验证按附录A进行。4.14 清洗剂残留的测定如需对产品使用后清洗剂残留进行定性、定量测定，测定方法可按附录B、附录C、附录D、附录E、附录F进行。5 检验规则按QB/T2951执行。
9、出厂检验项目包括产品的感官指标、总活性物含量、pH值及定量包装要求。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志、包装按QB/T2952执行。产品标注适用于餐具清洗时，各指标值应同时符合餐具洗涤剂标准要求。当配方中使用不完全溶于乙醇的表面活性剂或要求用三氯甲:皖萃取法测定总活性物含量时，应注明。6.2 运输产品在运输时应轻装轻卸，不应倒置，避免日晒雨淋，不应箱上踩踏和堆放重物。6.3 贮存6.3. 1 产品应贮存在温度不高于40oc和不低于一10OC，通风干燥且不受阳光直射的场所。6.3.2 堆垛要采取必要的防护措施，堆垛高度要适当，避免损坏大包装。7 保质期在本标准规定的运输和贮存条件下，在包装
10、完整未经启封的情况下，产品的保质期自生产之日起为十八个月以上。3 GB/T 24691-2009 附录A(规范性附录)果蔬清洗剂对残留农药洗除效果的验证方法A.1 范围本方法规定了农药乳液和蔬菜表面含农药样本的制备方法，蔬菜表面含农药样本的清洗方法和农药去除率的测定方法。本方法适用于以表面活性剂和助剂复配的果蔬清洗剂对氯氧菊醋、残杀威农药去除率的测定。本方法的检出范围为氯氨菊醋4.3g/mL.-.-430.0g/mL，残杀威1.5g/mL-150.0g/mL。A.2 引用标准GB/T 13174衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定。A.3 方法原理制备超标数倍农药的蔬菜样品;模拟实际洗涤
11、情况，用0.2%果蔬清洗剂溶液清洗后，用萃取、浓缩的方法获取残留农药;采用高效液相色谱测定清洗前后果蔬表面农药残留量，并计算得出残留农药去除率;与一定硬度水洗后的残留农药去除率比较，其比值为果蔬清洗剂对残留农药洗除效果的评价结果。A.4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水(适用本标准所有附录)。A. 4.1 元水乙醇;A. 4. 2 乙月青;. 4. 3 冰乙酸;A. 4. 4 元水硫酸钱;A. 4. 5 元水醋酸纳;A. 4. 6 氯化钙CCaC12); A. 4. 7 硫酸续CMgS04 7H20); A. 4. 8 氯氧菊醋，大于95%; A
12、. 4. 9 残杀威;A. 4.10 萃取液0.1%的冰乙酸乙腊液;A. 4. 11 250 mg/kg标准硬水称取氯化钙CA.4. 6)16. 7 g和硫酸续CA.4. 7)21. 7 g，配制10L，即为2500 mg/kg硬水。使用时取1L冲至10L即为250mg/kg硬水。A.5 仪器A. 5.1 高效液相色谱仪;A. 5. 2 电子秤，0.01g; A. 5.3 高速组织匀浆机，转速11000 r/min.-.-21 000 r/min; A. 5. 4 离心机，转速不低于2000 r/min，离心管50mL; 4 GB/T 24691-2009 A. 5. 5 超声波清洗器，超声频
13、率30/40/50(kHz)、超声功率180W; A.5.6 水浴锅;A.5.7果蔬脱水器(图A.l)，规格外筒rp26. 5 cm X 17. 8 cm、内筒rp24cmX 13 cm; a)果蔬脱水器外筒A.5.8 烧杯，500mL、1000 mL; A.5.9 容量瓶，50mL; A. 5.10 不锈钢桶，容量10La A.6 试样制备A. 6.1 果蔬样本b)果蔬脱水器内筒图A.1果蔬脱水器选取大小相同、元断裂，边角元开口、无损伤的甜豆角为本实验的蔬菜样本(见图A.2)。图A.2蔬菜样本(甜豆角)A. 6. 2 农药乳液制备称取5.00g氯氨菊酷和2.50g残杀威溶于500g无水乙醇溶
14、液中，搅拌均匀后，用250mg/kg硬水定量至5000 g，混匀，备用。农药乳液浓度为:含氯氧菊酶0.1%、含残杀威0.05%。A. 6. 3 含农药蔬菜的制备将甜豆角浸没于农药乳液中20min后取出，甩去表面残留液滴，于室温阴凉处放置24h。将制备好的蔬菜样品分成3组，未洗(未洗涤蔬菜样品表面载附的农药量以140mg/kg_200 mg/kg为宜)、水洗、果蔬清洗剂溶液洗涤各为1组，每组2份，每份80g，备用。5 GB/T 24691-2009 A.7 清洗方法A. 7.1 水洗涤方法洗涤温度30OC，硬水800mL(A. 4.11)。洗涤:取800mL硬水(A.4.11)加人果蔬脱水器中，
