1、B ICS 71.040.40 G 04 中华人民共和国国家标准GB/T 29556-2013/ISO/TR 19319:2003 表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样品面积的测定Surface chemical analysis-Auger electron spectrcopy and X-ray photoelectron spectroscopy-Determination of lateral resolution , analysis area, and sample area viewed by the analyser 2014-
2、03-01实施(lSO/TR 19319:2003 ,IDT) 2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会. 011U.1. 民d飞飞1、/式。咄咄叫，二帽咆h随随时_白蜡层lI.It牛/GB/T 29556-2013/ISO月R19319:2003 目。昌本标准依据GB/T1.1-2009和GB/T20000.2-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO/TR19319:2003lJ.)的强度比高斯画数更高。因此很清楚，如果分析面积定义为包括总光电子信号的94%，这些仪器的分析面积大约为10n:(lJ.)Z 0 Baer和Enge
3、lhard指出，非高斯特性范围(即，XPS仪器的强度与位置关系函数的拖尾强度)可能高度依赖于透镜操作和参数设置闷。4.4 分析器所能栓刮到的样晶面积对于如图1所表示的仪器，其分析面积是由人射电子束或入射X射线柬确定的，对于AES则还由如4.3.2所述的样品特性确定。这些仪器的电子能量分析器是设计能观察到样品表面较大的面积，因此不同面积上所要分析的特定区域，直至由分析器设计和设置所给定的最大面积，都可以用仪器的面扫描或线扫描的模式观察到。对于某些应用，可能需要测量分析器所能检测到的样品面积，该面积可能依赖于实验条件如仪器的电子能量、分析器通能、光阑的选择和样品的对中。9 GB/T 29556-2
4、0 13/ISO月2主19319:2003分析器所能检测到的样品面积对于图3所表示的XPS仪器特别重要。这里样品表面是被大柬斑X射线(通常直径约1cm)所照射，检测的光电子是来自于由分析器设计、分析器设置和任何样品欠对中程度所确定的样品面积。对于这些仪器，分析面积就是分析器所能检测到的样品面积。三个研究组报告了测量XPS仪器分析所能检测到的样品面积19231.来自适用电子枪的聚焦电子柬进行栅格式扫描穿越样品表面并同时检测选择的分析器信号作为表面上电子束位置的函数，所选信号通常为弹性散射电子的强度。有报告对不同类型的电子能量分析器，对不同的分析器设置和对特定的样品欠对中进行了这类测试19叫。例如
5、，图8所示为弹性峰图像的例子，其分析器为双通筒镜式，操作的电子能量为100e V , 500 e V和1000eV间。分析器所能检测到的样品面积可以由这些图像用总分析信号的某一规定百分数确定。seah等问指出了样品表面相对于XPS仪器的X射线源及电子能量分析器克分对中的重要性。对于某些XPS仪器，分析器所能检测到的样品面积与电子能量是无关的，而对于其他仪器该面积则依赖于电子能量。在最近的仪器类别中，重要的是样品能准确地对中到分析器所能检测到的最小样品面积上。这一条件通常相应于所测量的最高电子能量。5 横向分辨率、分析面积和分析器所能检测到的样晶面积的测量5.1 概述如在4.1所注意到的，对比度
6、传递函数给出图像对比度作为空间频率函数的信息。对于AES和XPS，对比度传递函数部分依赖于仪器的特性(如，在图1所表示的聚焦人射束仪器中入射电子或X射线强度分布是样品上位置的函数)及部分依赖于特定样品的特性，该样品能产生可检测的对比度。对比度传递函数的知识对于AES和XPS是有用的，这里所给的测量信息是比较有限的信息。这些测量是比较简单的，但这里仍然提供一种在测定特殊样品材料时表述仪器特性的便利方法。Reimer讨论了扫描电子显微镜中的分辨率试验，Caza四9，比25表述了扫描俄歇电子显微术的相应试验。Cazaux8也指出，由于样品形貌的变化导致俄歇电子强度的波动会使横向分辨率的测定复杂化。P
7、ostek等人26，27发展了一种用于检测扫描电子显微镜图像锐度的专用程序。简言之，就是图像进行二维Fourier变换，并评价产生的频率分量，这种方法也可用于对人射电子束的聚焦和像散进行校验和优化。10 GB/T 29556-2013/ISO/TR 1931912003 注z当分析糯通过能为50eV;顶部电子能量为100eV.中心为500eV ，底部为1000eV时所记录的弹性峰图像。电子束在样品表面扫描的水平距离(相应于每一图像的底部左边到右边线扫描为13mm.垂直距离为15 mmo 图8双通筒镜式电子能量分析器的XPS仪器获得的电子弹性峰图像20的例子5.2 横向分辨率测量图1和图2所示意
8、的AES和XPS仪器的横向分辨率可以用己知横向尺度的试样，如电子显微镜栅格。其他适合的试样有碳衬底上的金岛，或是两种不同材料间的明晰边缘或台阶。金岛/碳衬底试样对于AES是吸引人的，因为背散射电子对横向分辨率的影响对于低原子序数的衬底可以忽略。产生试样组分梯度(在样品平整表面内的横向距离要远小于预期横向分辨率。通常，在线扫描模式中测量的特定俄歇电子或光电子强度是作为横向位置的函数。横向分辨率由所选择的横向分辨率的定义便可以确定。要记住，测量的线扫描谱是仪器特性(表述在所选择的条件下强度与位置关系响应函数)和材料特性(表述在试样上组分随位置变化的函数)卷积的结果。只有当试样的组分变化发生在远小于
