1、GB/T 541 3. 29-1997 前L口本标准给出了两种方法。方法一为不溶度指数法，等同采用国际乳品联合会标准IDF129A ,J 988 乳粉和乳粉制品一一不溶度指数的测定h方法二为溶解度法，对GB5413-85中A.2方法的文本格式进行了修改。本标准方法一为仲裁法。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85. 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位g国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位g卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人z王芸、黄敏、王心祥、王晓怪。3
2、39 中华人民共和家标准婴幼儿配方食品和乳粉溶解性的测定Milk powder and rormula foods for infant and young children 一Determlnatlonof solubility 1 范围本标准规定了不溶度指数和溶解度的测定方法。GB/T 54 13. 29-1997 代替GB5413 85 本标准方法一适用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指数的测定，方法二适用于婴幼儿配方食品和乳粉的溶解度的测定。方法-乳粉的不溶度指数的测定2 定义本标准采用下列定义。不溶度指数insolubility index 在本标准规定的条件下，将乳粉或乳粉制品复原，并
3、进行离心，所得到沉淀物的体积的毫升数。3 方法原理将样品加入到24C的水中或50C的水中，然后用特殊的搅拌器使之复原，静止一段时间后(有规定).使一定体积的复原乳在J度离心管中离心，去除上层液体，加入与复原温度相同的水，使沉淀物重新悬浮，再次离心后，记录所得沉淀物的体积。注a喷雾干燥产品复原时使用温度为24C的水.部分滚筒干燥产品复原时使用温度为50C的水。4试J所有试剂，如未注明规格，均指分析纯g所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水.硅翩消泡剂g硅翻乳化液的质量分数为30%。按第9章所述步骤(不加样品).检验硅嗣消泡剂的适用性。试验结束后，离心管底部可见硅嗣液体不应大于O.OlmLo5
4、仪揭常用实验室仪器及:5. 1 水浴:工作温度为24.0C土O.2 (和/或50.0 (土0.2C .可放置一个或几个搅拌杯(5.8)。5. 2 温度汁:可测定温度为24C和/或50C.误差不超过土O.2C。注:由于草原温度是影响不槽度指数的重要因素，所以在6.1和6.3(和6.4.8)中所用温度计的J准确度应符合规定。5. 3 表面光滑的勺，或干净且光滑的取样纸(尺寸为140mmX140mm)。用来称样。国京技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施340 GB/T 5413. 29-1997 5. 4 天平:准确JiJO. 01日。5. 5 项目料最筒z容量为100mL土O
5、.5mL (20C )。出与玻璃量筒相比，塑料量筒热容较低，所以在最筒中加入点后.温度变化最小。5.6 刷子:可刷去勺或称样纸(5.3)上的残留样品。5. 7 电动搅拌器，具有以下特性:a)搅拌器轴上有16个叶片(不锈钢)，形状和尺寸如图l所示。叶片平的一面位于下方，对于按顺时fl方InJ旋转的搅拌器，叶片从右向左向上倾斜。b) 111片之间成300角，水平齿间距(叶轮的圆周)为8.73mm(1I/32英寸)，使用一段时间后这些尺寸l可能会变化.因此应周期性检查和维护。c)当搅拌杯固定在搅拌榻上后，搅拌器轴的高度(即从叶片最低处到杯底的距离)应为10mm士2mm.也就是说杯的深度为132mm，
6、由杯的顶部到叶片最低处是122mm士2mm，杯顶部JIJ叶片最高处为115mm+2mmo叶轮应位于杯中央。d)可向搅拌杯中加入100mL24C的水加入或未加入样品(6.2) 进行混合时.搅拌器接通后，叶轮的固定转速为3600r/min土100r/min(在5s之内达到)。叶轮的旋转方向应为顺时针(山I￥I，营出)。应使用电动测速仪定期检查，在负载情况下叶轮的转速(如上所述)，这对旧型的搅拌器尤其囔雯。对于非同步电动机，转速可以用调速器或速度指示器调整到3600r/min:l: 100r /min (适用于转速的准确度得不到保证的搅拌器)。5.8 玻璃搅拌杯z容量为500mL。可与搅拌器(5.7
7、)配套使用。搅拌杯(四叶型)，形状如同l所示，尺寸大致如图。5.9 计时器z可显示。-60s和0-60mino5.10 平勺，t度约210mmo5. 11 电动离心机:有速度显示器，垂直负载，有适合于离心管(5.12)并可向外转动的套管，管底加速度为160go并且在离心机盖合时，温度保持在20-25C0 注，在离心过程中产生的加速度等于1.12rn2X l06，r为水平旋转的有效半径.mm;n为转速.r/min。5. 12 玻璃离心管，锥形，尺寸、刻度、标注、无光泽处的斑纹等如图2所示，带橡胶塞。刻度数和标注时_(20C)应持久不退，刻度线应清晰干净。20C时，其容量最大误差如下一一在O.lm
