GB T 5413.27-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 DHA、EPA的测定.pdf

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资源描述

1、GB!T 5413.27-1997 前-f E习在婴幼儿配方食品中添加DHA、EPA是近两年的科技成果,对其含量的检测l方法尚在探索阶段。本标准给出的方法是在参考了大量国内外文献的基础上,经反复实验、验证而确定的,具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。本系列标准从实施之日起,代替GB5413-85. 本标准由中国轻工总会提出.本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位g国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人z刘波、杨金宝、王芸。330 中华人民共和国国家标准婴幼儿配

2、方食品和乳粉DHA、EPA的测定M iJk powder and formula foods for infant and young cblJdren -J)etermlnation of J)HA and EP A contents 1 范围本标准规定了用气相色谱法测定DHA和EPA的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中DHA和EPA含量的测定。2 方法提要GB/T 5413. 27-1997 代替GB5413-85 抽提出样品内的脂肪,经甲基化反应后,以气相色谱,火焰离子化检测器定量测定样品中的DHA和EPA的含量。3试1IIJ所有试剂.如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注

3、明其他要求,均指三级水。3. 1 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastasel。3.2氨水体积分数;25%。3.3 乙醇体积分数;:,095%。3.4 乙酶,3.5 石油田童:沸程,3060C。3.6 正己烧2色谱纯。3. 7 氢氧化御的甲醇溶液,c(KH)为4mol/L,使用无水甲醇。3. 8 标准榕液3.8.1 标准贮备液:准确称取.0锦标准鱼油(EPA163. 9mg饵,DHA135.30mg/g),用正己烧溶解并定容至50mLEPA的浓度为3.2678mg/mL、DHA的浓度为2.7060mg/mL),冷冻保存。3.8.2 标准工作液z取标准贮备液.OOmL,用正己烧烯释并定容至10mL

4、(EPA的浓度为O.3268mg/mL,DHA的浓度为O.2706mg/mL),使用前配制,以防止溶剂挥发而使浓度改变。4 仪器和玻璃器皿常用实验室仪器及24. 1 毛氏抽脂瓶。4.2 离心机。4.3 水浴锅。4.4 振摇器.4.5 气相色谱仪。国家技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施331 GB/T 5413. 27-1997 4.6 火馅离子化检测器。4. 7 包i柱,2m.10%EG55. GA5-CHROM QM/100-200目,不锈钢柱。5 操作步骤5. 1 仰川处理5. 1. 1 含淀粉样品准确称取1.OOOOg样品放入毛氏抽脂瓶中,加入O.lgTaka淀粉

5、酶,再加入10mL45-50C的蒸馆水,混合均匀后,用氮气排除瓶中空气,盖上瓶塞,置45C烘箱内30mn,取出冷却室温。5. 1. 2 不含淀粉样品准确称取样品1.0000日放入毛氏抽脂瓶(4.1)中,用10mL65C的热水溶解,振摇,使样品完全分散,水冷至室温。5.2 测定液的制备5. 2. 1 于上述样品溶液中加入2mL体积分数为25%的氨水(3.2) .置于65.C水浴(3.3)中lSmin,取出,轻摇,冷至室温。5.2.2 加入10mL乙醇(3.3) .混匀。加入25mL乙酷(3.4) .塞上塞子振摇lmino加入25mL石油酷( 3.日,塞上塞子振摇lmno再加入25mL石油酶,塞上

6、塞子振摇lmino离心或静止,使酷层、水层分开。有机层转入烧瓶中。第二次提取加入的试剂为5mL乙醇、15mL乙融、15mL石油酶,操作同前。第三次提取不加乙醇,只用15mL乙艇和15mL石油酶,如上操作。5.2.3 把提取的隧液合并,减压浓缩至近干,用正己烧溶解残留物并定容至10mL.摇匀。准确吸取2mL此液于10mL带盖离心管中,加入0.2mL氢氧化僻的甲醇溶液(3.7) .振摇lmin以上,放置lOmin(甲基化反应)。如果有机层混浊,可离心使之澄清。此有机层即为样品待测液。5. 3 测定5. 3. 1 测定条件a)进样器温度,230C,b)检测椿FID温度,250.C,c)进样体积.2.

7、OpL , d)灵敏度010 , e)衰减,5,f)氮气流速,50mL/min,氯气流速,Z5mL/min;空气流速,300mL/min,u柱温,190C。5. 3. 2 定性测定根据保留时间定性.改变色谱条件,如柱温度、载气流速,使标准组分EPA和DHA的保留时间发生改变。如果样品中的某个峰随标准品中的某个峰的保留时间有同样的改变.p证明样品中含有与标样相同的某个组分。5.3.3 定量测定外标定量法.注射一定量的标准工作液进入气相色谱仪,得到EPA和DHA的峰面积礼,注射等体积的样品待测液迸入色谱仪,得到样品中EPA和DHA的峰面积B,。6 分析结果的寝迷样品中m或DHA的含量(mg/100g) =旦在主式中:B,一样品中组分i(EPA或DHA)对应峰面积$) l 332 GB/T 5413.27-1997 C 标准样中组分,的质量浓度,mg/mL;v一一待i四l样品的总体积.mL.;.4, 标准r:作液中组分r的峰面积;川样品的质址.g 0 7 允许磐同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。333

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