9、乱的一段距离时，测量的横向分辨率就会给出仪器画数的有用信息。也要记住，AES或XPS仪器可能会有偏差(如像散)或其他条件(例如，与不适当的对中、杂散场或操作误差等相关的)，导致其强度与位置关系响应函数的轴不对称和导致这一响应函数对于特定的假定函数模型的偏差(如这里所考虑的高斯模型)。线扫描测量应在至少两个方向进行，以便评估任何轴不对称程度，通常这些方向应互相垂直。如可能，所选择的这些方向要给出横向分辨率的最小值和最大值。也要考虑给出所测特定样品的拖尾锐度的任何变化，以获得仪器操作条件或样品对中步骤的信息叫。垂直于陡峭界面的线扫描相应于获得了边缘扩散函数，其对于线扫描距离的导数是线扩散画数削。线
10、扩散函数的FWHM是横向分辨率的另一种测量法。这种测量法的优点是对于背散射电子的影响不敏感间。此外，当点扩散函数是高斯画数时通常在光学应用中3边缘扩散函数相当于点扩散函数。11 GB/T 29556-2013/ISO/TR 19319:2003 这里也一并给出了测量AES横向分辨率的信息见参考文献2J、9J、12J、16J，17J和2日。对于台阶型试样，可能需要进行Monte臼rlo计算以分开化学影响和形貌影响17。测量XPS横向分辨率的信息见参考文献口8J。缸ah和Smith时描述了一种不配置成像系统的XPS仪器优化横向分辨率的方法，但该仪器有辅助的电子枪在样品表面产生聚焦电子束。简单地说，
11、用电子束能观察到合适特征的线扫描谱(如，某俄歇电子线扫描谱)。通过调整分析器光学参数和减小透镜光阑，能优化横向分辨率。这些设置也能用于XPS测量。5.3 分析面积测量图1和图2所示AES和XPS仪器的分析面积可以用已知直径的圆形斑点的试样，如Baer和Engelhard用于XPS仪器的试样闷。最小的斑点直径应为2坑。对于AES，最大的斑点直径要基于对川和R的估算值或者计算值进行选择，推荐最大斑点直径至少为4b0对于XPS，Baer和Engelhard的结果表明，最大的斑点直径约为208ro人射电子或X射线柬要依次对中到不同直径的斑点(对于图1所示的仪器)或要调整电子光学系统从不同直径的斑点中心
12、选择光电子(对于图2所示的仪器)。要测量所选择的俄歇电子强度或光电子强度作为斑点直径的函数川。而后要对所选择的强度以斑点直径为函数作出曲线图，以测定相应于分析面权所定义的特定的百分数的分析面积。这一类型的XPS仪器的测量信息见参考文献16J;类似的方法也可用于AESo分析面积的测量要在不同的电子能量下进行，以确定某一能量的分析面积和另一能量的分析面积是否相同以及这些面积是否一致。这些试验要在通常使用的分析器条件(即，通能或减速比及光阔大小)下进行。5.4 分析器所能检测到的样晶面积对于配置能操作在样品表面上产生聚焦电子束的电子枪的仪器，且该电子束能穿越所预期的分析器所能检测到的样品面现进行栅格
13、式扫描，则测量该仪器分析器所能检测到的样品面积是最便于进行的19-剧。对于这些仪器，以表面电子柬位置为函数对所选不同能量的弹性散射电子的强度进行测量。ASTM标准操作M叙述了这些测量方法。依照ASTM关于AES仪器的标准操作可以容易地测量分析器所能检测到的样品面积。对XPS仪器也可以进行类似的测量，XPS仪器适配的辅助电子枪是可利用的或可安装的，仪器中X射线照射的样品面积大于分析器所能检测到的样品面积(如图3所示)，且仪器中光电子在从样品到分析器人口光阔的自由场区域中传输。对于图l和图2所表示的XPS仪器，采用下面类似于ASTM标准操作川的步骤测量分析器所能检测到的样品面积是可能的。有人提议，
14、把铜、银和金试样依次放人XPS仪器里，当X射线束做栅格式扫描穿越样品表面时对于图3所表示的仪器)，分别测量Cu2p3/2 , Ag3d5/2和Au4f7/2光电子强度。这些测量的扫描范围明显地要大到足够使所测量的光电子强度来自于整个分析器所能检测到的样品面积，并且最好大于这一面积以便能得到类似图8的图像。对于图1所示的XPS仪器在比较低的电子能量下测量分析器所能检测到的样品面积的另一种可能的方法是安装铝或硅试样，并用聚焦的氢离子柬例如，来自可用于溅射清洗或溅射深度剖析的离子枪)轰击该试样。这种类型的离子轰击在能量小于100eV时产生比较强的俄歇电子特征3110离子柬要进行栅格式扫描穿越样品表面
15、，测量所选低能俄歇电子峰的强度作为样品表面上离子束位置的画数，这类似于ASTM标准操作叫所描述的方法。由于杂散磁场的存在，因而这种方法可能给出误导的结果。当电子动能减小，特别是能量小于约200eV时，分析的面积便会漂移。在这种情况下，优化分析位置和调整最适宜于聚焦的分析器的透镜设置是不可能的。GB/T 29556-2013/ISO/TR 19319: 2003 参考文献lJ 1SO 18115:2001 , Surface Chemical Analysis-Vocabulary 2J K1NG, P.L. , Artifacts in AES microanalysis for semico
16、nductor applications.Surface and 1n terface Analysis, Aug.2000 , 30 , no.1 , pp.377-382 3J BARNES, K.R., The Optical Transfer Function, American Elsevier Publishing Company, New York, 1971 4 J W1LLIAMS, C.丘，and BECKLUND, O. A. , 1ntroduction to the Optical Transfer Function, Wiley, New York,1989 5J
17、1SO 9334: 1995 , Optics and optical instruments-Optical transfer function Definitions and mathematical relationships 6J 1SO 9335: 1995 , Optics and optical instruments-Optical transfer function-Principles and procedures of measurement 7J RE1MER, L. , Scanning Electron Microscopy, Physics of 1mage Fo
