1、GB/T 5413. 26-1997 前言本标准给出的柱后衍生离子色谱法测定牛磺酸是在检索了近10年21篇国外文献的基础上.经过反复实验、验证而制定的。该方法的回收率为100%，变异系数为2.19% 本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85. 本标准由中国轻工总会提出.本标准由全国乳晶标准化中心归口。本标准负责起草单位z浙江省轻工业研究所.本标准参加起草单位=卫生部食品卫生监督检验所、国家乳制品质量监督检验中心、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢中菌投资服务有限公司。本标准主要起草人z任一平、黄百芬、陈青俊 327 中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉牛磺酸的测定Mllk powder
2、and rormula roods ror infant and young chlldren 一Determlnatlonof taurine content 1范围本标准规定了用高压液相色谱法测定牛磺酸的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中牛磺酸的测定。2 方法提要GB/T 5413.26-1997 代替GB5413-85 样品用偏磷酸溶液溶解，经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后，通过饷离子包谱柱分离，再与邻苯二甲踵(OPA)衍生反应，由荧光检测器检测定量。3试J所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3. 1 偏磷酸揭穿液，c(H，PO，)
3、为10g/Lo称取10.0g偏磷酸溶解于1000mL的蒸馆水中。3. 2 流动相:称取拧橡酸三锅19.句，溶于950mL水中，加入苯盼1mL.用H+浓度为6mol/L的硝酸调pH值至3.103.25.经0.45m微孔滤膜过滤。3.3 柱后荧光衍生反应试剂3. 3. 1 磁酸僻洛液，c(K，BO，)为0.5mol/L。称取棚酸123.饨，氢氧化饵105g.溶解后定容至4Lo3.3.2 邻苯二甲H(OPA)溶液g称取邻苯二甲醒(OPA)O.6饨，用10mL甲醇将邻苯二甲窿(OPA)溶解后，加入公辘基乙醇0.5mL和Brij-35O. 35g.再加入0.5mol/L的确酸饵溶液(3.3.1)至100
4、0mL.经0.45m微孔滤膜过滤。3.4 标准溶液z牛硫酸的浓度为10附/mL精确称取牛磺酸标准品。100g.用水定容至100mL.再吸1. OmL此溶液至100mL.定容后经0.3m微孔滤膜过滤。4 仪器常用实验室仪器及z4. 1 分离柱g销离子氨基酸分离专用柱。4.2 柱后反应器g氨基酸柱后反应器.4.3 荧光检测器。4.4 溶剂泵g流量为O.01 O. 09mL/mino 4.5 数据处理系统z积分仪.4.6 超声波振荡器。国京技术监督局1997-05-28批准328 1998-09-01实施G8/T 5413. 26-1997 5 操作步骤5. 1 精确称取样品1.05.0g(在所称样
5、中牛磺酸的含量不少于5g).用60mL偏磷酸溶液(3.1)溶解样品，并移入100mL容量瓶中。5.2 将样液充分摇动后，放入超声波振荡器中振荡1015min.待冷却至室温后，定容至刻度。5.3 取60mL经振荡后的样液在5000r/min条件下离心20mino5.4 吸取经离心的样液(上清液)10mL.经O.3m微孔膜过滤，接取中间滤液约1mL作进样用。5. 5 色谱条件.5.5.1 流动相流速:0.3mL/mino5.5.2 柱温:55.C 0 5.5.3 邻苯二甲醒(OPA)衍生试剂流速:o. 3mL/min 0 5.5.4 荧光检测器.激发波长:338mm.发射波长425mm.灵敏度:0.01 AUFSo 6分析结果的表述样品中牛磺酸含量(mg/100g)巳羊旦旦羊iEEHU-. . . ( 1 ) m X 1000 式中:C一一仪器测得进样液的浓度，问/mL，m一一样品的质量.g。7 允许撞同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。329
