1、ICS 77.150 H 63 GB 中华人民共和国国家标准G/T 3457 -1998 军L化鸽Tungstic oxide 1998-12 -15发布1999- 8-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 3457 -1998 前本标准依据1982年以来国内氧化鸽生产技术的发展、品种的增加和质量的显著提高等情况,对GB/T 3457-1982进行了相应的修改和补充。原标准名称是三氧化鸽技术条件),这次补充蓝鸽这一新品种,故改名为氧化鸽。原标准只有一级、二级和三级,这次补充了质量更优的特级,去掉了质量低劣的三级,一级和二级品的质量有较大提高。本标准从实施之日起,代替GB/T3457-1982
2、(三氧化鸽技术条件。本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由自贡硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人:范广志、营得泰。中华人民共和国国家标准GB/T 3457 -1998 氧化鸽Tungstic oxide 代替GB/T3457 -1982 1 范围本标准规定了氧化鹊的分类、技术要求、试验方法及检验规则等。本标准适用于生产氢还原鸽粉用的三氧化鸽(黄鸽)和蓝色氧化鹊(蓝鸽)。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨
3、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1479-1984 金属粉末松装密度的测定第一部分:漏斗法GB/T 3249-1982 难熔金属及化合物粉末粒度的测定方法费氏法GB/T 4324-1984 鸽的化学分析方法GB/T姐14-1985粉末冶金用粉末的取样方法3 产品分类氧化鸽分类、品级及牌号见表1。表1类别名称简称分子式品级特级三氧化鸽黄鸽W03 一级二级特级蓝色氧化鸽蓝鸽W20058 一级二级注g蓝鸽是指以W200S8为主的混合氧化鸽。4 技术要求4.1 黄鸽呈浅黄色结晶粉末,蓝鹊呈深蓝或蓝黑色结晶粉末。颜色均匀一致。4.2 产品中无目视可见夹杂物或团块。4.3 各牌号氧化鸽粉末均应通过
4、250m(60目)筛孔。4.4 蓝鹊的相组成中,W200S8不少于70%。4.5 产品松装密度和粉末的平均粒度等由供需双方协商议定。4.6 各牌号氧化鸽的化学成分应符合表2规定:因素质量技术监督局1998-12-15批准牌号Wo3-o W03-l W03-2 WOx-o WOx-l WOx-2 1999 - 08-01实施1 GB/T 3457 -1998 表2牌号W03-0 WOx-o Al 0.0005 As 0.001 Bi 0.000 1 Ca 0.001 Co 0.001 Cr 0.001 Cu 0.0003 Fe 0.001 K 0.001 Mg 0.0007 Mn 0.001 杂
5、质含量岛100.002 不大于Na 0.001 Ni 0.0007 P 0.0007 Pb 0.000 1 S 0.000 7 Sb 0.0005 Si 0.001 Sn 0.0002 Ti 0.001 V 0.001 W03般烧损失0.5 5 试验方法5. 1 产品外观质量用目视检查。5.2 产品粒度测定方法按GB/T3249进行。5. 3 产品的松装密度测定方法接GB/T1479进行。5.4 产品化学成分分析方法按GB/T4324进行。W03-1 WOx-1 0.001 0.001 0.000 1 0.001 0.001 0.001 0.0005 0.001 0.001 5 0.001 0
6、.001 O. 005 0.001 5 0.0007 0.001 0.000 1 0.001 0.001 0.001 0.000 5 0.001 0.001 0.5 5.5 蓝鸽的相组成仲裁分析方法按附录A(标准的附录)进行。6 检验规则WO,-2 WOx-2 0.001 0.003 0.0005 0.003 0.002 0.001 0.001 0.003 0.002 0.002 0.001 0.02 0.003 0.001 O. 002 0.000 5 0.001 0.002 0.003 0.001 0.002 0.002 0.5 6.1 产品由供方质量监督部门进行检验,保证产品符合本标准规
7、定,并填写质量证明书。% 6. 2 需方可对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准规定不符时,在收到产品之日起3个月内向供方提出,双方协商解决。6.3 产品应成批提交验收。每批由同-1昆合料组成。6.4 产品仲裁分析取样方法按GB/T5314进行。6. 5 分析检验结果不合格时,则加倍取样对该不合格项目进行复验。若仍有一个结果不合格时,则该批产品为不合格。7 标志、包装、运输、贮存7.1 产品采用内衬聚乙烯塑料袋(或再加布袋)的铁桶或木箱密封包装。包装桶(箱)外应注明:供方名2 GB/T 3457 -1998 称、产品名称、产品牌号、批号和净重。7.2 产品运输时应防止潮踵,不得倒放和剧烈碰撞
