1、中华人民共和国国家标准工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法Ethylene and propylene for industrial use -Determination of trace of hydrogen -Gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了工业用乙烯、丙烯中氢含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于1m/旷氢的测定。2 引用标准GB/T 13289工业用乙烯液态和气态采样法GB/T 13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3 方法提要GB/T 33-93-93 代替GB/T3393 -82 气体试样通过进样装置注入，并
2、被载气带入色谱柱，使氢与其他组分分离后用热导检测器检测.并记录其色谱图。按外标法计算氢组分含量。4 材料与试剂4.1 载气氮气:纯度大于99.99%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2 乙烯:纯度大于99%，其中不含有氢。5仪器为配有热导池检测器及反吹装置的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的氢所产生的峰高应大于噪声的两倍。5.1 进样系统气体进样阀，定量管容积13mL。5.2 色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。5.3 检测器热导池检测器。5.4 记录装置记录仪、积分仪或色谱数据处理机。国家技术监督局1993-07-21批准1994
3、-07-01实施GB/T 3393-93 推荐的色谱柱及典型操作条件表色谱柱碳分子筛有机载体4071)TDX-Ol 柱管村质不锈钢柱长.m1 2 内径.mm2 3 固定相粒径，mmO. 1490. 177 载气N2 载气流速.mL/min30 柱温，C50 4060 进样量，mL3 mL或由使用者选择，应能检测1mL/m3的氢注:1)曾使用PorapakQS可得到更好的分离效果。6取样按GB/T13289及GB/T13290有关规定的技术要求采取样品。7 操作步骤1. 1 设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后，即可进行测
4、定。7.2 标样配制本标准采用外标法进行定量。在高纯乙烯或纯氮中(应无氢存在)配制与试样中氢含量大致相当的标准气样。7. 3 测定7. 3. 1 校正用气体进样阔，在规定的条件下向色谱仪注入13mL标准气样，重复测定两次。待组分流出后测得氢的峰面积或峰高，作为定量计算标准。7. 3. 2 试样测定取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定两次，记录并测得氧的峰面积或峰高，并与外标样进行比较。7.3.3 典型色谱图典型色谱图见图1及图2。7.4 计算乙烯、丙烯中氢浓度Xi按下式计算:X i = Ei.生或Xi= Ei.呈式中:Xi-一一试样中氢的含量，mL/m气Ei一一标准气样
5、中氢的含量，mL/m3; Ai一一试样中氢的峰面积;AE一一标准气样中氧的峰面积FH，一一试样中氧的峰高;HE一一标准气样中氧的峰高。GB/T 3393-93 2 min 6 国1碳分子筛典型色谱囱l 氢;2 氧;3 甲烧咽_4mm/min8 结果的表示8.1 分析结果图2有机担体407典型色谱民!l 氧;2氧;3甲烧;4乙烯以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果，并以每立方米产品中的体积(mL)为单位。8.2 精密度8.2.1 重复性同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件节，用正常和正确的操作方法对同试样进行两次重复测定，在氢浓度为520mL/m3范围内，测定值之差应不大于两次测定n术平均值的10川(9.5%置信水平)。GB/T 斗!.L.L 再现性翩翩个不同实验室f自不同操作员?用不同仪器和设备1在不同或相同时间内对同叫样品测得的两个单次测定结果?对辅助NOmLI旷的试样?陆值应不大于算术平均值的30%(9b%置信水平)。j 试验报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料:批号、日期、时间、取样地牌1b. 测定结果lC. 在试验中观察到的异常现象;d. 不包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。附加说明:本标准曲中国石油化工总公司提出。本标准自石油化学标准化分技术委员会归口。本标准自上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人酬民赫德。