15、同时放入一份己制备好的蔬菜(A.6. 3)，浸泡1 min后开始匀速洗涤4min，洗涤搅拌方式为顺时针一圈，逆时针一圈，频率约为19r/min 21 r/mino 漂洗:将洗涤后的蔬菜样品放入于净的果蔬脱水器内筒中，先用1000 mL硬水(A.4.11)冲洗一遍后弃去，再加人1000 mL硬水(A.4.11)以上述同样的洗涤搅拌方式洗涤30s(J顿时针一圈，逆时针一圈，频率约为19r/min,_, 21 r/min)，弃去第二次漂洗水，再以同样方式进行第三次漂洗。同时进行平行试验。A. 7. 2 果蔬清洗剂洗涤方法用硬水(A.4.11)配制浓度为0.2%果蔬清洗剂溶液，洗涤温度为30oc。洗涤
16、:在果蔬脱水器中加入浓度为0.2%果蔬清洗剂溶液800mL，同时放入一份已制备好的蔬菜(A. 6. 3) ，浸泡1min后开始匀速洗涤4min，洗涤搅拌方式为r顶时针一圈，逆时针a圈，频率约为19 r/min_21 r/min。漂洗:将经浸泡、洗涤后的蔬菜样品放人另一个干净的果蔬脱水器内筒中，用1000 mL硬水(A.4. 11) 冲洗后弃去，再加入1000 mL硬水(A.4.11)，以同样的洗涤方式洗涤30s(顺时针一图，逆时针一圈，频率约为19r/min21 r/min) ，弃去第二次漂洗水，以同样方式进行第三次漂洗。同时进行平行试验。以未洗涤蔬菜样品(A.6. 3)作为清洗前残留农药量测
17、定用样，将水洗涤后试样(A.7. 1)和果蔬清洗剂溶液洗涤后试样(A.7.2)甩去表面残留液滴，于室温阴凉处放置12h，分别用于农药去除率测定。A.8 农药去除率试验方法A. 8.1 匀浆取1份已制备好的试样，用剪刀剪成小块，采用匀浆机匀浆至糊状，从中取出60g备用。A. 8. 2 萃取将A.8.1匀浆后的1份试样60g置于500mL烧杯中，加人100mL萃取液(A.4. 10) ，再加入6g 元水醋酸铀(A.4. 5)和18g元水硫酸续(A.4. 4)，用玻璃棒搅拌均匀，置于超声波清洗器(50Hz)中，清洗3min后取出，倒出萃取清液于500mL烧杯中，以上述方法重复萃取2次，合并萃取清液。
18、将样品残渣放入50mL离心管中，离心4min(转速为4000 r/min) ，将离心管中的清液合并到以上萃取清液中。A. 8. 3 浓缩将A.8. 2制备的萃取清液置于(80士2)OC水浴中浓缩至5mL,_, 8 mL，将浓缩液转移到50mL容量瓶中，用萃取液(A.4. 10)定容至50mL，备用。A. 8. 4 仪器检测6 高效液相色谱条件:流动相:A:甲醇:7( :冰乙酸=80 : 20 : 0.1; B:水。色谱柱:C18柱，4.6mmX 150 mm。柱温:30oc。波长:276nmo 梯度:见表A.1。GB/T 24691-2009 梯度表时间/minA/% B/% 流速/mL/mi
19、n。60 40 1. 0 6 100 。1. 5 20 100 。1. 5 21 60 40 1. 0 25 60 40 1. 0 表A.l进样量:20L。工作站Quest，二极管阵列检测器。A. 8. 4.1 标液配制及外标法定量精确称量0.5g(精确至0.0001 g)氯氧菊醋标准品和O.25 g(精确至0.0001 g)残杀威标准品于100 mL容量瓶中用萃取液(A.4.10)稀释至刻度，该溶液浓度为5000 mg/mL，再根据需要将其稀释为不同浓度，即1g/mL.500g/mL。依次进样，制作工作曲线，计算出回归方程(见图A.3图A.7)。150 50 .J 100 口2 0 400
20、.J 油、J5 200 0 E 4 000 000 14. 75g/mL 3 000 000 (1. 478g/mL 2.95g/mL 29. 5g/mL 147.5g/mL) 回归方程:y=3.7243ge一005x+0.322 733 相关系数:0.9997892 000 000 1 000 000 3 000 000 42.98g/mL 2 000 000 (4.249g/mL 8.596g/mL 85.96g/mL 429.8g/mL) 回归方程:y=O.000 152 559x十3.93257 相关系数:0.9991451 000 000 残杀威工作曲线图A.4氯氨菊醋工作曲线图A.
