1、B ICS 83.040.20 G 49 中华人民共和国国家标准GB/T 29612-2013 炭黑中铺、铅、宗含量的测定Determination of cadmium, lead, mercury content for carbon black 2013-12-01实施2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会丸，俨夕阳回肌/hJ耐配置;MFH层f卜、JYGB/T 29612-2013 前国同本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(
2、SACjTC35jSC 5)归口。本标准负责起草单位z中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司。本标准主要起草人z聂素青、邓毅、马伟伟、蒋良强。I GB/T 29612-2013 炭黑中铺、铅、东含量的测定曹告z使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用原子吸收分光光度计法(A法、等离子发射光谱仪法(B法)(仲裁法)、X荧光光谱仪法(C法)，测定炭黑中铺(Cd)、铅(Pb)、录(Hg)含量的试验方法。本标准适用于炭黑。2 规范
3、性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB 3778 橡胶用炭黑GBjT 3780.8炭黑第8部分z加热减量的测定GBjT 3780.10炭黑第10部分z灰分的测定GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙快GBjT 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3 采样炭黑按GB3778的规定进行采样。4 仪器常规实验室设备及以下设备。4. 1 钳蜻桶，容积约35cm3 4.2 原子吸收分光光度计，装有空气/乙快气燃烧器及铺、铅、录空心阴极灯。4.3
4、 等离子发射光谱仪。4.4 X荧光光谱仪。4.5 分析天平，精度为0.1mg. 4.6 烧杯，容积为100cm3。4.7 容量瓶，容积为100cm3、500cm3、1000 cm3 4.8 单标线移液管，容量1cm3、5cm3、10cm3、20cm3，应符合GBjT12808中A级规定。5 原子眼收分光光度计法(A法5. 1 试验方法将样品灰化后，用盐酸溶液溶解残余物，稀释，并吸人原子吸收分光光度计的火焰中，分别在GB/T 29612-2013 228.8 nm、283.3nm、253.7nm波长处测定吸光度，据此计算锅、铅、录含量。5.2 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是
5、蒸馆水或同等纯度的水，应符合GB/T6682中二级水的要求。注1:建议优先选用商品销、铅、宗标准溶液来代替5.2. 2-5. 2.7配制的榕液.5.2. 1 盐酸溜班(质量分数为12%)用50cm3水稀释20cm3盐酸进行配制。5.2.2 锦标准储备溶簸。000mg/dm3) 在100cm3的烧杯中/(将1.0g士0.001g的高纯铺或1.142 g氧化铺盖5于10cm3水和5cm3硝酸的混合液中，在通风橱中煮捞以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm斗、的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀.1 cm3此标准溶液含1000g锢.5.2.3 锦标准摇撞(10mg/dm3) 用移液管将5.0cm
6、3的锦标准储备溶液移入一个500c旷的容量瓶中，加人1ern3硝酸，加水稀释至刻度并摇匀1 cm3此标准榕液含10p.g铺.5.2.4 铅标准储备溶渡(1omg/dm3) 在100cm3的烧杯中，将1.000 g士0.001g的高纯铅或1.598 g硝酸铅溶于10cm3水和5cm3硝酸的混合液中，在通风橱中煮沸以排出氮氧化物，冷却后将榕液转移到1000 crn3的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含1000g铅。5.2.5 铅标准需渡(1)mg/dm3) 用移液管将5.0c旷的铅标准储备溶液移入一个500cm3的容量瓶中，加入1cm3硝酸，加水稀释至刻度并摇匀。1cm3此标准潜
7、液含10ttg铅。5.2.6 录标准储备溶灌(1Q吨/dm.3)在100c旷的烧杯中，将1.000 g土。.001g的高纯录或氧化录1.080 g榕于10cm3水和5cm3硝酸(p=1.42 mg/m3)的混合液中，煮沸以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm3的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。1cm3此标准榕液含1000g录。5.2.7 录标准溶班(10mg/dm3) 用移液管将5.0cm3的录标准储备溶液移人一个500c旷的容量瓶中，加人1cm3硝酸，加水稀释至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含10g录。5.2.8 Z躲气高纯气，含量99.9%以上，压力大于0.5MPa，符合GB681