18、rmation and Microanaly sis, Springer-Verlag, Berlin, 1998 8J RE1MER, L. , Transmission Electron Microscopy, Physics of 1mage Formation and Micro analysis,Springer-Verlag, Berlin, 1997 , fourth edition, chap.6 9J CAZAUX, J. , Minimum detectable dimension, resolving power, and quantification of scanni
19、ng Auger microscopy at high lateral resol ution, Surface and 1nterface Analysis, J une/J uly 1989 , 14 , nos.6/7 , pp.354-366 10 J DRUMMOND, 1. W. , Spatial resolution in X-ray photoelectron spectroscopy, Philosophical Transactions of the Royal Society of London, Series A , Nov.15 1996 , 354 , no.17
20、19 , pp. 2667-2682 口1JGUNTHER，丘，KAULICH，且，GREGORATT1, L. , and K1SK1NOVA, M. , Photoe lectron microscopy and applications in surface and materials science , Progress in Surface Science, J uly 2002 , 70 , nos.4-8 ,pp.187-260 口2JCAZAUX, J. , Mathematical and physical considerations on the spatial reso
21、lution in scan ning Auger electron microscopy, Surface Science, Feb.1983 , 125 , no.2 , pp.335-354 口3JSEAH, M.P. , Resolution parameters for model functions used in surface analysis, Surface and 1nterface Analysis, Dec.2002 , 33 , no.12 , pp.950-953 14J SEAH, M.P. , Quantification of AES and XPS, in
22、 Briggs，丘，and Seah, M. P. , editors, Practical Surface Analysis - Vol. 1 , Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy, Wiley, Chichester, 1990 , p.242 口5JGOLDSTE1N, J.1., NEWBURY, D.E. , ECHLIN，丑，JOY, D.C. , ROM1G, A.D. , Jr. , LYMAN, C.E. , F10R1, C. , and LIFSH1N, E. , Scanning Electron Microscopy
23、 and X-ray Microanaly sis, Plenum, New York, 1992 , chap.3 16J EL GOMATI, M.M. , JANSSEN, A. P. , PRUTTON, M. , and VENABLES, J.A., The interpretation of the spatial resolution of the scanning Auger electron microscope, A theory / experi ment comparison, Surface Science, July 1979 , 85 , no.2 , pp.3
24、09-316 17J EL GOMAT1, M.M. , PRUTTON, M. , LAMB，丘，and TUPPEN, C. G. , Edge effects and image contrast in scanning Auger microscopy, a theory/experiment comparison, Surface and 1n terface Analysis, Mar.1988 , 11 , no.5 , pp.251-265 13 GB/T 29556-2013/ISO/TR 19319 :2003 18J BAER, D. R., and ENGELHARD,
25、 M. H., Approach for determining area selectivity in small-area XPS analysis, Surface and Interface Analysis, Nov.2000 , 29 , no.l1, pp.766-772 口9JSEAH, M.丑，and MA THIEU, H. J. , Method to determine the analysis area of X-ray photoelectron spectrometers - Illustrated by a Perkin-Elmer PHI 550 ESCA/S
26、AM, Review of Scien tific Instruments,May 1985 , 56 , no.5 , pp.703-711 20J ERICKSON, N.E. , and POWELL, C.J. , Characterization of the imaging properties of a double-pass cylindrical-mirror analyzer, Surface and Interface Analysis , J uly 1986 , 9, nos.1-6 , pp. 111-117 21J ERICKSON, N.丑，and POWELL