21、3马1Retention Time 250 Name Time:24. 118 5 Mnutest-Amplitude: -1. 039 mAU Retention Time Nape 200 噩攘哥国喃巳咱-HNomkh.HA hh【。.【h-H0.【200 nunU PDO -EA喃自AD巨50 200 100 50 150 IMmd响部幢幢回事幅03.HN150 口 100 50 。22 7 20 18 水洗涤残留农药色谱图16 14 12 10 8 6 4 图A.62 。24 22 20 未洗涤残留农药色谱图18 16 14 12 10 8 6 图A.54 2 。GB/T 24691-
22、2009 由棒峰时棚。非-HN120 100 80 60 40 二E20 。22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 。0.2%蔬果清洗剂溶液洗涤残留农药色谱图图A.7结果计算与效果评价残留农药去除率的计算见式CA.1) 式CA.3) M = CMo - M1)/Mo X 100 C A.1 ) A.9 A. 9.1 式中:M-一残留农药去除率，%;Mo 试样清洗前农药残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); M 1 试样清洗后农药残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)0 结果以算术平均值表示至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于3.5%，以大于3
23、.5%的情况不超过5%为前题。. ( A.2 ) 式中:Co-未清洗试样经.萃取后定容至50mL的残留农药浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V。一-50mL; mo一一称取试样的质量。扎1n二CoV o X 103 mo X 10-3 C A. 3 ) 式中:C1 经清洗的试样萃取后定容至50mL的残留农药浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1一一一50mL; m1二一称取试样的质量。A. 9. 2 残留农药去除率比值见式CA.4) 此1，-1 V 1 X 10-3 I ml 10-3 .( A.4 ) 式中:P 残留农药去除率的比值;Ms 果蔬清洗J71J试样溶液对残留农药的去除率;
24、Mx 水对残留农药的去除率。结果以算术平均值表示至小数点后一位。A. 9. 3 果蔬清洗剂对残留农药去除效果的评价0.2%果蔬清洗剂溶液对残留农药的洗除率与水对残留农药的洗除率之比值应为P大于等于108 p=些lY.L X GB/T 24691-2009 附录B(规范性附录)果蔬清洗剂残留量的定性测定B.l 方法原理由一定量的蔬菜表面所携带最终漂洗水的量，作为果蔬清洗剂残留量测定时的移取量。以阴离子表面活性剂作为代表性残留物，测定残留于漂洗液中的阴离子表面活性剂和酸性混合指示剂中的阳离子染料生成溶解于三氯甲烧中的盐，此盐使三氯甲:皖层呈现由阴离子表面活性剂含量决定的由浅至深的粉红色。B.2 试
25、剂B. 2.1 月桂基硫酸锦标准溶液，c=2m g/kg 称取月桂基硫酸锅(含量以100%计)O. 1 g(准确至O.OOlg)，用水溶解并定容至100mL，用移液管移取上述溶液2.0mL至1000 mL容量瓶中，用水溶解、混匀备用。B.2.2 酸性混合指示剂按GB/T5173-1995中4.8规定进行配制。B.2.3 250 mg/kg标准硬水按GB/T13174一-2008中7.1规定进行配制。B.2.4 三氯甲院B.3 仪器B. 3.1 具塞玻璃量筒，100mL; B.3.2 移液管，2mL、10mL、50mL; B.3.3 容量瓶，1000 mL; B.3.4 不锈钢银子。B.4 操作
