1、ICS 37.040.20 G 80 道自3和国国家标准11: _.、中华人民GB/T 29492-2013 数字印刷材料用化学品三曝B含量的测定反相高效液相色谱法Chemicals applied in digital printing materials 一The determination of triazines B-一Reversed phase high performance liquid chromatography 2013-02-07发布2013-09-01实施，.o.萄蟹a.fj/飞主与、混在运LS俨J!iJ浩层董E伪/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化
2、管理委员会发布中华人民共和国国家标准数字印刷材料用化学晶三畴B含量的测定反相高效液相色谱法GB/T 29492-2013 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷等书号:155066. 1-47234定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:
3、(010)68510107GB/T 29492-2013 前言本标准按照GB/T1. -2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会(SAC/TC432)归口。本标准起草单位z乐凯华光印刷科技有限公司。本标准主要起草人z王怀功、李合戚、高峰、方磊、张刚、兰晓丽、张丽、潘展。I 1 范围数字印刷材料用化学晶三晾B含量的测定反相高效液相色谱法GB/T 29492-2013 本标准规定了用反相高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基荼基)-46-双(三氯甲基)-1，3，5-三嗦(本标准统一简称为三嗦B勺含量的方法。本标准适用于由1甲氧
4、基菜与三氯乙腊反应，用于数字印刷材料的化学品三嗦B含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全遁则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法要点称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入色谱柱进行分离，用指定波长的紫外可见光检测器检测，用面职归一化法计算三嗦8的含量。4 采样三嗦B的采样方法接GB/T6679和GB/T3723的规定执行。5
5、试剂5. 1 甲醇，色谱纯。5.2 氯仿，分析纯。5.3 新鲜蒸馆水。6 仪器与设备6. 1 配有紫外可见光检测器的高效液相色谱。6.2 分析天平，感量为0.1mg. 6.3 容量瓶，10mL、25mL. 6.4 移液管，2mL，最小刻度0.02mL。1 GB/T 29492-2013 6.5 配有0.45m有机及水相滤膜的过滤装置。7 色谱条件色谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温、等因素组成。所选择的色谱条件应该使三嗦B样品中所有组分完全分离，主成分的色谱保留时间为3min-10 min，总洗脱时间不超过20mino在满足上述要求的基础上，选用通用性强的色谱柱和
6、试剂组成相对简单并易得易处理的流动相。推荐三嗦B的色谱操作条件如下:一一色谱柱z材质为不锈钢，长250mm，内径4.6mm，柱温:35C，填料为十八烧基化学键合相型硅胶(LiChrosoh-C18)，粒度为5m。一一流动相:87%(甲醇)+5%(水)十8%(氯仿)。一一流量:0.8mL/min。进样量:20L。一一检测器:紫外(UV)检测器=检测波长为264nm。8 测试步骤8. 1 样晶溶液的配制8. 1. 1 实验条件及要求从称样到溶解等过程应避光或者在黄光下进行。对于规定的样品称样量应由样品溶液的进样量、色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度确定，并可作适当调整。8. 1. 2 配制用电
7、子天平称取25.0mg样品，精确至0.1mg，用甲醇溶解并定容至25mL，再取1.0 mL该溶液，用规定的流动相定容到10mL，得到样品浓度为0.1mg/mL的试样，用规定的过滤装置过滤后待用。8.2 测定按照推荐的测试条件，待仪器稳定后，注人按规定量配制的被测样品榕液。8.3 计算三嗦B含量质量分数按式(1)计算z式中z1主X 100% LA; Wl 被测样品中三嗦B的含量(质量分数)，%; A1 被测样品中三嗦B的峰面职zA;一一被测样品中全部峰面积之和。8.4 精密度( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的相对偏差不得大于0.6 %。数据处理按GB/T
8、8170规定执行。 GB/T 29492-2013 8.5 三曝B反相高效擅相色谱图三嗦B反相高效液相色谱图参见附录A。9 实验报告实验报告应包括下列内容za) 有关样品的全部资料:批号、日期、时间、试验使用的仪器型号。b) 分析结果。c) 在测定中观察到的异常现象。d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。、 的FONiNm叮NH阁。GB/T 29492-2013 附录(资料性附录)三睡B反相高效灌相色谱图A 三嗦B反相高效液相色谱图见图A.1。3 5.00 t/min 4.50 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 1. 50 说明z1 杂质1; 2 杂质2;3一一一三嗦B.三曦B反相高效液相色谱圄圄.1侵权必究aaqa qzu 吁aa唱-A-M FhVE FnME nu zd F、v-A-E 号一价书一定 版权专有14.00元GB/T 29492-2013 打印日期:2013年6月9HF002A