27、, C.J. , Imaging properties and energy aberrations of a double-pass cylindrical-mirror analyzer, Journal of Vacuum Science and Technology A , May-June 1986 , 4 , no.3 ,pp.1551-1556 22J GRAZULIS, L. , and GRANT, J. T. , Real-time imaging of analyzed areas in surface anal ysis, Review of Scientific In
28、struments, Sep.1986 , 57 , no.9 , pp.2326-2331 23J TOMICH , D.H. , GRAZULIS, L. , KOENIG, M.丑，and GRANT, J. T. , Applications of a system for real-time imaging of analyzed areas in surface analysis, Surface and Interface Analysis, Mar.1988 , 11 , no.5 ,pp.243-250 24J SEAH, M.丑，SPENCER, S.J. , BODINO
29、，丑，and PIREAUX, J.J. , The alignment of spectrometers and quantitative measurements in X-ray photoelectron spectroscopy, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, Dec.1997 , 87 , no.2 , pp.159-167 25J CAZAUX, J. , Capabilities and limitations of high spatial resolution A.E.丘，Journal of
30、 Surface Analysis,Mar.1997 , 3, no.2 , pp.286-311 26J POSTEK, M. T. , and VLADAR, A. E. , Image sharpness measurement in scanning electron microscopy -Part 1, Scanning, Jan.1998 , 20 , no.1 , pp.1-9 27J VLADAR, A. E. , POSTEK, M.T. , and DAVIDSON, M.P. , Image sharpness measure ment in scanning elec
31、tron microscopy-Part 11 , Scanning, Jan.1998 , 20 , no.1 , pp.24-34 28J CAZAUX, J. , CHAZELAS, J. , CHARASSE, M.N. , and HIRTZ, J.P. , Line resolution in the sub-ten-nanometer range in SAM, Ultramicroscopy, May, 1988 , 25 , no.1 , pp.31-34 29J SEAH, M.P. , and SMITH, G.C. , Concept of an imaging XPS
32、 system, Surface and Inter face Analysis, J an.1988 , 11 , nos.1 and 2, pp.69-79 30 J ASTM E 1217-00 , Standard Practce for Determnaton of the Specimen Area Contributing to the Detected Signal in Auger Electron Spectrometers and Some X-Ray Photoelectron Spectrometers 31J GRANT, J.T. , HOOKER, M.P. ,
33、 SPRINGER, R. W. , and HAAS, T.W. , Comparison of Auger spectra of Mg, Al, and Si excited by low-energy electron and low-energy argon ion bombard ment, Journal of Vacuum Science and Technology, Jan./Feb.1975 , 12 , no.1 , pp.481-484 14 的OONdF伺户自。白mFON|白白白NH阁。中华人民共和国国家标准表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辫率、分析面
34、积和分析器所能检测到的样晶面积的测定GB/T 29556-2013/ISO/TR 19319 ,2003 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里柯北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1.25字数30千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷* 书号，155066. 1-47503定价21.00元3 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年10月10HF002