26、程序B. 4.1 准确称取4.0g果蔬清洗剂试样，用硬水(B.2.3)稀释定容至2000 mL; B.4.2 称取绿叶蔬菜250g，均匀地浸泡于已制备好的试样溶液(4.1)中，浸泡5min，蔬菜应完全浸泡在清洗剂溶液中，每隔1min将蔬菜完全翻转1次;B.4.3 将浸泡后的蔬菜用银子夹出，立刻用硬水(B.2.3)连续漂洗两次，每次用硬水2000 mL，漂洗2 min，每隔0.5min将蔬菜翻转1次。漂洗完两次后，第三次漂洗用硬水1000 mL，浸漂10min(尽量将蔬菜上的洗涤剂残留溶入漂洗水中)，每隔1min将蔬菜翻转1次。将第三次的漂洗水保留备用;B.4.4 用移液管移取第三次的漂洗水20
27、.0mL(相当于250g绿叶蔬菜表面的附着量)于具塞量筒中，加三氯甲烧15.0mL，酸性混合指示剂10mL，充分振摇、静置分层备用;B.4.5 移取浓度为2mg/kg的月桂基硫酸纳标准溶液20.0mL于具塞量筒中，加三氯甲皖15.0mL, 酸性混合指示剂10.0mL，充分振摇，静置分层备用;B.4.6 将静置分层后的试样溶液(B.4. 4)氯仿层与标准溶液(B.4.5)氯仿层进行目视比色，当试样溶液比标准溶液的粉红色相当或更浅，即可认定为残留于250mg蔬菜上的阴离子表面活性剂小于等于2.0 mg/kg。9 GB/T 24691-2009 C.1 方法概要附录C(规范性附录)阴离子表面活性剂的
28、测定一一亚甲基蓝法(果蔬清洗剂残留量的定量测定)阴离子表面活性剂与亚甲基蓝形成的络合物用三氯甲:皖萃取，然后用分光光度法测定阴离子表面活性剂含量。C.2 应用范围本方法适用于含磺酸基和硫酸基的阴离子表面活性剂。C.3 试剂C. 3.1 阴离子表面活性剂标准溶液取相当于100%的参照物(按GB/T5173测定纯度)1 gC准确至0.001g) ，用水溶解、转移并定容至1 000 mL，混匀。此溶液阴离子表面活性剂浓度为1g/L。移取此溶液10.0mL，于1000 mL容量瓶中，加水定容，混匀，则该使用溶液阴离子表面活性剂浓度为0.01mg/mLo C. 3. 2 硫酸;C. 3.3 磷酸二氢铀洗
29、涤液将磷酸二氢纳50g溶于水中，加人硫酸CC.3. 2)6. 8 mL，定容至1000 mLo C.3.4 亚甲基蓝溶液称取亚甲基蓝0.1g，用水溶解并稀释至100mL，移取此溶液30mL，用磷酸二氢铀洗涤液化.3.3)稀释至1000 mL。C.3.5 三氯甲烧。C.4 仪器普通实验室仪器;分光光度计，波长360nm,._, 800 nm。C.5 工作曲线的绘制准确移取浓度为0.01mg/mL阴离子表面活性剂使用溶液CC. 3. 1) 0 mL C作为空白参比液)、3.0 mL、6.0mL、9.0mL、12.0mL、15.0mL，分别于250mL分液漏斗中，加水使总体积达100mLo 加入亚甲
30、基蓝溶液CC.3. 4)25 mL，混匀后加人三氯甲统CC.3.5)15mL，振荡30s，静置分层;若水层中蓝色褪去，应补加亚甲基蓝溶液10mL，再振荡30s，静置10min 将三氯甲;皖皖层放人另一支250mL分液漏斗中(切勿将界面絮状物随三氯甲:烧皖带出)，重复萃取至三氯甲:炕皖层元色。在合并的三氯甲烧萃取液中加入磷酸二氢铀溶液CC.3. 3)50 mL，振荡30s，静置10min，将三氯甲:院层通过洁净的脱脂棉过滤到100mL容量瓶中，加人三氯甲;皖5mL于分液漏斗中，重复萃取至三氯甲:皖层无色，所有的三氯甲:皖层均经脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，再以少许三氯甲:皖淋洗脱脂棉，定容，混
