1、中华人民共和国国家标准人造石英晶体 代替国家技术监督局 批准 实施本标准等效采用国际标准 人造石英晶体主题内容与适用范围本标准规定了人造石英晶体的术语和定义 技术要求检验方法 检验规则及标志 包装运输贮存本标准适用于供制作频率控制和选择用压电元件的人造石英晶体引用标准包装储运图示标志逐批检查计数抽样程序及抽样表适用于连续批的检查频率控制与选择用石英晶体元件第一部分 标准值和试验条件术语和定义水热法晶体生长人造石英晶体的生长是在装有碱性溶液的高压釜中在高温 和压力下进行的 高压釜分为两个区域 在较高温度的溶解区装有原料石英碎块 较低温度的生长区装有切好的籽晶人造石英晶体用水热法生长的 石英晶体
2、既可以是左旋的晶体 也可以是右旋的晶体籽晶用作晶体生长的晶核 其截面为矩形的晶片或晶条生长区域沿不同结晶方向生长的人造石英晶体的区域 见图人造石英晶体取向按第 条所规定直角坐标的籽晶的取向石英晶体的直角坐标系和晶面石英晶体的直角坐标系和晶面见图 所示注 切籽晶可以取向在与 轴的夹角小于 在此情况下 坐标体系为尺寸生长在与 轴夹角小于 的 切籽晶上的晶体尺寸总的尺寸沿 或 及 轴测量的最大晶体尺寸包裹体将晶体浸在折射率匹配的液体中 由光源的散射光来观测人造石英晶体中可见的外来物质 最普遍的包裹体为锥辉石籽晶罩在已生长晶体的籽晶表面上排列的一层包裹体掺杂剂在生长过程中用以改善人造石英晶体的晶体习性
3、物理或电性能的添加剂预定尺寸的棒材原生晶体经过切割研磨加工使其成为所需要特定尺寸的晶体杂质浓度每 个硅原子中含有杂质的原子数位错由于原子面的位移而造成晶体的线性缺陷腐蚀隧道晶体中被杂质所缀饰的位错在一定腐蚀条件下所形成的腐蚀沟槽垂直于 轴的截面 垂直于 轴的截面和 的说明 的说明图 生长在 切籽晶上的人造石英晶体理想截面在锥光偏振仪下 呈收缩环目镜顺时针方向转在偏光仪下检偏镜反时针转呈发散环目镜顺时针方向转检偏镜顺时针转图 石英晶体的轴和面的名称技术要求人造石英晶体的尺寸人造石英晶体的尺寸应根据生产厂和用户的协定规定沿 或 轴的尺寸见图 应符合规定沿 或 轴的 或 见图 或 见图 的尺寸应符合
4、规定沿 轴的尺寸应符合规定见图缺陷双晶在适用于制造石英晶体元件的区域内应没有电双晶和光双晶裂纹和破裂在适用于制造石英晶体元件的区域内应没有裂纹和破裂包裹体密度包裹体的平均密度通常指 区而言 人造石英晶体的包裹体级别应符合表 的要求 用户可在适用的包裹体尺寸范围内 选定所需的级别表级别尺寸大小不含 不含个红外质量指标人造石英晶体的 值应符合表 的要求表级别最大值 最小值注 这些 值是在 年前使用的由测量 值和经验关系得出的这里列出以前的分类方法主要是为了过渡到用 值分类时保持其连续性 值是用来控制及规定人造石英晶体质量的物理测量值为了保证 的测量必须使用具有对 吸收峰有足够的分辨能力和低噪声电平
5、的红外分光光度计为了准确测量 必须使用以精确波数校对过的红外分光光度计腐蚀隧道密度 有规定时人造石英晶体 区的每平方厘米的腐蚀隧道密度应符合表 要求频率温度特性人造石英晶体的频率温度特性见图 由在 及 时所测得的频率相对于 时串联谐振频率的相对变化值来确定频相对变化值应符合下列要求频率相对变化值为频率相对变化值为表级别 条 不大于检验方法标志见目检标志应完整正确清晰并符合 要求人造石英晶体的尺寸 见用精度为 的游标卡尺和精度为 的钢板尺测量缺陷见双晶 见在自然光条件下目检人造石英晶体表面的双晶特征裂纹和破裂见在 白炽灯光下目检人造石英晶体的破裂和裂纹包裹体密度见方法在人造石英晶体 轴面或柱 面
6、涂抹与晶体折射率匹配的液体 约 后在 以上白炽灯下目检包裹体分布状况选取包裹体分布多的区域通常在图 所示的 生长区域 选定区域后 在灯光下观测包裹体的大小和个数 按表 要求统计出每立方厘米中四种尺寸包裹体的平均个数测量 值用的晶体片的位置以 取向的右旋石英为例图 从人造石英晶体生长的 区 切和 切片的切割晶片的典型例子切片位置续图方法用放大 倍 配有目镜刻度尺的立体双筒显微镜测量晶体规定范围的包裹体密度 在晶体划出 方格 或用划有方格的有机玻璃片为底板将 棒的 面朝上放在有黑色背景的显微镜工作台上 在强光照射下 将显微镜对准方格缓慢下降 进行包裹体测量 距晶体表面 及距籽晶表面 以内的部位除外
