1、ICS 71.040.40 G 04 喧嚣中华人民共和国国家标准GB/T 295572013/ISO/TR 15969:2001 表面化学分析深度剖析溅射深度测量Surface chemical analysis-Depth Profiling-Measurment of sputtered depth (ISO/TR 15969: 2001 , IDT) 2013-07-19发布2014-03-01实施再;77飞中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串舍生骂中国国家标准化管理委员会a叩中华人民共和国国家标准表面化学分析深度剖析溅射深度测量GB/T 29557-2013/ISO/TR 1596
2、9: 2001 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里柯北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1字数26千字2013年H月第一版2013年11月第一次印刷* 书号:155066. 1-47504定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 前本标准
3、按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO/TR15969 :2001.本标准由全国微束标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本标准负责起草单位z中山大学、新江大学、中国科学院大连化学物理研究所。本标准主要起草人z陈建、张训生、谢方艳、龚力、张卫红、盛世善。I GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 E 51 本标准适用于以下三个方面za) 当检测信号强度为溅射时间(或离子剂量密度)的函数时，确定溅射剖析的深度标尺。单位时间的溅射深度为溅射速率(通常以nm/s为单位)。b) 增强用不同仪器得到深度剖析数据的可比性，提高深度剖
4、析的可靠性并促进其在工业中的应用。c) 作为溅射深度测量国际标准发展的基础。GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 表面化学分析深度剖析溅射深度测量范围本标准规定了溅射深度剖析中测量溅射深度的准则。本标准适用于结合离子轰击剥离部分固体样品的表面化学分析技术，通常溅射深度可达几微米。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。注s本标准使用的术语基本上遵循ASTME673-95c口的定义.为了与ISO/TC201C1制定的定义在术语上一致，这些定义应作一定修改，见参考文献2J和3J。2. 1 溅射深度spultered depth 溅射剖析剥离一定量的物质，溅射后的样品
5、表面与样品原始表面之间的距离z(m) (与表面垂直)，定义为z一-A -z .( 1 ) 式中zm一一剥离的样品量，单位为千克(kg);A一一溅射面积，单位为平方米(m2)I p一一一样品密度，单位为千克每立方米(kg/m3)。2.2 弧坑深度crater depth 原始表面与产生被测信号的弧坑底部区域的平均距离垂直于表面)。注z假定人射离子注入与残留在垂直于表面方向引起样品的膨胀(隆起勺可以忽略时，则孤坑深度等于溅射深度.如果在分析室外通过测量弧坑深度来测定溅射深度，表面反应如氧化)会增加孤坑底部隆起，即通常测量的弧坑深度小于溅射深度.3 缩略语AES Auger electron spe
6、ctroscopy 俄歇电子能谱AFM Atomic force microscopy 原子力显微术EDS Energy dispersive spectrometry 能量色散谱EPMA Electron probe microanalysis 电子探针显微分析FIB Focused ion beam 聚焦离子束GIXR Grazing incidence X-ray ref1 ectivity 掠入射X射线反射MEIS Medium energy ion scattering 中能离子散射谱1 GB/T 29557-20 13/ISO月R15969 :2001 RBS Ruthedord