31、匀。用分光光度计于波长650nm，用10mm比色池，以空白参比液做参比，测定试液的净吸光值。以10 GB/T 24691-2009 表面活性剂质量(g)为横坐标，净吸光值为纵坐标，绘制工作曲线或以一元回归方程计算y二a十bxoC.6 漂洗试液中表面活性剂含量的测定准确移取适量漂洗试液(B.4. 3)于250mL分液漏斗中，加水至100mL，加入三氯甲:皖5mL于分液漏斗中，重复萃取至三氯甲烧层元色，所有的三氯甲;皖层均经脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，再以少许三氯甲:院淋洗脱脂棉，定容，混匀。以同样程序测定空白试验液。用分光光度计于波长650nm，用10mm比色池，以空白试验液做参比，测定试液
32、的净吸光值，由净吸光值与工作曲线或y=+bx计算得到表面活性剂浓度，以g/mL表示。C.7 结果计算阴离子表面活性剂的浓度按式(C.1)计算:式中zM2 Cz = V2 C2一一阴离子表面活性剂的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); M2一从工作曲线或计算得到的试液中阴离子表面活性剂含量，单位为微克(g);V2 移取试液体积，单位为毫升(mL)。.( C.1 ) 11 GB/T 24691-2009 D.1 方法概要附录D(规范性附录)乙氧基型表面活性剂的测定一一硫氨酸钻法(果蔬清洗剂残留量的定量测定)乙氧基型表面活性剂与硫氨酸钻所形成的络合物用三氯甲:皖萃取，然后用分光光度法测定表面活性剂含
33、量。D.2 应用范围本方法适用于聚氧乙烯型单链EO加合数3，._.40，双链、三链、四链总EO加合数6，._.60的表面活性剂以及聚乙二醇(摩尔质量300，._.1000)、聚隧等表面活性剂。D.3 试剂D. 3.1 乙氧基型表面活性剂标准溶液称取相当于100%的参照物(按GB/T13173-2008中的第8章测定纯度)1 g(准确至O.001 g)，用水溶解，转移并定容至1000 mL，混匀。此溶液表面活性剂浓度为1g/Lo移取此溶液25.0mL于250 mL容量瓶中，加水定容，混匀，则该使用溶液表面活性剂浓度为0.1mg/Lo D. 3. 2 硫氨酸钱;D. 3. 3 硝酸钻(六水合物);
34、 D. 3. 4苯;D. 3. 5 硫氨酸钻镀溶液将620g硫氨酸镀(D.3. 2)和280g硝酸钻(D.3. 3)溶于少量水中，混合均匀后定容至1000 mL, 然后分别用30mL苯萃取两次后备用。D. 3. 6 氯化销;D. 3. 7 三氯甲:皖。D.4 仪器普通实验室仪器和紫外分光光度计，波长200nm,._. 800 nm。D.5 工作曲线的绘制准确移取浓度为0.1mg/mL表面活性剂使用溶液(D.3. 1)0 mL(作为空白参比液)、5.0mL、10.0 mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL、35mL，分别于250mL分液漏斗中，加水使总体积达100mL , 加入硫氨酸钻镀
35、溶液(D.3.5)15mL，稍混匀加入35.5g氯化纳(D.3. 6) ，充分振荡1min，静置15min 后加人三氯甲:皖(D.3. 7)15 mL，再振荡1min，静置15min后将三氯甲:皖层放入50mL容量瓶中(切勿将界面絮状物随三氯甲;皖层带出)，再重复萃取两次，用三氯甲:皖定容，混匀。用紫外分光光度计于波长319nm，用10mm石英池，以空白参比液做参比，测定试液的净吸光值。以表面活性剂质量(g)为横坐标，净吸光值为纵坐标，绘制工作曲线或以一元回归方程计算y二+hxoD.6 漂洗试、液中表面活性剂含量的测定移取适量漂洗试液(B.4.3)于250mL分液漏斗中，加水50mL，加入硫氨
36、酸钻续溶液(D.3. 5) 12 - s GB/T 24691-2009 15 mL，稍混匀加入35.5 g氯化铀(D.3. 6)，充分振荡1min，静置15min后加入三氯甲皖(D.3. 7) 15 mL，再振荡1min，静置15min后将三氯甲:皖层放人50mL容量瓶中(切勿将界面絮状物随三氯甲:皖层带出)，再重复萃取两次，用三氯甲烧定容，混匀。以同样程序测定空白试验液。用紫外分光光度计于波长319nm，用10mm比色池，以空白试验液做参比，测定试液的净吸光值。由净吸光值与工作曲线或y=十bx计算得到表面活性剂浓度，以g/mL表示。D.7 结果计算乙氧基型表面活性剂的浓度按式(D.1)计算
