1、UDC 669.275部5:543.242:546.655西中华人民共和国国家标准GB 3311-82 鸽锦合金中铺的测定一一氧化还原容量法Determination of cerium in cerium-tungsten alloys-oxidation - reduction volumetry 1982-12-22发布1983-09-01实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准鸽销合金中铺的测定一一氧化还原容量法Determination of cerium in cerium-tungsten alloys -oxidation - reduction volumetry 本标准适用
2、于鸽销合金中铺的测定。测定范围:0.5-5%。1 原理UDC 669.275855 : 543.242: 546 .655 GB 3311-82 试样用过氧化氢溶解，加人过量的氢氧化接，饰生成Ce(H3沉淀，经加热完全转化成Ce(H4沉淀与鸽分离。在硫酸溶液中，用硝酸银作催化剂，加过硫酸镀将Ce3-氧化成Ce，l+，以疏酸亚铁按滴定。Fez- + C e4+ Fe3+Ce3+ 过量的亚铁与邻菲愕琳指示剂反应敏锐生成红色。2 试剂(分析纯)过氧化氢(30%.) 0 氢氧化镀(比重0.9):5%溶液。硝酸(比重1.42)。硫酸(比重1.84)。过硫酸镀固体)。硝酸银:2%溶液。碳酸铀:30%溶液。
3、硫酸一硝酸混合酸:1: 3(一份硫酸三份硝酸)。邻菲日罗琳:1.5%溶被。称取1.5g邻菲眼琳溶于少量无7乙醇中，用0.01N硫酸亚铁按溶液稀释至100 ml，贮于棕色滴瓶中。锦标准溶液:1 mg/ml。准确称取纯度为99.9%以上的二氧化饰1.2284 g于600ml烧杯中，加少量水润温，加入50ml浓疏酸及20ml过氧化氢(30%)，将氧化铺搅匀不使结成块，盖上表面皿，低温加热至试样溶解完全，在烧杯口放一玻璃三角架盖土表面皿，继续加热至冒白烟30- 40min , 使过量的过氧化氢全部分解。取下冷却至室温，在不断搅拌下用水稀释至500ml左右，冷却，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度
4、，摇匀。院酸亚铁锤标准溶液:0.01N。取硫酸亚铁镀4g于600ml烧杯中，加水500ml溶解，加浓确酸50ml(混浊须过滤)，冷却后移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫酸亚铁按标准溶液对铺的滴定度(T)准确吸取1mg/ml柿标准溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入浓硫酸6时，用水稀释至80ml左右，加入过硫酸按3g，溶解后加入2%硝酸银榕液2ml，用水洗锥形瓶使体积为100时，力日热煮沸至无小气泡产生，继续煮沸2- 3 mi n，用水冷却，加人1滴邻菲口罗琳指示剂，用硫酸亚铁按标准溶被，滴定至由黄色突变成红色即为终点。国家标准局1982-12 -22发布T=一兰一川v x
5、 1000 1983 - 09 -01实施制|二GB 3311-82 式rt1;A-一一吸取锦标准溶液含销量，mg; V一一滴定所消耗硫酸亚铁锤标准溶液的体积，ml。国。分析步骤3.1 样品处理鸽铺杆用30%碳酸铀溶液煮沸除去表面1:墨乳，使表面光泽，用水洗r净，然后于105C烘干，用硬质合金研钵研成粉末备用。3.2 分析称取经105C烘十二的粉末试样1.0000g置于250ml锥形瓶中，加人少量水润温，加过氧化氢(30% ) 7-8时，低温加热使样品溶解。冷却后边摇边加人浓氨水20时，于70-80C水浴上保温10min，使饰完全呈氢氧化高饰沉淀，用中速滤纸过滤，并以5%氢水洗涤沉淀及锥形瓶3
6、-4次。然后将沉淀及施纸移人原锥形烧瓶中，加人放硝酸15ml，浓硫酸6时，加热使施纸炭化，当溶液颜色发黑时，乘热取下在不断摇动下搞加1:3硫酸一硝酸混合酸3-4滴，驱除碳化物，再加热(如果被色仍成黑色再加人3-4滴1:3硫酸一硝酸混合酸，至溶液呈淡黄色)冒白烟3- 5 mino冷却后缓缓加人水歪体积100 ml，加过航酸按钮，溶解后加人2%的硝酸银溶液2时，煮沸至无小气泡产生，继续煮沸2-3min, 取下，用水冷却，加人l滴邻菲即琳指示剂，以磁酸亚铁镀标准溶液滴定至由黄色突变成红色即为终点。3 结果计算4 ( 2 ) 销销合金中铺(Ce)含量按下式计算zT.V C叫)=一x100 -式+1:T一一硫酸亚铁按标准溶液对铺的滴定度，g/ ml; V一一滴在所消耗确酸亚铁镀标准溶液的体积，ml; G一一试样重，这。/ 附加说明，本标准由中华人民共和国电子工业部标准化研究所提出。本标准由上海灯泡厂起草。本标准主要起草人何艺。书号:15169. 1 -1694 定价2。.07元科技新书目52 -194
