1、G/T 5413. 23-1997 前吉碟的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法，但对于婴幼儿配方食品和乳粉这样成分复杂，有机质含量高的食品中膜的测定，其灵敏度却不够理想。本标准采用的气相色谱法是在参考了大量国内外文献的基础上，根据婴幼儿配方食品和乳粉的特点，经过反复实验、验证而确定的，具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-850 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位，国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位z卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公
2、司。本标准主要起草人g杨君、王芸、杨金宝。315 中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉确的测定Milk powder and formula foods for infant and young cbildren -Determlnatlon of lodinentent 1 范围本标准规定了用气相色谱法测定碗的方法.本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中琪的测定。2 方法握要GB/T 5413.23一1997代替GB5413 85 把样品中的破衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电子捕获检测器定量测定样品中碗的含量。3 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水，如未注明其
3、他要求，均指三级水。3.1 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase3.2 械化御z光谱纯。3. 3 亚铁氟化御:c凡Fe(CN)， 3H为109g/L。称取109g亚铁氟化饵，用蒸馆水定容于1000mL容量瓶中。3.4 乙酸铸:c(ZnAc，)为219g/L。称取219g乙酸镑，用蒸馆水定容于1000mL容量瓶中。3.5 浓硫酸。3.6 甲乙嗣z色谱纯.3.7双氧水z体积分数为3.5%0 3. 8 正己统.色谱纯.3.9 无水硫酸锅.3.10 标准溶液3.10. 1 确化御标准贮备液s浓度为lmg/mL。准确称取131mg碗化饵，用蒸馆水榕解并定容至10OmL，冷藏保存。3. 10. 2 标
4、准中间液z取10mL标准贮备液，定容至100mL，其浓度为100g/mL:再取10mL前述标准中间液，定容至100mL.其浓度为10附/mL。3. 10. 3 破化饵标准工作液g浓度为2g/mL。取浓度为10周/mL的标准中间液lOmL，定容至50mL。国东技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施316 4 仪器常用实验室仪器及24. 1 分液漏斗，100mL。4.2 容量瓶:50mLo 4.3 气相色谱仪。4.4 电子捕获检测器。GB/T 5413. 23-1997 4.5 色谱柱:2m，3%OV-101100200目，长2m的不锈钢柱，或同等性能的柱子。5 操作步骤5.
5、1 样品处理5. 1. 1 含淀粉的样品准确称取样品5g于三角瓶中，放入50mL容量瓶中，加入O.5g高峰氏淀粉酶(3.1)，再加入30mL4550C的蒸偏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶盖，置45C烘箱内30mino5. 1. 2 不含淀粉的祥品准确称取5g于烧杯中，用30mL65C的热水溶解，转入50mL容量瓶中。5.2 测定液的制备5. 2. 1 于上述处理过的样品溶液中加入5mL亚铁氟化御(3.3)和5mL乙酸镑(3.4)，并定容至刻度线，充分振摇后静止10min。5.2.2 过滤。吸取10mL滤液子100mL分液漏斗中，加10mL水。5.2.3 加入0.7mL浓硫酸(3.5
6、), 0. 5mL甲乙嗣(3.6)，2mL体积分数为3.5%的双氧水(3.7)，充分混匀后，静止20mino5.2.4 加入20mL正己烧(3.8)萃取，静止分层后，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取。5.2.5 合并有机相，加水20mL，水洗后静止分层，放去水相。5.2.6 用无水硫酸锅(3.9)干燥有机相后移入50mL容量瓶中并定容，此即为待测液。标准工作液也按上述步骤制备。5.3 样品测定5.3.1 测定条件a)柱温:100 C , b)进样口温度:150C , c)检测器ECD温度200C，d)进样体积:2. 0L， U灵敏度:10-10; f)衰减:S，g)氮气流速:20mL/mino
7、5.3.2 定性测定根据保留时间定性.改变色谱条件，如柱温度、载气流速，使标准组分的保留时间发生改变。如果样品中的某个峰随标准样品中的某个峰的保留时间有同样的改变，即证明样品中含有与标样相同的某个组分。5.3.3 定量测定外标定量法。注射一定量的经5.2步骤制备过的标准工作液进入气相色谱仪，得到碗的峰面积A;注射等体积的样品待测液进入气相色谱仪，得到样品琪的峰面积丘。317 G8/T 5413.23-1997 6分析结果的寝述100 X B; X c X V 样品中破的含量仰自/100g)= . ，; - . X 100 . . .( 1 ) A; X m 式中zB，一样品中组分i(硕)对应峰面积，C一一标准样品中组分i的浓度，用/mL，V 待测样品的总体积，mLJA;一一标准工作液中组分z的峰面积，m一-样品的质量.g.7允许整同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。318