37、:式中:M3 C3二V3C3一-乙氧基型表面活性剂浓度，单位为微克每毫升(g/mL); M3一二从工作曲线或计算得到的试液中乙氧基型表面活性剂含量，单位为微克(g);V3一一一试样移取体积，单位为毫升(mL)。. ( D.1 ) 注:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂及聚乙二醇的存在，会影响分析结果的准确性，应预先分离除去。聚乙二醇的分离见GB/T5560;其他表面活性剂的分离见GB/T13173。13 GB/T 24691-2009 E.l 方法概要附录E(规范性附录)两性离子表面活性剂的测定金橙-2法(果蔬清洗剂残留量的定量测定)两性离子表面活性剂与金橙-2在pH=l的缓冲
38、条件下形成的络合物用三氯甲炕萃取，然后用分光光度法测定两性离子表面活性剂含量。E.2 应用范围本方法适用于两性离子表面活性剂，也适用于阳离子表面活性剂及二者的混合物。E.3 试剂E. 3.1 脂肪烧基二甲基甜菜碱标准溶液准确称取相当于100%的脂肪烧基二甲基甜菜碱(按QB/T2344测定纯度)1. 0 g(准确至0.001g) , 用水溶解，转移并定容至1000 mL，混匀。此溶液表面活性剂浓度为1g/Lo移取此溶液10.0mL于1 000 mL容量瓶中，加水定容，混匀，则该使用溶液表面活性剂浓度为0.01mg/mL。E. 3. 2 金橙-2称取0.1g金橙-2溶于100mL 水中，混匀。E.
39、3.3 盐酸0.2 mol/L盐酸溶液。E.3.4 氯化饵0.2 mol/L氯化饵溶液。E.3.5 缓冲溶液，pH二1量取0.2mol/L盐酸溶液(E.3. 3)97 mL,O. 2 mol/L氯化饵溶液(E.3. 4)53 mL，加水50mL摇匀备用。E.3.6 三氯甲:院。E.4 仪器普通实验室仪器和分光光度计，波长360nm,._ 800 nm。E.5 工作曲线的绘制准确移取浓度为0.01mg/mL表面活性剂使用溶液(E.3. 1) 0 mL(作为空白参比液)、5.0mL、10.0 mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL、35.0mL分别于250mL分液漏斗中，加水
40、使体积达100 mL，加入pH二5缓冲溶液CE.3. 5) 10 mL，金橙-2溶液(E.3. 2)3 mL，混匀后加入三氯甲:皖10mL , 振荡30s，静置10min后放入50mL容量瓶中(切勿将絮状物随三氯甲:皖带出)，重复萃取，直至三氯甲:皖无色，用三氯甲烧定容，混匀。用分光光度计于波长485nm，用10mm比色池，以空白参比液做参比，测定试液的净吸光值。以表面活性剂质量(g)为横坐标，净吸光值为纵坐标，绘制工作曲线或以一元回归方程计算y二G十bxo 量4 GB/T 24691-2009 E. 6 漂洗试液中表面活性剂含量的现，g定移取适量漂洗试液(B.4. 3)于250mL分液漏斗中
41、，加水使体积达100mL，加人pH=5缓冲溶液(E. 3. 5) 10 mL，金橙-2溶液(E.3. 2) 3 mL，混匀后加入三氯甲烧10mL，振荡30s，静置10min后放人50 mL容量瓶中(切勿将絮状物随三氯甲:皖带出)，重复萃取，直至三氯甲烧无色，用三氯甲烧定容，混匀。以同样程序测定空白试验液。用分光光度计于波长485nm，用10mm比色池，以空白试验液做参比，测定试液的净吸光值。由净吸光值与工作曲线或y二a+bx计算得到表面活性剂浓度，以g/mL表示。E. 7 结果计算两性离子表面活性剂的浓度按式(E.1)计算:式中:M4 C4 = V4 C4 两性离子表面活性剂浓度，单位为微克每
