1、GBjT 5413. 21一1997前言金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法，但由于化学法操作繁琐，干扰因素多，某些项目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。本标准为等效采用美国公职分析化学师协会(AOAC)方法.测定中样品处理简单，重现性好。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85. 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位z国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位g卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人z王心样、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。30
2、8 中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、铸、锅、辑、镶、铜和锚的测定G8/T 5413. 21-1997 Milk powder and rormula Coods ror inrant and young children 一Determtnattonof caleium ,iron ，zinc，相dium，potassium ,magnesium ,copper and manganese 1 范围代替GB5413-85 本标准规定了用原予吸收分光光度法测定仰、锅、钙、侯、铮、铁、铜和锚的方法。本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中僻、锅、钙、臻、僻、铁、铜和锺的测定。2 方
3、法提要样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部榕解，直接吸入空气m乙焕火焰中原子化，并在光路中分别测定僻、铺、钙、镇、铸、铁、铜和银原子对特定波长谱线的吸收.测定钙、镇时，需用钢作释放剂，以消除磷酸等的干扰。3 试剂实验用水为二级水，试剂均为优级纯。3. 1 浓盐酸.3. 2 盐酸a体积分数为2%。3.3盐酸z体积比1I 40 3.4硝酸z体积比1I 10 3.5 锵溶液，La的浓度为50g/Lo, 称取29.32g氧化绸(La，)，用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化斓溶解后，用去离子水稀释至500mL.3.6 御标准贮备液，K+的质量浓度1000g
4、/mLo称取干燥的氯化饵分子量74.55.光谱纯)1. 9067g.用盐酸(3.2)溶解，并定容于1000时，容量瓶中。3.7 纳标准贮备液INa+的质量浓度1000g/mL。称取干燥的氯化销(分子量58.44.光谱纯)2.5420g，用盐酸(3.2)溶解，并定容于1000mL容量瓶中。3.8 钙标准贮备液，Ca刊的质量浓度1og/mLo称取干燥的碳段钙(分子量100.05，光谱纯洁.4963g，用盐酸(3.3)100mL溶解，并定容于1000mL容量瓶中.3.9续标准贮备液:Mg+2的质量浓度1000g/mLo称取纯筷(光谱纯)1.000饵，用硝酸(3.4)40mL溶解，用水定容于1000m
5、L容量瓶中。国东技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施309 G/T 5413. 21-1997 3. 10 锦标准贮备液.Zn刊的质量浓度1000用/mLo称取金属铮(光谱纯)1. 000饵，用硝酸(3.4)40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中曰3.11 铁标准贮备液Fe+3的质量浓度1000g/mL。称取金属铁粉(光谱纯)1. 000饨，用硝酸(3.4)40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。3. 12 铜标准贮备液sCUZ的质量浓度1000问/mL。称取金属铜(光谱纯)1. 000饵，用硝酸(3.4)40mL溶解后，再用水定容于1000mL容量瓶中。3.
6、13 锺标准贮备液:Mn+2的质量浓度1000吨/mL。称取金属锺(光谱纯)1. 000饨，用硝酸(3.4)4mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。3.14 各离子的标准中间液g质量浓度均为100g/mLo分别吸取3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、3.12和3.13标准贮备液25mL于八个250mL容量瓶中，用盐酸(3.2)定容，得到上述离子的标准中间液。4 仪器常用实验室仪器及z4. 1 原子吸收分光光度计.4.2 饵、锅、钙、镜、铮、铁、铜、锺空心阴极灯。4.3 钢瓶乙:快气和空气压缩机。4.4 石英土甘辑或瓷增塌.4.5 高温炉，5 操作步骤5. 1 标准曲线5.
7、1. 1 标准混合溶液的配制按表l给出的体积，配制三个混合标准工作液。即分别吸取铜、镇标准中间液(3.14)10mL于100mL容量瓶中定容，即两离子的质量浓度为10g/mL，再按表l吸取该液，测定铁、铸含量时按表1分别吸取标准中间液(3.14)于100mL容量瓶中;用盐酸(3.2)定容即为5个铜锤铁铮混合标准溶液，测定钙、镇含量时按表l吸取标准中间液(3.14)于100mL容量瓶中，加2mL钢溶液用盐酸(3.2)定容即为钙续标准混合液，测定僻、纳含量时按钙、镇步骤操作即为御销标准混合溶液，各元素浓度如表20表1配制混合标准溶液所取各元素标准中间液的体积mL 序号K C, Na Mg Zn F
8、e Cu Mn l 1 2. 5 1 O. 5 0.5 2.0 l 1 2 2 5 2 1. 0 1. 0 4.0 2 2 3 3 10 3 1. 5 1. 5 6. 0 4 4 4 4 15 4 2.0 2.0 8.0 6 6 5 5 20 5 2. 5 2. 5 10.0 8 8 表2混合标准溶液各元素的浓度g/mL 序号K C. Na Mg Zn Fe Cu Mn l 1 2. 5 I O. 5 O. 5 2. 0 O. 1 O. 1 2 z 5 2 .0 .0 4.0 0.2 0.2 3 3 10 3 1. 5 , 5 6. 0 0.4 。.44 4 15 4 2.0 2.0 8.0
9、0.6 O. 6 5 5 20 5 2. 5 2. 5 10.0 0.8 0.8 31 (J GB/T 5413.21-1997 5. 1. 2 标准曲线的绘制按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线K766. 5nm、Ca422.7nm、Na588. 9nm、Mg285. 2nm、Fe248. 3nm、Cu324. 7nm、Mn279. 5nm、Zn213. 9nm将仪器调好预热后，用毛细管吸喷盐酸(3.2)溶液，测定御纳钙续时用含锵19/L的体积分数为2%的盐酸(HCll调零.分别测定混合标准溶液中各离子的透光率，对各元素含量绘制标准曲线或计算回归方程。5.2
10、样品处理精确称取5.0000g样品于柑揭(4.4)中.在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉(4.5)中升温至490.C使样品灰化成自色灰烬。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1 1的硝酸(3.4)湿润.在电炉上小火蒸干后，再移入490.C高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1, 4的盐酸5mL，在电炉k加热使灰烬充分溶解，冷却到室温后，移入50mL容量瓶中，用去离子水定容，同时处理一个空白祥品。 5. 3 样品的测定调整好仪器最佳状态，用相应的盐酸溶液(3.2)调零后，按下面的方式测定样品的透光率及试剂空白。5. 3. 1 纳的测定从50mL样液中吸取1mL于100mL容量瓶中，
11、加2mL斓溶液，用盐酸(3.2)定容，上机测定。5. 3. 2 御的测定从测定俐的100mL容量瓶中吸取10mL子50mL容量瓶中，加1mL斓溶液，用盐酸(3.2)定容，上机测定。5. 3. 3 钙、镇的测定从50mL样液中吸取1mL于50mL容量瓶中，加斓溶液1mL，用盐酸(3.2)定容，上机测定。5. 3. 4 铁、镜、僻、铜的测定从50mL样液中吸取5mL于25mL容量瓶中，用盐酸(3.2)定容，上机测定镑，铁、锤、铜用50mL祥液直接上机测定。6 分析结果的表述样品中元素含量(mg/1OOg) = (Cj - C2) x V x A X 100 . ( 1 ) m X 1000 式中zCI-测定液中元素的浓度，问/mL，C2 测定空白液中元素的浓度，四/mL，V一一样液体积，mL;A一一样液稀释倍数gm一样品的质量，g。7 允许差l司样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。311
