1、GB/T 5413. 22-1997 前言以往婴幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是铝蓝比色法，但因该方法操作步骤较繁杂，特别是样品处理中磷损失严重，致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的饥铝黄比色法，操作简单快速，样晶处理改用湿法而避免了磷的损失，经大量试验证明，测定结果准确，重现性好，一般相对误差在3%以内.本系列标准从实施之日起，代替GB5413-850 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位g国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位g卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢中国)投资服务
2、有限公司。本标准主要起草人z姜金斗、王心祥、王芸。312 中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉磷的测定MIIk powder and Cormula f倒也CorInCant and young chlldren -DetermloatloR oC phosphorus 1 范围本标准规定了磷的测定方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和我粉中磷的测定。2 方法提要GB/T 5413.22-1997 代替GB5413-85 样品经湿法消化后定容，在硝酸溶液中，磷与银锢酸镀生成黄色络合物(P，O， V,O, 221100, 3H,O) .其黄色的深浅可用比色法比色测定，莫测定范围为磷的浓度在2-
3、20g/mL之间。3试.J所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水.如未注明其他要求，均指三级水.3. 1 硝酸z优级纯。3.2 硫酸z优级绳。3. 3 高氯酸z优级纯。3.4 饥铝酸镀试弗jA液:25g铝酸镀(NH.),Mo,O 4H，OJ.溶于400mL水中。B液:1. 25g偏饥酸镀(NH.VO，)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL浓硝酸，然后将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至lL.贮于棕色瓶中。3. 5 氢氧化销:c(NaOH)为6mol/Lo3. 6 二硝基盼指示剂:2g/L称取0.2g2.6-二硝基盼或2.4-二硝基盼C，H，OH(NO，)，J溶于100mL
4、水中。3. 7 标准贮备液z磷的浓度为50问/mL称取0.2197g经烘干的磷酸二氧饵(优级纯).溶于约400mL水中，加25mLH+浓度为12mol/L的硫酸，定容至lL。可长久贮存。4 仪错常用实验室仪器及24. 1 电热板。4.2 分光光度计。国凉技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施313 GB/T 5413.22-1997 5 操作步骤5. 1 样品处理精确称取O.5000g样品于125mL三角瓶中，加几粒玻璃球，加10mL浓硝艘(3.1) .然后放在电热板上加热反应.待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入5mL硝酸(3.1).5mL硫酸(3.2)和5mL高氯酸(3
5、.3) .重新放置电热板上加热反应，此时应把温度调低些。若消化液变黑，需取下再加5mL硝酸(3.1) 后继续消化，直到消化液变成无色或被黄色，且冒出自烟，在消化液剩下3-5mL时取下，冷却，定量地转入50mL容量瓶中，用蒸馆水定容，此即为待测液。同时做空白.5.2 标准曲线的绘制5.2. 1 精确吸取磷的标准贮备液。.2.5.5.7.5.10.15mL.分别放入50mL容量瓶中，加显色剂定容后磷浓度分别为0.2.5.5.7.5.10.15周/mL。5.2.2 分别加少量水后，加2滴二硝基盼指示剂(3.6) .用氮氧化销溶液(3.5)调至微黄色，再分别加入10.00mL锐锢酸镀试剂(3.4).用
6、水定容至刻度。在25-30C下显色15min。5.2.3 用1cm光径比色皿，波长440nm.于分光光度计上测定吸光值，以吸光值为纵坐标，磷含量为横坐标绘制标准曲线或计算回归方程。5.3 样品测定精确吸取样液(5.1)10mL(含磷0.2-0.75mg)于50mL容量瓶中，以空白溶液调零，其余操作步骤同5.2.2;6分析结果的寝述样品中磷的含量(ng/100g)=二三工兰兰X100 m X 1000 式中:c一一从标准曲线中查得的比色液的浓度，问/mL，V一一样液体积即50mL), A一一样液稀释倍数，m一一样晶的质量.g0 7 允许缠同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。314 . . . . ( 1 )
