1、ICS 83.060 G 40 望中华人民共和国国家标准GB/T 29610-2013 橡胶制品多滇联苯和多滇二苯酷的测定气相色谱-质谱法Rubber products-Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethersGas chromatography and mass spectrometry 2013-07-19发布2013-12-01实施马二e叫JO叫叫叮叮眩e缸院中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局申舍中国国家标准化管理委员会c(.11J 刮涂层董矗伪/前言本标准按照GB/T1.
2、 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T 29610一2013本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC 2) 归口。本标准负责起草单位z北京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心。本标准主要起草人=魏岩、魏炜、丁晓英、谢君芳。I GB/T 29610-2013 橡胶制晶多滇联苯和多澳二苯酷的测定气相色谱-质谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了使用气相色谱-质谱
3、法测定橡胶制品中多澳联苯(polybromobiphenyls，简称PBBs，结构式见图1)和多澳二苯酶(polybrominateddiphenyl ethers，简称PBDEs，结构式见图2)的方法。本标准适用于橡胶制品中多澳联苯和多澳二苯瞪含量的测定，也适用于橡胶轮胎中多澳联苯和多澳二苯踵含量的测定。Br. 2 ， 3 圄1多翼联苯的结构2 规范性引用文件Br. 2 _ 0、2JBF 3淤._y冯，4, .-/6 61气/4圄2多滇二苯酶的结构下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用
4、于本文件。GB/T 3516橡胶榕剂抽出物的测定3 方法提要样品采用甲苯作为提取榕剂进行索氏抽提，提取液经浓缩处理，用气相色谱-质谱仪进行定量分析。4 试验和材料4. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或相当纯度的水。4.2 甲苯z色谱纯.4.3 元水硫酸铀z优级纯。4.4 硅胶z层析用，粒径为0.15mm-O. 25 mm(60目-100目)，在360c活化10h-12 h，冷却后干燥器内贮存。4.5 二氯甲烧z色谱纯。4.6 石英棉=用二氯甲皖(4.5)清洗或在400c烘烤4h。4. 7 液氮z纯度99.999%。4.8 PBBs标准储备榕液:100mg/Lo 1
5、GB/T 29610-2013 4.9 PBDEs标准储备溶液:50mg/L。4. 10 标准溶液的配置z分别移取浓度为100mg/L的PBBs(4.8)和50mg/L PBDEs(4. 9)标准储备溶液适量体积，用甲苯或其他合适禧液稀释，配置成所需浓度的标准榕液。5 仪器和设备5. 1 气相色谱质谱仪。5.2 索民提取装置E符合GB/T3516的规定。5.3 旋转蒸发器。5.4 粉碎机或类似设备。5.5 10 mmX150 mm具塞玻璃层析柱。5.6 离心机。5.7 分析天平z精确到自.1吨，6 样晶制备将样品破碎成小于2mm. X2 mmX 2 mm的小颗粒，被氮冷冻后用粉碎机(5.4)破
6、碎成粒径小于0.5 mm的颗粒。7 分析步骤7. 1 提取称取上述0.1g-O. 5 g样品，精确到o.o1 g.放入纤维素套管中。然后将其放至安装好的索氏提取装置(5.2)中，加入适量的甲苯(4.2)到接收瓶中，抽提3h，每秒流速1滴-2滴。提取后将提取液浓缩至5mL. 7.3.9 电离方式:EI。7.3. 10 质量扫描范围:000-1 OOO)m/ z(amu)。7.3. 11 电离能量:70eV。7.3. 12 榕剂延迟:5min. GB/T 29610-2013 如果有不易分离的组分，使用2根极性差别尽可能大的色谱柱，在相同的色谱条件下对被测试样进行测定，做出色谱图后对比定性。7.4
7、 气相色谱质谱测定标准溶液(4.9)和样液等体积穿插进样，根据提取离子色谱峰或选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准榕液的总离子流圈中，在相同保留时间有峰出现，则根据表1、表2中定性、定量离子对其测定。按照7.3条件对混合标准蓓液进行分析，所得多澳联苯和多澳二苯醋的总离子色谱图分别参见附录A和附录B.、个襄于多滇联苯及其定性离子和定量选择离子的相对分、子质量峰号化学名称分子式相对分子质量定性离子的相对分子质量定量选择离子的相对分子质量1 一澳联苯C12H9Br 233 234 ,232 ,152 234 2 二摸联苯Cl2 HsBr2 312 312 ,:nO , 152 312 3
8、三澳联苯C12比&，391 392,390 ,230 390 4 四漠联苯Cl2 H6 Br. 470 470 ,310 ,308 310 5 五澳联盟在C12 HsBrs 549 628 ,468 ,466 3日。6 六澳联苯C12 H4Br6 628 70S，546，44 468 7 七澳联苯C12 H3Bt7 707 785.546 ,544 705 8 八澳联苯C12 H2Brs 786 864 ,705 ,703 785 9 九漠联苯C12 HBr, 864 864.705.703 705 10 十漠联苯C12 BrlO 944 944 ,783 ,781 783 -一-如多漠二苯醋
9、及其定性离子和定量选择离子的相对衍质量峰号化学名称分子式相对分子质量定性离子的相对分子质量定量选择离子的相对分子质量1 一澳联苯隧C12H.BrO 249 25白.248，141248 2 二漠联苯隧C12 H8Br20 328 328 ,326 ,168 328 3 三澳联苯酶C12H7Br30 407 408 ,406 ,248 406 4 四澳联苯酶C12HsBr40 486 488 ,486 ,326 486 5 五漠联苯磁C12HsBrsO 565 564 ,406 ,404 564 6 六漠联苯隧C12H.Br.O 644 643 ,484 ,482 484 7 七澳联苯酶C12