7、backscattering spectrometry 卢瑟福背散射谱SAM Scanning Auger microscopy 扫描俄歇显微术SEM Scanning electron microscopy 扫描电子显微术SIMS Secondary-ion mass spectrometry 二次离子质谱TEM Transmission electron microscopy 透射电子显微术XPS X-ray photoelectron spectroscopy X射线光电子能谱4 溅射深度测定方法4. 1 溅射剖析后弧坑深度的测量4. 1. 1 概述通常，溅射剖析的结果是信号强度随溅射时
8、间的函数。总溅射时间对应于弧坑深度，平均溅射速率由弧坑深度除以溅射时间得到。弧坑深度通常用机械针式轮廓仪6或光学干涉仪测得，后者不常使用。光学仪器和扫描探针显微镜可给出弧坑的二维视图及其不均匀性。4. 1.2 机械触针法测量弧坑嚣度机械触针式轮廓仪将与表面机械接触引起的触针形变转换成放大的电压信号，然后直接显示在记录纸上，或者通过计算机进行数字化和处理。某些仪器是弧坑样品扫描触针，另一些仪器是触针扫描样品。尽管一些现代仪器和扫描探针显微镜能够通过一系列自动密排一维扫描实现二组扫描，但轮廓仪通常产生一维钱扫描，触针式轮廓仪适于测量原始表面或坑底粗糙度远小于弧坑深度的情况，通常用于半导体在SIMS
9、深度剖析中形成弧坑的测量。可有效测量的最小深度取决于轮廓仪的声学和电子学噪声以及表面的粗糙度。在现代仪器中，最小深度可达10nm，最大达100m。采用一维轮廓仪测量弧坑深度时，需要进行通过弧坑中心到任一侧未被溅射的上表面足够远距离的扫描，以建立准确的基线、如图1所示，经过孤坑中心进行不同轨迹的多次扫描以确定弧坑深度测量的重复性。在配置计算机的轮廓仪上，深度由弧坑中心A区域和其相向的两侧参考面B和C区域的平均高度差来测定。图1所示实例为单晶硅滥射弧挠的计算机控制轮廓仪轨迹线，弧坑深度约为0.5m，三对竖直的光标线标示了平均计算深度的区域。针式轮廓仪的深度标尺由可溯源至基本长度标准(光的波长的标准
10、台阶高度或刻槽间隔进行校准。1m标准量规的典型校准不确定度为1%。弧坑深度测量的不确定度由量规的校准不确定度和轮廓仪的噪声合成得到。最近一次在硅片上弧坑进行的巡回测量结果中，不确定度处于土1.3% (2m 弧坑)到土4.7%(0.1m弧坑范围内ts10注z本标准的不确定度通常由1个标准偏差给出。2 , G/T 29557-2013/ISO月2主15969:2001Jjl:lLJ E tlijkjl J l .: -0.21=-.j.小.川.I-.I.I.-.吕毒lli;11:iiii -0.4 F-.j.1矗.1.，.1._._-1.tlAii Jjli -0.61=-+1. 250 500
11、750 长度/m圄1硅表面0.5fm深弧坑的针式轮廓仪轨迹线实例针式轮廓仪测量弧坑深度的优点为快速，元需样品制备，能得到弧坑底的尺寸、形状及平整度，这些参数可用于衡量离子束流密度。该方法的缺点是当隆起或氧化不可忽略时，将弧坑深度转化成溅射深度需要修正。对于具有不同溅射速率的层状结构而言，每一层必须形成单独的弧坑才能确定各自的溅射速率，否则只能得到平均溅射速率。4. 1.3 光学干涉法测量弧坑深度光学干涉法是一种简单方便的非接触弧坑深度测量方法，设备相对便宜、容易使用。光学干涉法使用配备干涉附件(麦阿或迈克耳逊物镜、样品倾斜台、单色化光源或干涉滤光片的金相显微镜，该方法只适用于光滑平坦样品，如平
12、板玻璃、玻璃上的涂层和半导体晶片。一般而言，金属样品太粗糙，不适用该方法。将待测的弧坑置于显微镜样品台上，通常样品台可以在ry方向平移，并可控制样品倾斜。使用干涉物镜或标准物镜，将待测弧坑定位并放置于视场中心。该操作需在白光照射下完成。当用标准物镜观察完后，转至干涉物镜，调整样品高度得到横跨弧坑的白光干涉条纹。插入干涉滤光片，用单色光照射样品。利用样品台倾斜样品，使条纹散开至适当的间距，并或旋转条纹使它们产生合适的弧坑等高线图。注意确保样品上感兴趣的弧坑附近没有其他弧坑，因为这些弧坑会引起待测的弧坑任一边的干涉条纹发生偏移。最后得到轮廓图像的硬拷贝。图2为一实例z用直尺画出两相邻条纹各自的中心
