1、中华人民共和国国家标准工业用乙烯中微量乙焕的测定气相色谱法Ethylene for industrial use Determination of trace acetylene -Gas chro,matographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业用乙烯中微量乙快的气相色谱测定法。本标准适用于乙烯中浓度大于1mL/m3乙快的测定。2 引用标准GB/T 13289 工业用乙烯被态和气态采样法3 方法提要G 8 /T 3 3 9 5 - 9 3 代替GB/T3395- 82 本标准分别推荐二根色谱柱用以测定乙烯中的乙快=一为以碳分子筛为固定相的气固色谱柱;二为角鳖烧为固
2、定液的气液色谱柱。二者均采用外标法进行定量。4 材料与试剂4.1 载气4. 1. 1 氮气(N2):纯度大于99.99%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4. 1. 2 氢气(Hz):纯度大于99.99%，经5A分子筛干燥、净化。4.2 辅助气空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.3 标准气乙快:纯度大于99%。可使用纯度为99%以上的商品乙快，也可用下法制备纯乙快:取电石数十克，装入500mL三口烧瓶中，将适量水注入三口烧瓶上的分液漏斗内，逐滴加入王口烧瓶中。发生的乙快需经20%的氢氧化纳1容液、20%的锚酸西溶液净化。待容器中的空气排尽后即可进行收集。乙快纯度可达99%以上。4.4 固定相
3、4.4.1 碳分子筛(TDX-01或上试601)。4.4.2 角盗烧:色谱固定液。5 仪器为配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，要求仪器对最低检测浓度下的乙快所产生的峰高Iii大于噪声的2倍。国家技术监督局1993-07-21批准1994-07-01实施GB/T 3395-93 5. 1 进样系统气体进样阀，定最管容积为0.5-1.0 mL。我1也谱柱lt典础操作条件桂盟气固也谱气概色谱朋定摘或固定相碳分子筛角童烧(丁DX-Oljj岛上试601)最高使用温庵.C150 榕剂乙酶载体62Ul 载体坡度.mm0.2500. 177(6080目)0.250何如177(60-80目A:X: 0.177
4、-0.149(80-100目)固定液/载体涂愤比40 I 100 柱*.m0.5-1. 0 12 内径.mm3 校管材质不锦钢就气Nz H2 就气榄速.mL/min50 35 柱髓，C150 攘蝇幢测器温度，C170 150 进样量.mL0.5-1. 0 柱处理条件200C活化6-8h60.C老化2h5.2 包谐柱推荐的色谐性及典型操作条件见表1.能达到间等分离效能的其他包谱性也可使用。5.3 检测器氮火焰离子化检测器。5.4 记录章是置记最仪-积分仪或色谱数据处理机。6取样按GB/T13289所规定的技术要求采取样品。7蝇作步骤7. 1 设定操作条件色谱仪启动后进行必耍的调节，以达到我l所述
5、的典型操作条件就能获得同等分离的其他适宜条件。色谱仪在达到设定操作条件并稳定后，即可开始样品测定。7.2 栋样配制本标准采用外标怯进行定量测定，采用纯氮(异99.99%)或高纯乙烯(应光乙快将在配制与试样中乙快含量大致相当的标准气样。7. 3 测定7.3.1 校正GB/T 3395-93 用气体进样阀，在规定的条件下向色谱仪注入0.5-1.0 mL标准气样，重复测定二次。待色谱峰流出后测得乙快峰的峰高或面积，作为外标的定量标准。或用定期校正的标准曲线法。7.3.2 试样测定取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定二次，测得L快峰高或面积，并与外标进行比较。7.3.3 典型色
6、谱图见图1及图2。2 25 20 15 10 5 min o 图1碳分子筛柱典型色谱图1 甲烧;2一乙块;3一乙烯7.4 计算乙烯中乙快的含量Xi可按下式计算:式中:无一一试样中乙快的含量.mL/m3;x = g. i E Ei一一标准气样中乙快的含量.mL/m3;Hi一一试样中测得的乙快峰高或面积;HE一一标准气样中测得的乙快峰高或面积。8 结果的表示8. 1 分析结果3 12 10 8 6 4 2 图2角鳖烧柱典型色谱图1一甲炕;2一乙快;3乙烯;4一丙烯GB/T 3395-93 对于任一试样，均要以两次以上测定的算术平均值来表示其分析结果，并以每立方米产品中的体积(mL)为单位。8.2
7、重复性同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，在520mL/m3浓度范围内测定值之差应不大于算术平均值的10%(置信水平95%)。8.3 再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同的时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对乙快含量为520mL/旷的试样，其差值应不大于算术平均值的30%(95%置信水平)。9 试验报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料:批号、日期、时间、采样地点等;b. 测定结果;c. 在试验中观察到的异常现象;d. 不包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人李正文、徐红斌、马亚萍。