8、9的技术要求以压缩气方式供给。2 , GB/T 29612-2013 5.3 分析步骤5.3. 1 试样溶攘的制备5.3. 1. 1 标准校准窑渡的制备5.3. 1. 1. 1 锢(Cd)标准技准溶渡的制备在4个100cm3容量瓶中，分别加入10mg/dm3的1cm3、5cm3、10cm3、20cm3锦标准溶液，加水稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含o.1阅、0.5阔、1.0阅、2.0阔的铺。5.3. 1. 1.2 铅(Pb)标准校准溶液的制备在4个100cm3容量瓶中，分别加入10mg/dm3的10cm3.、20cma、，3Qcm3、50cm3铅标准溶液，加水稀释至刻度并摇匀号这4个瓶分别含1
9、阅、2g、3阅、5阔的铅。5.3. 1. 1. 3 录(g)标准校准溶液的制备在4个100cmJ容量瓶中，分别加入10mg/dm3的1crn3, 5 crn3、10cm3、20cm.l乘标准溶液，加水稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含o.1阅、0.5阅、1.0阅、2.0阔的录。5.3.1.2 标准校准溶渍眼光度的测定5.3. 1.2. 1 按照仪器说明书的要求，依次将5.3. 1. 1. 1制备的铺标准校准溶液吸人原子吸收分光度计的火焰中，并记录在波长为228.8nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸人火焰中5.3. 1.2.2 按照仪器说明书的要求，依次将5.3.1. 1. 2制备的铅标准校准溶
10、液吸入原子吸收分光度计的火焰中，并记录在波长为283.3nm处的吸光度值，每次测定后，将水吸入火焰中。5.3. 1. 2. 3 按照仪器说明书的要求，依次将5.3.1. 1. 3制备的录标准校准溶液吸人原子吸收分光度计的火焰中，并记录在披长为253.7nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸人火焰中。5.3. 1.3 绘制技准曲线分别以标准校准禧液的铺、铅、录含量为横坐标，单位用g/cm3表朵，与对应的吸光度值为纵坐标画3条溶液吸光度校准曲线。5.3.2 空白试验空白试验与试样测定同时进行，采用相同的试剂和步骤，但不加试样。5.3.3 测定5.3.3. 1 帽、铅、录试样溶液的制备5.3.3. 1
11、. 1 取适量试样按GB/T3780.8的规定进行干燥。5.3.3. 1. 2 铺、铅试样溶液的制备z称取约8g的炭黑试样于销蜻捐内，根据GB/T3780. 10的规定燃烧试样。在通风橱内，加约30c旷的盐酸榕液于装有灰烬的增涡中，将增塌置于沙盘上，缓慢加热，直至灰烬溶解，并转移到一个100c旷的容量瓶中若有不能溶解的残渣，应用定量滤纸过滤)，每次用少量的水冲洗辅捐，共计3次。将洗涤液移人容量瓶内，加水至刻度。5.3.3. 1. 3 乘试样榕液的制备z称取约饨的炭黑试样于钳蜻捐内，在100Pa及250c的条件下，在密闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化。在通风橱内，加约30cm3的盐酸于装有灰
12、烬的增塌中，将GB/T 29612-2013 带捐置于沙盘上，缓慢加热，直至灰烬榕解，并转移到一个100cm3的容量瓶中，每次用1cm3的水冲洗蜻塌，共计2次。将洗涤液移人容量瓶内，加水至刻度。5.3.3.2 试样溶撞锯眼光度的测定5.3.3.2. 1 按照仪器使用说明书，将试样榕液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在228.8 nm处的吸光度。5.3.3.2.2 如果试样溶液的吸光度比锯含量最高的标准校准溶液的眼光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样榕液吸光度处于校准溶液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。5.3.3.2.3 查校准曲线，确定对应于试样
13、溶液和空白试验溶液吸光度的铺含量。5.3.3.3 试样溶渡铅眼光度的测定5.3.3.3. 1 按照仪器使用说明书，将试样溶液和空白榕液吸入原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在283.3 nm处的吸光度。5.3.3.3.2 如果试样溶液的吸光度比铅含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。5.3.3.3.3 查校准曲线，确定对应于试样搭液和空白试验溶液吸光度的铅含量。5.3.3.4 试样溶班宗眼光度的测定5.3.3.4. 1 按照仪器使用说明书，将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中