13、线(A和B)，测量二者之间的间距，其中一条直线(A)须穿过弧坑。画第三条直线(C)，该直线是弧坑中央干涉条纹的中心线。数出被直线(A)相交并通过弧坑的条纹数，并估算条纹间距与该直线(A)和弧坑中心线(C)间距的比值。图2中，该分数等于直线B和C的间距与A和B的间距的比值。用照射光的半波长乘以此结果(条数+分数)得到弧坑深度。3 GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 圄2光学干涉法测量弧坑深度的实例照片该方法一般适用于深度为0.2m5m范围的弧坑，对于更深的弧坑，剖析过程中的表面粗糙化会引起一些问题。伴随测量引起的误差包括za) 计数干涉条纹的能力z条纹的计数错误通
14、常会产生明显的误差;b) 条线分数估算的不确定度:该不确定度应小于所用光源波长的1/20;c) 所用光源被长的不确定度。注z最大的不确定度来源于分数条纹的估算，该值为绝对量、非百分数。因此，浅弧坑的百分比不确定度最大，随着弧坑深度的增加百分比不确定度减小。图2所示为有经验的用户基于13次测量得到的结果g弧坑深度为325 run，标准偏差为9nm. 光学图像对显示弧坑的均匀性和缺陷同样有用。另一种光学方法是激光共焦深度测量法。4.2 与具有深度标识界面端盘才剖析样晶的比较4.2. 1 概述一个界面或几个界面的己知深度，可以用于通过比较溅射剖析中信号下降到平台值的50%时，溅射时间标尺的位置，来确
15、定溅射深度.所涉及的误差包括za) 溅射速率的初始变化(一般可预期的是初始溅射速率较低，主要是由人射离子的注人和常见的表面污染层引起的，导致的典型误差为1nm2 nm量级。b) 与正确的界面位置相比，50%平台强度对应的时间标尺(溅射剖析的界面位置明显向深度较浅方向发生系统偏移间。该误差为信号逃逸深度电子(AES，XPS)或离子逃逸深度(SIMS)或原子混合长度的量级，取决于较大值。在典型的剖析条件下，该系统偏移为1nm2 nm 量级。在舍适的条件下，a)和b)可能相互抵消，得到元零点偏移的溅射时间与深度的线性关系。在多层剖析中，每个界面上的两种效应相似，因此在一级近似中总是相互抵消。4.2.
16、2 参考物质法在给定离子柬类型、能量、入射角和确定束流密度1的离化室参数的条件，任何具有一层或几层已4 G/T 29557-2013/ISO/TR 15969: 200 1 知厚度的样品都可用于确定溅射剖析实验中从一个界面溅射到另一个界面所需要的时间。如果已知样品材料在不同离子能量和人射角的溅射产额，离子束流密度可以直接给出。以有证参考物质Ta20s/Ta(BCR No. 261R) 8.9为例，其氧化物厚度z(Ta20s)有证值为30nm和100nm，如果以平台强度下降50%时对应的溅射时间为标识，则立即得到被分析层的等效厚度。已知分析材料M的溅射速率二=dz/dt，记为对M)，在相同离子束
17、条件下与Ta20s的溅射速率z(Ta20s)比较，则被分析层的厚度z由下式确定zt(M) z(M) =z(Ta20s) .一一一一一-.一一一一一. . . . . . ( 2 ) O t(Ta20s)主(Ta20s)式中:t(M)和t(Ta20s)分别为分析层和参考层的溅射时间。由于溅射初期稳态层的建立，在约两倍离子射程区域内的溅射速率变化会造成系统误差。此外，溅射诱导混合以及AES和XPS中的电子逃逸深度效应使得上述定义的被测界面位置向接近表面的方向偏移。在典型的溅射条件下，对于30nm的层，此偏移预计低于5%.而对于较厚层，则按比例减少。Ta20s参考物质法常用于优化AES溅射深度剖析中