42、毫升(g/mL); M4一一-从工作曲线或计算得到的试液中两性离子表面活性剂含量，单位为微克(g);只移取试液体积，单位为毫升(mL)。.( E.1 ) 15 GB/T 24691-2009 附录F(规范性附录)院基糖昔类表面活性剂的测定一一惠酣法(果蔬清洗剂残留量的定量测定)F. 1 方法概要庭基糖音类表面活性剂在酸性体系中水解生成的糖可与惠酣反应，生成绿色的络合物，以分光光度法测定表面活性剂含量。F.2 应用范围本方法适用于烧基糖昔类和糖醋类的表面活性剂。F.3 试剂F.3.1 烧基糖昔标准溶液:称取相当于100%的烧基糖昔(按GB/T19464测定纯度)1. 0 gC准确至0.001g)
43、，用水溶解，转移并定容至1000 mL，混匀。此溶液表面活性剂浓度为1g/Lo移取此溶液5.0mL用水稀释至100mL, 混匀，则该使用溶液表面活性剂浓度为0.05mg/mL。F.3.2 惠酣;F.3.3 硫酸;F.3.4 惠酣硫酸试剂:取0.08g惠酣溶于100mL硫酸中(此溶液需保存在冰箱内，隔数日应重新更换)。F.4 仪器普通实验室仪器和F. 4.1 分光光度计，360nm-800 nm; F.4.2 纳氏比色管，10mL。F.5 工作曲线的绘制准确移取浓度为0.05g/mL的表面活性剂CF.3. 1)使用溶液omLC作为空白参比液)、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、1.5
44、0 mL、2.00mL于纳氏比色管CF.4.2)中，加水至2.0mL，滴加5.0mL惠酣硫酸试剂CF.3.4)加盖置沸水浴中加热5min后，取出立即冷却，摇匀，放置50min后用分光光度计于波长625nm，用10mm比色池，以空白参比液做参比，测定试液的净吸光值。以表面活性剂质量(g)为横坐标，净吸光值为纵坐标，绘制工作曲线或以一元回归方程计算y=+bxoF.6 漂洗试液中表面活性剂含量的泪a定适量移取漂洗试液CB.4. 3)2. 0 mL于纳氏比色管CF.4.2)中，以下步骤按F.5中滴加5.0mL惠酣硫酸试剂，摇匀程序进行。用同样程序测定空白试验液。用分光光度计于波长625nm，用10mm
45、比色池，以空白试验液做参比，测定试液的净吸光值。由净吸光值与工作曲线或y=十bx计算得到表面活性剂浓度，以g/mL表示。-a 4 F.7 结果计算烧基糖昔类表面活性剂的浓度按式(F.1)计算:式中:Ms Cs = V5 Cs -皖基糖昔类表面活性剂浓度，单位为微克每毫升(g/mL); GB/T 24691-2009 . ( F.1 ) Ms一一一从工作曲线或计算得到的试液中皖基糖昔类表面活性剂含量，单位为微克(g); 只移取试液体积，单位为毫升(mL)。17 GB/T 24691-2009 参考文献lJ GB/T 5173-1995 (表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法2J G
46、B/T 5560-.2003 (非离子表面活性剂聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量的测定Weilbull法18 3J GB/T 13173-2008 (表面活性剂洗涤剂试验方法4J GB/T13174-2008 (衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定5J QB/T 2344-1997 (两性表面活性剂脂肪烧基二甲基甜菜碱OON-寸NFHAg国华人民共国家标准果蔬清洗剂GB/T 24691-2009 和中4 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.5字数32千字2010年1月第一次印刷开本880X12301/16 2010年1月第一版导定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-39696 GB/T 24691-2009 打印门其11:2010年2月101才
