1、中华人民共和国国家标准环氧树脂和缩水甘油醋无机章程的测定Epoxide resins and glycidyl esters Determination of inorganic chlorine UDC 678. 68: 543 =546. 13 GB 4613-84 4；标准等效于1so 4573 1978 （塑料一一环氧树脂和缩水往独揣一；：机氯的测定。1 适湾范本标准规定了一种直接电位滴定法，以测定环氧树脂和缩水甘汹路中的无机物，也口时光机氯或“离f氯”。2 原理将试样溶解夜适当的溶剂rjI，用硝酸锁标准滴定液进行电位滴定，以扭曲j定氯离子。革试JiiJ在分析过粉1f 1，只使用公认的
2、分析纯试剂和符合电JI率大于300于欧厘米无氯离子的纯水。3. 1 冰乙酸s密度为1.05克毫升。3.2 j向！（甲乙制。注z当树脂不完全溶解于丁IM时，则可Jl!Jjj其他更加合适的溶剂，并在试验报告中说明。3.3 盐酸：0.1 N溶液。3.毒氯化苦P:o.01N溶液。3.5 硝重量银，o. 01N标准滴定液必费苦时可用仇002N标准漓定液）0 3. 5. 1 自己串lj将1.70克硝酸银溶解在水rjI，稀释到1升。3. 5. 2 f;i、；）.：称取预先在1201燥的2025毫究基准氯化钧准确至0.1毫克放入300毫升的雏形瓶：r，并j容j工50毫升1j(rj1。按6.3条用硝酸银溶液泌定
3、。3. 5.事浓度的tt第、当量浓度N按式（l ）计算zN= 式1f1,m一所用氯化铀的质量，毫克，”$ 58.45V V一一滴立在辈在用的硝酸银的体积，毫升，58.45一一氯化锐的毫克当量。4 仪器 ( 1 ) 4. I 微拔滴也钱2容量为10毫升，最小事；j度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的毛到ur尖。国家标准局1984-073 0发布1985-05-01实施698 GB 4613-84 4.2 倍力搅拌器。4.3 pH 一笔伏lf：带有玻璃电恨和银电极以及滴定架。4.4 4般的实验字仪器。5 电极的准备工作每次滴定之前，用溶剂洗涤玻璃电饭，用水冲洗净后放在盐酸中
4、浸至少10分钟，再用水和日溶剂冲洗。每次滴)i：之前，用细砂布（例如金相003号砂布）擦亮银电极，并用水冲洗。注遵照这些指导做电极的准备l: fr是很重要的。否则，在滴定时电极不能正确地作出反应。机经常测量同类产品时，电板每天处理次即可。如纯白关j面商定，可以采用其他类型电极和其他准备电极的方法。6 操作步骤6. 1 在250毫升烧杯中，称取310克试样（准确到1毫克），并加人100毫升j内I，用磁力搅拌器在室温下将试样溶解。6.2 用移液吸管将l毫升氯化梆溶液和25毫升冰乙酸JU到试样溶液，, ，立即按6.3条滴定。6.3 将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，微量滴定管的尖端民人
5、液体约10毫米，鞍个滴也过科都要搅衍。仔细地加入硝酸银溶液，直到形成恒定的电位。iK微量滴)i二特和毫伏计读数，并迅速作图。当每次加0.1毫升的硝酸银溶液而电位变化很小时，则继f,J;1111人，当电优变化的比率大flO毫伏Io.t毫升时，采用。.05毫升的增量。在拐l.i，后再加约0.3毫升，停止滴定。6.4 与测定同时做空白试验，按相同的步骤使用同样的试剂，但不加试样。7 结果的表示7. 1 由6.3条所述制得的图，i1F专当点。7.2 以毫克于克质量的百万分之几表示的无机氯含量C按式（2 ）计算sC Vi Vo ) 35.5 N 1000 ( 2 ) mo 式1I1:V0 空白试验小所用的硝酸银溶液的体积，毫升，v, 滴)i二试样ijl所用的硝酸银溶液的体积，毫升，N 按式（1 ）计算的硝酸银溶液的当量浓度，mo一一试样的质量，克，35.5一一每毫克当量氯的毫克数。 试验报告试验报告应包括下列字项2a. 所用的溶剂，如果与所指i立的不同时，应注明。b. 试验材料的企丽在定。c. 电极的类型和所用的准备方法如果与规定不同的话，应注明。d. 试验约果和所用的表示方法。699 GB 4613-84 附加说明：本标准由Ij l华人民共和国化学i:业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。牛；标准由上海树指！负责起草。本标准主要总第人李伯演毛包哥哥敏、梁荣拣e700