14、，并测定在253.7 nm处的吸光度。5.3.3.4.2 如果试样榕液的吸光度比录含量最高的标准校准榕液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样禧液吸光度处于校准榕液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。5.3.3.4.3 查校准曲线，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的录含量。5.4 结果表示5.4. 1 试样(锚Cd、或铅Pb、或录Hg)含量按式(1)计算，以mg/kg计zVX(仇一2)(Cd、PKHg=2阳式中z一一试样铺Cd或铅Pb或录Hg)的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); V一一试样溶液的体积，单位为立方厘米(cm3); Pl一一试样榕液中铺
15、、铅、录含量的数值，单位为微克每立方厘米(fLg/cm3); . ( 1 ) p2一一空白试验椿液中铺(Cd)或铅(Pb)或录(Hg)含量的数值，单位为微克每立方厘米(g/cm3); m一一试样的质量，单位为克(g)。4 如果试样榕液需稀释，则式(1)的右边要乘以稀释倍数。结果精确到0.1mg/址。GB/T 29612-2013 6 等离子发射光谱仪法(B法6. 1 方法慨要样品由载气(氢带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与杏，鉴别样品中是否含有某种金属元素(定性分析h根据特
16、征谱线强度确定样品中相应金属元素的含量(定量分析。6.2 样晶制备一种方法是根据GB/T3780. 10的规定燃烧试样，用盐酸溶液搭解余下的灰烬。另一种是在100 Pa、250c条件下，在密闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化，该方法可以使易挥发的金属如Hg、As等氧化物的损失率降到最小。然后采用等离子发射光谱法对需液中的重金属分别进行定量。6.3 实验步骤用离子发射光谱仪测试炭黑中铺(Cd)、铅(Pb)、录(Hg)的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。7 X荧光光谱仪法(C法)7. 1 方法慨要X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管和探测系统构成。X射
17、线管产生人射X射线(一次X射线)，激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。7.2 实验步骤用X荧光光谱仪测试炭黑中铺(Cd)、铅(Pb)、录(Hg)的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。炭黑中铜(Cu)、锦(Sb)、碑(As)、坝。a)、错(Cr)、晒(Se)含量的测定见附录A。8 试验报告试验报告应包括以下内容za) 试样的名称及标识zb) 本标准编号
18、sc) 使用的方法(A法、B法或C法); d) 与基本分析步骤的差异zd 试验中的异常现象z。试验日期。5 GB/T 29612-2013 附录A资料性附录)炭黑中铜、锦、呻、顿、错、翻含量的测试A. 1 范围本附录规定了用等离子发射光谱仪法。法、X荧光光谱仪法(C法测定炭黑中铜(Cu)、锦(Sb)、碑(As)、钮(Ba)、锚(Cr)、晒(Se)含量的试验方法。本附录适用于炭黑。A.2 等离子发射光谱仪法(B法A. 2.1 方法概要见6.1.A.2.2 样晶制备见6.2。A.2.3 实验步骤用等离子发射光谱仪(4.3)测试炭黑中铜(Cu)、锦(Sb)、呻(As)、镇(Ba)、锦(Cr)、晒(S
19、e)的含量.由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。A.3 X荧光光谱仪法(C法)A. 3.1 方法概要见7.1.A.3.2 实验步骤用X荧光光谱仪(4.4)测试炭黑中铜(Cu)、锦(Sb)、呻(As)、银(Ba)、错(Cr)、晒(Se)的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。6 的FON|NFmNH阁。华人民共和国家标准炭黑中铺、铅、录含量的测定GB/T 29612-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址J总编室，(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数14千字2013年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年8月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-47403定价打印日期:2013年8月26日F002A
