1、ICS 83. 180 G 38 中华人民共和国国家标准GB/T 29592-2013 建筑胶黠剂挥发性有机化合物(VOC)及醒类化合物释放量的测定方法Determination of the emission of volatile organic compounds and aldehydes of adhesives for building products 2013-07-19发布2013-12-01实施ff!?!qt飞;立、;lualdehyde 104-87-0 120 对-甲苯甲隆-DNPtI2571-00-8 300 13 己睡Hexaldehyde 66-25-1 100
2、己醒-DNPt-I1527-97-5 280 14 2，5.工甲基2 ,5-Dimethyl 5779-94-2 134 2，5-二甲萎苯甲画室-DNPH152477-96-8 314 苯甲醒benzaldehyde C.2.6 醒酣类单体-DNPH衍生物的标准工作播液z分别移取适量醒酣类单体-DNPH衍生物标准品CC. 2. 3)于5mL棕色容量瓶中，以乙腊CC.2. 2)稀释至刻度，使各醒酣类单体的标准工作需液浓度分别为10g/ro.L、4g/mL、1g/mL、0.4g/mL租0.1g/mL，分装于2mL样品瓶中，具塞待用。C.3 仪器和设备C. 3.1 高就液相色谱仪z配有紫外检测器或二
3、级管阵列检测。C.3.2 微量进样器:10L、50L。C.3.3 移液管:5mL、10mL。C.3.4 注射器:5mL. C.3.5 具塞样品瓶:2mL A mL。C.3.6 棕色容量瓶:5mL。C.4 分析步骤C. 4.1 醋圃类化合物的采样将恒流采样器与DNPH衍生化采样管连接，衍生化采样管另一端与气候箱采样口连接采集气候箱出口空气中的醒嗣类化合物。通常最大采样量为5L，采样流量为50mL/min-200 mL/min。首次采样时应串联一支衍生化采样管以确认是否被穿透。C.4.2 醋圃类衍生物的洗脱用5mL注射器吸取2mL-3 mL的乙睛榕剂，注入DNPH衍生化采样管中，将援基衍生物与未反
4、应的DNPH洗脱至5mL的棕色容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，装于2mL样品瓶中，具塞待测。洗脱时，榕剂乙腊的流向应与采样时的气流方向相同，以防采样管中颗粒物随洗脱液流出。注s通常一支干燥的采样管的乙脯保留体积一般不超过lmL.17 GB/T 29592-2013 C.4.3 分新测试条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。a) 色谱柱:ZORBAXOD5-C18，5m，4.6 mmX250 mm或相当者Fb) 流速:1. 0 mL/min; c) 柱温:35C; d) 检测波长:360nm; e) 进样量:25L;f) 流动相
5、z乙睛(A)和水(B); g) 洗脱z恒流洗脱或程序洗脱(表C.2)。表C.2田LC梯度洗脱程序时间Imin流动相A!%流动相B/%。60 40 20 75 25 30 60 40 C.4.4 分析测试按上述条件设置高效液相色谱工作参数，确认系统元干扰后，依次放人标准工作溶液、醒酣类衍生物的洗脱液进行测试。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。14种典型醒酣类一DNPH衍生物色谱流出图见图C.2oaaz 句004 。5 10 15 20 25 时间lmin说明=8一一异戊隆-DNPH;1 乙隆-DNPH;9 戊隆-DNPH;2 丙烯窿-DNPH;10 邻-甲苯甲M-DNPH;3一一一两国-DNP
6、H;11-一间-甲苯甲醒DNPH;4-一丙隆-DNPH;12一一对-甲苯甲醒-DNPH;5一一丁烯隆-DNPH;13 己踵-DNPH;6一一一丁醒-DNPH;14一-2，5-二甲基苯甲隆-DNPH.7一一苯甲醒-DNPH;圄C.2典型醒圃类-DNPH衍生物色谱流出圄18 GB/T 29592-2013 C.5 结果的计算C.5.1 续性校准方程根据标准工作溶液中(C.2. 4)醒酣类单体的质量及相应衍生物色谱峰面积，通过最小二乘法拟合得到线性校准方程见式(C.l)，其线性相关系数r2应大于0.999。A hj =Khj X mhj + bhj 式中zAhj 标准工作溶液中醒酣类化合物衍生物j的
7、峰面积zKhj一-醒酣类化合物中单体j线性校准方程的斜率;mhj一一标准工作榕液中醒酣类化合物中单体j的质量，单位为微克(g); h一一醋圃类化合物中单体j线性校准方程在Y轴上的截距。注2截距尽可能小。C.5.2 摄基类化合物(醒圃)衍生物洗脱量的计算C. 5. 2.1 目标单体洗脱量的计算试验时间为t时，衍生化采样管中乙醒、丙嗣、丙醒等目标单体的洗脱量按式(C.2)计算zMh= (A hj. - bhj ) /Khj 式中zMh 试验时间为t时，乙醒、丙圃、丙醒等目标单体j的质量，单位为微克(g); Ahj.，一一试验时间为t时，乙醒、丙酣、丙醒等目标单体j衍生物的的色谱峰面积5bhj 单体
8、j线性校准方程在Y轴上的截距FKhj 单体j线性校准方程的斜率。C.5.2.2 总戴基类化合物洗脱量的计算试验时间为t时，衍生化采样管中总醒嗣类化合物洗脱量按式(C.3)计算z.( C. 1 ) .( C.2 ) Mh, = 2: Mhj, .( C.3 ) 式中zM h, 试验时间为t时，衍生化采样管中总醒酣类化合物解析量，单位为微克(g);Mhj，一一试验时间为t时，衍生化采样管中总醒酣类化合物单体i的解析量，单位为微克g)。C.5.3 总醒回类化合物释放浓度的计算C. 5. 3.1 醒圃类单体释敢浓度的计算乙醒、丙酣、丙醒等目标单体释放浓度按式(C.的计算zChj, =唤:E式中z.(
9、C.4 ) Chj，一一试验时间为t时，乙醒、丙酣、丙醒等目标单体j释放浓度，单位为毫克每立方米(mg/m3); M hi, 试验时间为t时，衍生化采样管中总醒酣类化合物单体j的洗脱量，单位为微克(g); Vh，一一试验时间为t时的采样体积，单位为升(L)。C.5.3.2 总醒酣类化合物释披滚度的计算总醒酣类化合物释放浓度按式(C.5)计算z19 G/T 29592-2013 式中zCh卢萨V h,t Ch，一一试验时间为t时，总醒酣类化合物的释放浓度，单位为毫克每立方米(mg/m3); Mh，一一试验时间为t时，总醒嗣类化合物的洗脱量，单位为微克(g); Vh，一一试验时间为t时的采样体积，
10、单位为升(L)。20 .( C.5 ) mFONlNmmmNH阁。华人民共和国家标准建筑肢黯剂挥发性有帆化合物(VOC)及醒类化合物释放量的测定方法GB/T 29592-2013 国中替中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.75 字数40千字2013年10月第一次印刷开本880X12301/16 2013年10月第一版* 书号:155066. 1-47522定价27.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年10月30日F002