7、 用此方法扫描观测直至将所有方格中的包裹体测量完毕 计算出划定方格的包裹体总数除以方格数 然后计算每立方厘米中四种尺寸包裹体的平均个数红外质量指标 见用 或 中的一个或一个以上波数的红外光对 切片进行扫描 测量所选择的波数与本底波数的每厘米的吸收对数差的绝对值而得红外 值 当使用单光束仪器时 本底使用 或因为在一批晶体中 值往往随整个晶体 向位置的不同而不同 所以在样品的测量中用户可以明确选择测其 值在样品 生长区的分布 通常可选择 值在晶体 生长区的平均值 也可选择其在 生长区的最大值 在最坏情况下 测量最大 值切片的制备将作为样品的人造石英晶体固定在基板上然后用石英切割装置切割 至少切一个
8、 切片 其厚度经研磨和抛光后应在 范围内 对于 值高的材料适宜的厚度是 它可以分辨值的变化对 值为中等的材料 选用中等厚度 值极低的材料 厚度 较适宜这样可以测出其较小的吸收 切割后应研磨两个大面先用均匀混合的 磨料磨液研磨 再用均匀混合的 磨料磨液研磨 进一步的抛光可任选 对 值低的石英应抛光红外分光光度计中标准 切片的校准接通电源 打开红外分光光度计开关预热并达到充分稳定后校准 日常校准包括透射率或吸收 限值的设定 图纸的速度和与样品的扫描同步 评价用和一般用途的测量在样品的光路上有一个 宽的光阑 对于较低 值测量时可以放宽光阑宽度 光阑高度不应超过籽晶的 尺寸或 将一抛光的标准 切片基准
9、片放在样品支架上 然后放入扫描装置将波数控制在本底设定点 在 吸收带外 但靠近 通常是 然后在固定波数下移动标准样品以与图纸同步的速度通过光束 该扫描仅在 切片的 生长区进行 某些情况下 若本底噪声有问题时如使用单光束仪器 为降低本底噪声也可使用较高的本底波数若本底扫描线不能相当平直地通过原籽晶以外的区域时应在半抛光的 切片两面涂一层氟碳润滑油脂 本底扫描时 基准线的变化不应超过 吸收单位当样品完全通过本底扫描后 将波数调整到所选择的 将样品放回原来位置并将图纸返回到开始扫描的位置 然后对样品描绘出选定波数的红外吸收曲线值 最大值和最小值 的校正值可以从这一基准扫描计算出来 所用的公式是切片的
10、厚度式中 样品的红外透射率注 波数也可选用 或波数也可选用若红外分光光度计的 最大和 最小读数的可重复性在标准值的 单位内 则认为该仪器的校准合格 必要时 可将仪器对标准样品的读数校对到认可的值切片的测量校准好以后 将每一片准备好的 最好抛光待测片子在本底和所选择的 吸收带波数进行扫描对半抛光的片子需要涂一薄层油 用 的公式计算其 值 离籽晶中心 的区域和超出预定尺寸棒材的生长区域不包括在试验范围内腐蚀隧道密度 见腐蚀隧道密度是用双筒显微镜对样品石英晶体 切片上的腐蚀隧道计数测量而得切片的制备从人造石英晶体样品上切取厚度为 的 的石英晶体片 在 轴面边上磨出一个 型缺口作为标记 在研磨机上用
11、白刚玉磨料研磨石英片 磨去 用 白刚玉磨料磨去 用 白刚玉磨料磨去 然后用 白刚玉磨料磨去 石英晶体片的最终厚度为 研磨后的石英晶体片应用洗涤液清洗干净切片的腐蚀在通风橱内 采用必要的安全防护措施包括围裙手套眼镜防溅罩等 将过量的氟化氢铵置于放有去离子水的适当容器中 使溶液在 达到饱和 使用恒温水浴槽使氟化氢铵溶液保持在 用套有聚四氟乙烯薄膜的温度计监测温度将 切片装在聚四氟乙烯样品架上浸入饱和氟化氢铵溶液中 用聚四氟乙烯棒搅动溶液或以速度移动样品 腐蚀时间约 腐蚀厚度为 腐蚀完毕用套有聚四氟乙烯薄膜的镊子将 切片从腐蚀液中取出用碱水中和再用清洗液和水将其清洗干净腐蚀隧道和计数用铅笔在 切片的