8、。7.3 产品应存放于干燥和无腐蚀性气氛之处。7.4 每批产品应附有质量证明书,注明:a)供方名称;b)产品名称;c)产品牌号;d)产品批号、净重和件数pe)各项分析检验结果及检查部门印记ff)本标准编号;g)检验日期。3 GB/T 3457 -1998 附录A(标准的附录)蓝色氟化锦定量相分析方法X射线衍射法A1 范围本方法适用于蓝色氧化鸽中的W03、W18049和W20058的百分含量测定。A2 方法原理一般物相的X射线衍射花样的强度随该物相在棍合物中分量的增加而增加。蓝色氧化鸽中W03、W18049和W200583个相的质量吸收系数很接近,故可近似地采用质量吸收系数相同法来测定该3项的百
9、分含量。W03、W18049和W20058三相在试样中的含量与这三相的衍射线强度有如下关系:式中:W.-混合物中a相重量百分数;1.一一混合物中a相衍射线强度;I.p -纯a相同一衍射线强度。A3 仪器设备X射线衍射仪,测量精度为士0.05%。A4 试样制备W.=去X1 A4.1 从试样袋内取出一定量蓝色氧化鸽粉末试样,倒入玛瑞研钵中研细,使之均匀。A4.2 将研磨好的粉末试样倒入试样框架内,用载波片垂直压紧压平成型。A4.3 将制好的试样插入测角仪样品架上进行测量。A5 湖量方法A5.1 开机步骤A5. 1. 1 接通冷却水和总电源。A5.2 接通稳压器和热交换器电源。A5.1.3 接通工作
10、台上电源及安全防护阀。A5.1.4 接通控制驱动器电源和绘图仪电源,并检查正比计输入信号选择开关是否在OFF位置。A5.1.5 将系统磁盘插入磁盘驱动器FDDO位置,将数据磁盘插入磁盘驱动器FDDl位置,然后接通磁盘驱动器电源、荧光屏电源及打印机电源,接通复位开关。注:在开、停磁盘驱动器电源前,将磁盘驱动器子柄置于断开位置,以免由于瞬间电流将磁盘信号冲掉。A5.2 试样的测量A5.2.1输入测量日期z月日年。A5. 2. 2 测量方式J方式。A5. 2. 3 HV /PHA设定:高压、基线、窗口、自动。A5. 2. 4 接通工作台高压开关,使高压升到20kV,电流升到2mA。A5. 2. 5
11、x光管连续工作方式及条件4 GB/T 3457 -1998 工作方式:依次连续测量150个试样,并依次同时收集其测量数据;每测完一个试样,X光管窗口关闭一次。测量终止后,自动将电压降为20kV,电流降为2mA;自动关闭高压开关。工作条件z管电压40kV;管电流30mAo A5. 2. 6 测角仪所用系统:右边,不加附件;辐射:Cu靶加石墨单色器,输入操作者姓名。A5. 2. 7 测量条件的输入程序号:方式z扫描角度2扫描速度:步进角度:连续数据收集;积分强度F常规测量纯W03:27.60300;纯W18049:29.r31. 20;待测试样:28031。(0. 5020)/min o. 01
12、00. 02。平滑点,输出:9或11;21 量程:光栏狭缝z纯W03: 1 OOOCPS;纯W18049: 1500CPS;待测试样:1000CPS DS:10;RS:0.3 mm;SS:lO;文件名:试样名A5. 2. 8 将测角仪。、2角调整到起始状态。A5. 2. 9 输入起始和终止程序号。A5.3 数据处理A5.3.1 衍射峰的分离:换上分峰磁盘,对(:;:)峰进行分离处理。a)输入分峰文件名,分峰角范围:29.9030. 940。b)进行洛仑兹极化校正;输入单色器距离。c)对分峰进行平滑及扣除背底。d)寻找峰位及计算峰值强度。A5. 3. 2 输入分峰参数z峰的数曰:3;高斯比率:0
13、.5;峰位、峰高、设置峰的半高宽度;重复计算次数:5; 衰减系数:0.17; 误差范围:0.000 1; 收敛条件:0.0001; 输入分峰后文件名。注g经试验后得知g当W,80含量10%时,可不进行分峰处理。A5.4 定量测定A5.4.1 将系统磁盘取出,换上定量分析磁盘。A5.4.2 定量测定方法:定量分析软件中第一种方法,即质量吸收系数相同法。A5. 4.3 输入定量测定的参数。方式:手动;纯W03、纯W18049文件名;待测样品文件名;显示方式:打印;5 GB/T 3457 -1998 衍射线强度z积分强度;利用光标取衍射线两边平均背底。A5.4.4 定量测定的结果由计算机自动计算出纯
14、W03、纯W1S049及待测试样中W03、W1S049的衍射线积分强度,根据原理中公式关系,计算机自动计算出待测试样中W03,W1S049、W2005S的百分含量,并由打印机将其定量分析结果打印出来。A5.5 停机步骤A5.5.1 将定量分析操作程序恢复到第一程序,即工作程序,然后输入结束指令。A5. 5. 2 将磁盘驱动器手柄置于断开位置,然后将定量分析磁盘取出,将系统磁盘放进去。A5. 5. 3 关闭磁盘驱动器及控制驱动器电源开关。A5. 5. 4 待X光管充分冷却后关闭工作台上电源开关。A5. 5. 5 关闭热交换器及稳压器电源开关。A5. 5. 6 关闭总电源开关及冷却水。6 F|吕京回筒。国华人民共和国家标准氧化鸽GB/T 3457-1998 中告e中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张3/4字数11千字1999年6月第一版1999年6月第一次印刷印数1-1000 定价8.00元373-11 书号:155066 1-15757 标吕