18、的深度分辨率，因此其优势在于方便得到等效厚度的数据。用多层参考物质，如厚度分别为63nm和53nm的Ni和Cr交替的Ni/Cr材料叫(NISTNo.2135b)l1J也可通过式(2)得到溅射深度。在此情况下，将Cr层和Ni层的厚度、相对溅射速率和溅射时间替代Ta2队的相应参数，以确定被分析材料的溅射深度(参见ISO1460的。参考物质法的优点是不需要额外的湖量方法s相同成分的样品可直接进行深度校正;同时有可能对离子枪进行相对校正。缺点是参考物质的溅射速率通常与所剖析样品不同，因此仅能得到等效深度，用式(2)校正是可能的，但取决于可用数据的准确度。4.2.3 姐立测量层状结构界面深度的方法4.2
19、.3.1 磨角法、弧坑边缘分析或球磨弧坑与显微术磨角，即以小倾斜角打磨表面，可以利用SEM成像界面处亮度的变化来测量薄膜结构的厚度町。最好使用SAM中的线扫描lMS1.两个界面间的待测长度z和深度标尺上对应距离z之间的关系由式(3)给出zz =xtana ( 3 ) 式中za 原始表面与打磨后的表团之间的磨角见图的。说明21一一样品.固3磨角和弧坑边缘剖面式(3)也适用于溅射弧坑的边缘，是弧坑边缘剖面法的基础，其中tana通常介于10至10-3范围13-闷。角度可由轮廓仪来确定见4.1)沿z轴线性改变人射离子剂量，或者类似地通过化学腐蚀改变化学反应物的停留时间来形成角度171，可以得到角度a的
20、确定值16。5 GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 磨角的一个特例是用滚动钢球和磨料进行磨坑，例如，磨料可用金刚石膏问。所得弧坑的几何形状是在表平面上一直径为D的球缺(见图的。由于球的半径R己知通常为1cm3 cm)，深度z为离弧坑边缘的距离z的画数，由式的给出zz=R2一(D/2-x)2J川一R2一(D/2)2JI/2. ( 4 ) 因为RD，可得到更简便的公式zZ D2/4一(D/2_X)2 一2R . ( 5 ) 圄4球磨弧坑用光学显微镜或扫描电子显微镜(SEM)测量弧坑几何形状，可以直接确定由外径R2和内径凡的环形球缺描绘的两界面之间的薄膜厚度(见图的.
21、鉴于由R和RI及R和R2分别构成直角三角形，式(5)的普适形式给出层的近似厚度d如式(6): 一d ( 6 ) 式(5)和式(6)在RD(相应地，RR2)条件下有效，误差小于(R/64)X (D/R)4.通常R大于1 cm，D和R2均小于1mm，因此对于1m的典型层厚，误差小于15nm或1.5%。该方法的准确度主要受限于研磨过程中引起的表面粗糙度。对于厚度不小于100nm的层，典型的不确定度为士3%至土7%，取决于材料的类型和原始表面的粗糙度阳，181.磨角法和球磨孤坑法的优点是对于几微米范围的厚层剖析尤其实用，而且省时。与磨角法相比，球磨弧坑法的优势是便于应用，无需精确控制角度。事实上，在接
22、近弧坑底部时斜率tana极小。4.2.3.2 截面避射电子显微术或扫描电子显微术通过制成截面样品，薄膜结构的厚度可以由TEM19或SEM川来测量。TEM可对小心制备的样品进行原子分辨的分析。用电沉积层或环氧树脂将硅片粘到样品表面进行保护的样品，可用金刚石刀GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 片或切片机进行切割、再经抛光，然后直接用SEM进行研究。SEM的分辨率很少优于1nm 对于TEM，为了获得足够薄(典型厚度为10onm量级)的样品，通常采用电解和或)离子轰击减薄样品2川2聚焦离子柬(FIB)也可当作切片机使用。薄膜层状结构的厚度由TEM得到的横截面显微图像来
23、测量问。厚度的最终确定需考虑TEM研究中样品的倾角。应谨慎确保仪器的放大倍率已校准。膜厚度测量的准确度取决于界面和显微图像空间分辨的质量，可优于1%或一个原子层。TEM方法的缺点za) 制样技术困难而且耗时。b) 使用的只是样品中很小的一部分，导致结果未必具有代表性。SEM制样不如TEM困难，但分辨率较低，而且长度标尺不能像在TEM中用晶格像来进行精确校准。4.2.3.3 卢瑟福背散射谱在卢瑟福背散射谱(RBS)中，面原子浓度每平方米的原子数目)作为背散射能量损失的函数来测量，只要密度已知，可从面原子浓度确定厚度23-25。因此，为了将数据转换成深度剖析，薄膜材料的密度应单独测量。尤其对多元素