12、 生长区部位划出 或 的网格 网格位于与籽晶高度一致的 区矩形部位 距籽晶中心线 以内的网格不应计数用放大倍数 倍至 倍的双筒显微镜测量每个片子观测时强光从 面方向照射 调节显微镜聚焦点数出并记录每个网格中的腐蚀隧道个数 然后统计所有网格中的数量计算其平均数 再乘每平方厘米中的网格数 的为 个 的为 个等等 即得到每平方厘米的腐蚀隧道个数频率温度特性 见评价频率温度特性用的石英晶体元件的技术要求如下频率 基频样品位置 区切型 切片子形状 其一边为 轴的正方形片子侧面积电极直径返回频率电极材料 银或金支撑点 在对角的两点上最后表面加工研磨磨料平均颗粒度小于 然后腐蚀表面平整度 用通过光学平板玻璃
13、的单色光照射并在 直径的圆形区域内检测时 如用黄色光测量干涉条纹的曲率与以 为单位的频率的乘积不应超过 如用绿色光测量则不应超过表面平行度片子两面的平行度应在 以内密封 在干燥的氮气中 在标准大气的温度和压力条件下密封按 的规定进行测量 并应指明频率温度特性的最小和最大斜率 见图包装检验 见按 一次抽样方案 特殊检验水平 为图 试样的频率特性的斜率检验规则人造石英晶体的检验分为逐批检验和周期检验逐批检验逐批检验由 组和 组检验构成检验批一个检验批应由同一型号规格 同时提交的人造石英晶体构成组检验非破坏性的组检验应由表 规定的检验构成抽样方案及判据统计抽样和检验方法应符合 一次抽样方案一般检查水
14、平为 合格质量水平 见表若对包裹体的检验有争议则采用 条检验不合格如果一个检验批不合格则应退回该批产品 将不合格产品剔除后 再次提交检验 这些批应与新批分开并应清楚地标明为复验批表检验项目 要求条号 试验方法条号标志尺寸双晶裂纹和破裂包裹体密度组检验 破坏性的组检验应由表 规定的检验构成检验样品及判据组检验可从已经通过 组检验的样本中随机抽取样品 样品数量和允许不合格品数见表表检验项目 要求条号 试验方法条号 样本大小条块 允许不合格品数红外质量指标 批批腐蚀隧道密度 片 取自 个样本单位不合格如果某一检验批不合格应重新对该批加严检验加倍抽取样品允许不合格品数应符合表 要求周期检验周期检验的周
15、期一般情况下不应超过三年周期检验由表 规定的检验构成检验样品及判据周期检验的样本应从已通过逐批检验的批中随机抽取 周期检验用样本应经 组和 组检验合格 样本大小和允许不合格品数见表表检验项目 要求条号 试验方法条号 样本大小条块 允许不合格品数频率温度特性注 用每条 或块 样本制作 个石英晶体元件其合格率不低于 则该条样本单位为合格标志包装 运输贮存标志在每块人造石英晶体的 面或相应的平面上应清晰标明制造厂名称或商标产品型号旋光性右旋 或左旋生产日期及批号包装人造石英晶体应装在有长方格槽的泡沫塑料包装盒内装有人造石英晶体的包装盒应装入干燥包装箱内若有检测单也应放入盒内 箱内壁应衬有塑料膜 箱内
16、空隙处用包装材料填塞箱内应有合格证和装箱单 装箱单上应标明制造厂名称和商标产品名称和型号产品数量本标准号装箱人姓名或代号装箱日期净重质量检验部门印章每包装箱重量不超过 每个包装箱上应按 规定标明轻放 请勿倒置等字样或图形运输装有人造石英晶体的包装箱允许用任何方式运输 运输中应避免雨雪的直接淋袭和强烈冲撞贮存人造石英晶体应贮存在环境温度为 相对湿度不大于 周围环境无酸性碱性及无其他有害气体无机械振动和冲击的库房里附录人造石英晶体生长用籽晶要求参考件籽晶取向籽晶的取向为 切 小菱面 切 切 切及 切后三种籽晶的 轴 其旋转见图籽晶尺寸或 向尺寸除非另有规定 切或旋转 切籽晶的 或 尺寸即厚度 应小于向尺寸籽晶的 向尺寸应符合规定旋光性应规定籽晶体的旋光性并说明是左旋还是右旋见图附加说明本标准由中华人民共和国电子工业部提出本标准由电子工业部标准化研究所归口本标准由电子工业部标准化研究所 七七厂及浙江水晶厂负责起草本标准主要起草人经和贞 刘承钧 章怡谢贤振龚坚本标准于 年 月首次发布