10、H3Br7 0 723 722 ,562 ,456 562 8 八澳联苯酶C12 H2Br.O 802 801 ,642 ,639 639 9 九澳联苯酶C12HIBr.O 881 881 ,721 ,719 721 10 十漠联苯隧C12 BrlO0 960 959 ,799 ,797 799 3 GB/T 29610-2013 705 空白试验除了不加试样外，按上述701704测定步骤进行。706 结果表示PBBs和PBDEs的含量X，以mg/kg表示，按式。)进行计算zx=iA; - Ao) X C. X V A. Xm 式中zX一一试样中PBBs或PBDEs的含量，单位为毫克每千克(m
11、g/kg); A一一样液中PBBs或PBDEs的色谱峰面m;A。一一空白样品的色谱峰面积;C.一一标准工作液中PBBs和PBDEs的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V 祥液最终定容体积，单位为毫升(mL);A. 标准工作液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积pm一一试样量，单位为克(g)。. ( 1 ) 每次平行测定2个试样，取2次测试结果的算术平均值作为试验结果。试验结果取1位小数。2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。8 试验报告4 试验报告应包括以下内容za) 本标准的名称及编号zb) 样品的详细说明pc) 单个测试结果和平均值Fd) 与本标准规定的分析步骤的差异p
12、d 在试验中出现的异常现象;f) 试验日期。GB/T 29610-2013 乍度5 000 00 4 500 00 4 000 00 3 500 000 3 000 0001 2 500 0001 2 000 oOOj 1 500 000 1 000 00 3 500 000 2 1 附录A(资料性附录)多滇联苯标准晶的总离子流色谱圄4 5 6 . 7 8 9 12; 00 14: 00 16; 00 18: 00 20: 00 22: 00 24; 00 26: 00 28; 00 30. 00 32: 00 34. 00 36: 00 38: 00 保留时间/min说明zl一-4-漠联苯(
13、4-Bromodiphenyl)I 2一-4，4二澳联苯性，4-Dibromodiphenyl); 3一-2.4.5三漠联苯(2，4.5-Tribromodiphenyl) ; 4一-2，2，4，5-四澳联苯(2，2.4 ,5 -Tetrabromodiphenyl); 5一-3，3，4，4-四澳联苯(3，3, 4, 4-Tetrabromodiphenyl); 6一2，2, 4,5 ，6-五澳联苯(2.2, 4,5 , 6-PentabromodiphenyD; 7-2，2，4，4，5，5-六澳联苯(2.2, 4,4 ,5,5-Hexabromodiphenyl); 8-3，3，4，4，5，
14、5-六澳联苯(3，3, 4,4 ,5 , 5 -Hexabromodiphenyl) ; 一十漠联苯(Decabromodiphenyl)。圄A.1多翼联苯标准晶的总离子流色谱图5 GB/T 29610一20131二度5 500 00 5 000 00 4 500 00 4 000 00 3 500 0001 3 000 000 2 500 000 2 000 000 1 500 00 1 000 00 500 0001 2 附录B(资料性附录)多滇二苯睡标准晶的总离子流色谱圄3 4 5 6 7 8 9 10 1A 1 12 2: 00. . 14: 00 16. 00 18: 00 20:
15、00 22. 00 24: 00 26: 00 28: 00 30: 00 32. 00 34: 00 36. 00 38. 00 说明g1一-4-漠二苯磁性-Bromodiphenylether); 2一-4，4-二澳二苯磁性，4-Dibromodiphenylether); 3一-2，3，4-三澳二苯磁(2,3,4-Tribromodiphenyl ether); 4一一-2，2，4，4-四澳二苯谜。，2,4 , 4-Tetrabromodiphenyl ether); 5一-2，2,4,4 ，5-五澳二苯酶(2，2,4,4 , 5-Pentabromodiphenyl ether); 6
16、一-2，2,4,4 ，6-五澳二苯酶(2，2,4,4 ,6-Pentabromodiphenyl ether); 6 7一-2，2,4, 4 ，5，5-六漠二苯隧(2，2,4,4 ,5 ,5 -Hexabromodiphenyl ether) I 8一-2，2，4，4，5，6-六漠二苯磁(2，2, 4,4 , 5,6-Hexabromodiphenyl ether) I 9一-2，2，3，4，4，5，6-七澳二苯隧(2，2, 3,4 ,4 ,5 ,6-Heptabromodiphenyl ether) I 10一-2，2，3，4，4，5，5，6-八漠二苯隧(2，2,3 ,4,4 ,5,5 ,6
17、-0ctabromodiphenyl ether); 11一一-2，2，3，34，4，5，5，6-九澳二苯越(2，2,3,34,4 ,5,5 , 6-Nonabromodiphenyl ether); 12一-2，2，3，34，4，5，5，6，6十澳二苯谜。，2,3,3 4,4 ,5,5 , 6 ,6 Decabromodiphenyl ether). 圄B.1 多滇二苯酶标准晶的总离子流色谱固保留时间/min2日lOFNH阁。华人民共和国家标准橡胶制晶多翼联苯和多翼二苯酷的测定气相色谱质谱法GB/T 29610-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数14千字2013年9月第一次印刷开本880X12301/16 2013年9月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号，155066. 1-47402定价打印日期:2013年9月10日F002