24、薄膜，可通过对每个元素密度的求和来计算密度，并归一化为浓度，其不准确度高达25%(见4.2.3.4注)。深度标尺测定的准确度一般为5%.20%.分析深度小于2m，深度分辨率一般为20nm-30 nm，但是在靠近表面时则低至2nm3 nm。该方法的优点为几乎是非破坏性的分析，且对基体效应不敏感。注2中能离子散射谱(MEIS)具有类似RBS的特点，但由于使用较低能量的离子，仅限于检测更浅层，可得到优于RBS一个数量级的深度分辨率。然而.MEIS还不成熟，没有足够的数据用于深度的确定.4.2.3.4 电子探针显微分析和能量色散语分析EPMA和EDS可用于测定微米量级及以下的薄膜厚度26，27。该方法
25、是基于电子激发X射线的深度分布的通用模型，该模型取决于X射线吸收率的计算、原子序数和可能的X射线荧光校正。对于已知组分的薄膜，其厚度由质量m除以表面积A得到。注2单位面积质量m/AC面质量通常以昭/皿2为单位，乘以10-5得到SI单位kglm2需用kg/m2除以密度p (kg/m勺得到厚度d(m)见式(1)J.如4.2.3.3.准确度取决于对密度p的了解。EPMA方法测量的典型厚度介于几纳米到几微米之间，其准确度为士5%，精度为士0.5%。4.2.3.5 X射线荧光光谱对于低于约100nm的层厚，可由覆盖层的信号强度与已知组分的参考物质E绍，29(如离子注人的参考物质削的信号强度之比来测定厚度
26、。对于大于约100nm的层厚，厚度由两个信号强度的比值来测定，一个信号对应于覆盖层，另一个对应于下面的基材2930，信号要从两个完全不同的出射角获得。4.2.3.6 掠入射X射线反射测量法在掠人射X射线反射测量法(GIXR)31叫中，信号强度是接近全反射人射角的函数，无需参考物质，即可测定层厚。反射X射线强度的周期作为人射角度的函数，可直接确定厚度。该方法精度高(士0.1nm) , 准确度好土1%)33,34 4.2.3.7 椭圆偏振光谱法用单色光椭圆偏振仪测量厚度，需要知道材料在该测量波长下的折射率和吸收系数以品叫。该方法的精度因某些变量而降低，比如测量区域小于光束光斑大小、衬底平整度、厚度
27、和折射率。7 GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 4.2.3.8 化学分析法定量分析化学法可用于得到给定面积的薄膜质量，从该数据及密度，可以得到薄膜的厚度3704.3 不同方法的典型应用及其不确定度表A.l(也见4.1.2的注列出不同方法的典型应用及其不确定度的比较一览表。8 GB/T 29557-2013/ISO/TR 15969:2001 附录A(资料性附录)不同方法的典型应用及其不确定度一览表表A.1不同方法的典型应用及其不确定度一览表Z 典型应用典型不确定度章节方法/技术深度范围/nm材料/说明nm % 机械触针法100-10000 硬5 1-5 4.
28、1. 2 原子力显微术2-700 硬2 2 光学干涉法200-5000 抛光，反光性的10 0.2-5 4. 1. 3 共焦激光系统10-500 000 不透明的10 2 4.2.2 参考物质法2-500 2 2 磨角法100-50 000 硬5 1-5 弧坑边缘分析法20-10000 2 1-10 4.2.3.1 20 球磨弧坑法硬，层状结构z(取决于界面3-7 500-50000 厚膜粗糙度)截面透射电子显微术10-1000 0.2 1 4.2.3.2 随原子序数截面扫描电子显徽术10-300000 5-10 2 改变;污染问题4.2.3.3 卢瑟福背散射谱法100-30000 5-20
29、5-20 电子探针显微分析和4.2.3.4 能量色散谱法5-1000 2-20 5 4.2.3.5 X射线荧光光谱法100-100000 10-10000 10 4.2.3.6 掠人射X射线反射法1-1000 0.1 1 椭圆偏振1-5 不透明的0.1-1 1 4.2.3.7 光谱法1-10000 透明的0.1-1 1 4.2.3.8 化学分析法10-100000 1-10 5-10 9 GB/T 29557-20 13/ISO.月R15969:2001 参考文献IJ ASTM E 673一03Standard Terminology Relating to Surface Analysis
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