1、昌ICS 83.060 G 40 中华人民共和国国家标准GB/T 29608-2013 邻苯二甲酸醋类的测定橡胶制品Rubber product-Determination of phthalate acid esters 2013-12-01实施2013-07国19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国国家标准化管理委员会， . 楚3h.ti!、川、飞队1 7飞/:1饲翁精阳、，饨咽4!.l-50%，允许士10%的偏差z相对丰度20%50%之间，允许士15%的偏差z相对丰度10%20%之间，允许士20%的偏差;相对丰度运10%，允许士50%的偏差)进行确证。注2在6.4中所列的G
2、VMS工作条件下，附录C中列出了6种邻苯三甲酸酶类的保留时间、特征选择离子的参考值。6.6 定量分析根据试液中被视l物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶攘，与6.4相同条件下，分别对标准工作榕液与试液等体积参插进样测定。标准工作溶液和试液中待测定的邻苯二甲酸醋类的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。本标准采用外标法对邻苯二甲酸酶类进行定量分析。在色谱图中，选取适当的定量选择离子(参见附录。进行峰面积积分，DINP和DIDP应分别将其所有同分异构体的色谱峰组的基线推平后积分，计算其面积的总和，按式(1)计算样品中每种邻苯二甲酸醋类的含量
3、。注:DINP和DIDP由于包含不可分离的同分异构体，出峰存在部分重叠，如果同时存在DNOP，在色谱图上DNOP出峰也会与DINP出峰出现重叠。因此在选取定量离子时应避免DNOP，DINP和DIDP之间的相互干扰，DNOP选择m/z= 279 , DINP选择m/z=293和DIDP选择m/z=307可在最大程度立减少相互之间的干扰.其提取离子色谱图参见附录B.7 结果计算样品中每种邻苯二甲酸醋类的含量按式(1)计算zx，=i.，X (Ai-Ai.b ) XV i- Ai., Xm 式中zX;一一试样中邻苯二甲酸醋t的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ci，s一一标准工作溶液中邻苯二甲酸
4、醋i的浓度，单位为毫克每升(mg/L); 4一一试液中邻苯二甲酸醋t的峰面积或峰面积之和zA;.b 空白中邻苯二甲酸醋t的峰面积或峰面积之和FV 一-试液定容体积，单位为毫升(mL);A;一一标准工作溶液中邻苯二甲酸醋i的峰面积或峰面积之和zm 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后一位。8 精密度2次独立测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。. ( 1 ) 3 GB/T 2960&-2013 9 试验报告4 试验报告至少应包括以下内容zu 试样描述;b) 使用的标准;c) 试验结果zd) 在试验中观察到的异常现象zd 试验日期。GB/T 29602013 附录A
5、(资料性附录)6种邻苯二甲酸醋类增塑剂的种类表表A.l6种邻苯二甲酸醋类增塑剂的种类表序号邻苯二甲酸酶盐类名称英文名称分子式摩尔质量化学文摘号g/mol (CAS No.) 1 邻苯二甲酸二丁醋Dibutyl phthalate(DBP) C6 H22 0. 278.34 84-74-2 2 邻苯二甲酸苦基丁基醋Butyl benzyl phthalate(BBP) C9H20 0. 312.36 85-68-7 3 邻苯二甲酸二(2-乙基己Di (2-ehtylhexyl) phthalate 基醋CDEHP) C2 H38 0. 390.56 117-81-7 4 邻苯二甲酸二正辛醋Di(
6、n-octyD phthalate(DNOP) CUH 38 0. 390.56 117-84-0 5 邻苯二甲酸二异圭醋Diisononyl phthalate(DlNP) C26 H.20. 28553-12-0或418.61 68515-48-0 邻苯二甲酸二异类醋Diisodecyl phthalate(DIDP) C28日.60.26761-40-0或6 446.68 68515-49-1 5 GB/T 29608-2013 丰度/mAu1 000 00 900 000 800 000 700 000 600 000 500 000 400 000 300 000 200 000 1
7、00 000 附录B资料性附录6种邻苯二甲醺醋类增塑剂标准物质的气相色谱图DEHP DBP BBP DNOP 。6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11. 00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 保留时间/min注:CDBP，BBP、DEHP、DNOP各5mg/L，DINP、DIDP各25mg/L。30001 20 00 10 000 。10 000 0 6 30 00 20 00 10 000 0 6.00 7.00 6.00 7.00 6.00 7.00 圄B.1 邻苯二甲踵醋标准物的总离子流色谱圄离子279.00(278.
8、 70到279.70DEHP DNOP 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 a) DNOP的提取离子色谙图离子293.00(292.70到293.70D胁IP8.00 9.00 10.00 11. 00 12.00 13.00 14.00 15.00 b) DINP的提取离子色清圈离子307.00(犯6.70自U307.70DIDP 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 。DIDP的提取离子色谱固圄B.2DNOP ，DINP和DIDP的提取离子色谱圄16.00 16.00 16.00
9、17.00 18.00 保留时阀/min174告时品出n17.00 18.00 保留时间/minGB/T 2960&-一2013附录C(资料性附录)6种邻苯二甲酿醋盐类增塑剂的保留时间和特征选择离子表C.16种邻苯二甲踵醋盐类增塑剂的保留时间和特征选择离子特征碎片离子序号邻苯二甲酸醋增塑剂名称保留时间定性参考离子定量离子口lln丰度比alU amu 1 邻苯二甲酸二丁醋9.31 149 ,150 ,205 ,223 100 I 11 : 5 : 6 149 2 邻苯二甲酸苇基丁基黯11. 75 149 ,150 ,206 ,238 100 I 12 : 23 I 3 149 3 邻苯二甲酸二(
10、2-乙基己基酶12. 76 149 ,150 ,167 ,279 100 : 12 : 33 I 9 149 4 邻苯二甲酸二正辛醋13. 79 149 ,279 ,150 ,261 100 I 7 I 11 : 1 279 5 邻苯二甲酸二异圭醋13.6-15.。149 ,293 ,127 ,167 100 : 20 : 11 I 7 293 6 邻苯二甲酸二异葵醋14.1-16.3 149 ,307 ,141 ,150 100 I 20 : 9 : 10 307 一一一的FON|ONH阁。华人民共和国家标准橡胶制晶邻苯二甲踵醋类的测定GB/T 29608-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数14千字2013年9月第一次印刷开本880X12301/16 2013年9月第一版* 书号，155066.1-47421 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印日期:2013年10月10E:l F002