8、L处z士0.05mL，一O.I-lmL，士O.ImL, 1-2mL, :1: 0. 2mL, 2-5mL，士O.3mL, 一一510mLz士O.5mL, 在10mL处:土ImL。注。作为自常生产控制，可以使用其他形状的离心管，但容量误差必须符合上面所列出的要求。如果是有争议的或需要确定的结果，则应使用5.12中规定的离心管。5. 13 虹吸管或与水泵相连的吸管s可除去离心管(5.12)中的上层液体，管由玻璃制成，并且带朝t的U型管.适于虹吸(见图2)。5.14 玻璃搅拌棒:长250mm，直径为3.5mm。5.15 放大镜z读取沉淀物体积数。J )古些搅拌器，其叶轮可能是逆时针旋转的(见a门。这
9、些搅拌器的时片要从左向有朝上倾斜，因此搅拌杯中被体运动方向产生的妓果就与顺时针转动的叶轮一样。在其他方面，如铀的阁定方式及与杯底部的距离，逆时针旋转叶轮与顺时针旋转叶轮的要求相同.341 G8/T 5413.29-1997 辈叶之间的在平距离最大圆周处搅拌杆8.73 单位，mm斜度立By R22 搅拌杯平面图) 来叶55 A-A 搅拌杯|lll N的同呼町-【B-B 图1搅拌杯和搅拌桨342 G/T 5413. 29一1997单位:mm磨砂面EEON 何hhH孙MU的胶事I。N泊HU 外径向软塑制管mL(20C) 50 的的扮仅2-30 -30 一-二-一-一-一-一-一一-一-d离心管和相配
10、的虹吸管图2操作步骤E 6. 1 样品的制备测定前，应保证实验室样品至少在室温(2025C)下保持48h.以便使影响不溶度指数的因素，在各个祥品中趋于一致。然后反复振荡和反转样品容器，混合实验室样品。如果容器太满，则将全部样品移入清洁、干燥、密闭，不透明的大容器中，如上所述彻底混合。对于速溶乳粉，应小心地混合，以防样品颗粒减小。6.2 搅拌杯的准备根据不溶度指数的测定温度(24C或50C).分别将搅拌杯(5.们的温度调整jJ24. OC士0.2C或50.0 C土0.2C。方法是将搅拌杯放入水浴(5.1)中一段时间，水位接近杯顶。注2后文中，在24.0 C士0.2C或50.0 C土O，2C是适当
11、的是指采用这一温度.6.3 样品部分用勺(5.3)或在称样纸(5.3)上称样，精确至0.01日，取样量如下:a)全脂乳粉、部分脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食品及其他以全脂乳粉和部分脱脂乳粉为原料生产的乳粉类产品，13.OOg , b)脱脂乳粉和酶享L粉，10.OOg , c)乳清粉.7.OOEe6.4 测定6. 4. 1 从水浴中取出搅拌杯(见6.2).迅速擦干杯外部的水，用量筒(5.5)向杯中加入100mL土0.5mL、Z4C士0.2C或50.OC +0. ZC的水(见6.2注)。6.4.2 向搅拌杯中加入3滴硅酣消泡剂(4.1) .然后加入样品(6.3).必要时，可使用刷子(5.6).
12、以便使全部样品均落入水表面。343 GB/T 5413. 29 1997 6.4.3 将搅拌杯放到j搅拌器(5.7)上固定好，接通搅拌器开关，混合90s后，断开开关。如果搅拌器为11同步电动机，带有调速器或速度指示器.则将叶轮在最初5s内的转速调到3600r/min士100r/min.并提合90s.6. 4.4 从搅拌器上取下搅拌杯(停留几秒，使叶片上的液体流入杯中).将杯在室温下(见9.2)静止5min以上，但不超过15min(见9.3) 6.4.5 向杯内的混合物(见9.5)加入3滴硅嗣消泡剂，用平勺(5.10)彻底混合杯中内容物10s(不要过度).然后立即将混合物倒入离心管(5.12)中
13、至50mL刻度处，即顶部液位与50mL刻度线相吻合。6.4.6 将离心管放入离心机中要对称放置).使离心机迅速旋转，并在管底部产生150g.的加速度，然后在2025C下使之旋转5min。6.4.7 取出离心管，用平勺(5.10)去除和倾倒掉管内上层脂肪类物质。竖直握住离心管，用虹吸管或吸管何.13)去除上层液体，若为滚筒干燥产品，则吸到顶部液位与15mLj度处重合，若为喷雾干燥乳粉，则与10mL刻度处重合，注意不要撞动不溶物。如果沉淀物体积明显超过15mL或10mL.则不再进行下部操作，记录不溶度指数为15mL1或lOmLH，并如第7章所述标明复原温度。反之应按6.4.8所述操作。6.4.8
14、向离心管中加入24C或50C的水(见6.2注).直到液位与30mL刻度重合，用搅拌棒(5.14)充分搅拌沉淀物，将搅拌棒抵靠管壁，加入相同温度的水，将搅拌棒上的液体冲下，直到液位与50mL刻度处重合。6.4.9 用橡胶塞塞上离心管，缓慢翻转离心管5次，彻底混合内容物，打开塞子(将塞底部靠在离心管边缘.以收集附着在上面的液体).然后如6.4.6所述，在规定的转速和温度下离心5mino注2建议将离心管放入离心机中时，使离心管的刻度线在离心机旋转时既不朝上也不朝下.而是处于中间位置。这样即使沉淀物顶部倾斜，沉淀物体积也很容易估算a6. 4. 10 取出离心管，竖直握住离心管，以适当背景为对照川使眼睛
15、与沉淀物顶部平齐，借助放大镜(5. 15)读取沉淀物体积数。如果沉淀物体积小子O.5mL.则精确至O.05mL.如果沉淀物体积大于0.5mL，则精确至O.lmL.如果沉淀物顶部倾斜，则估算其体积数。如果沉淀物顶部不齐，则使离心管垂直放置几分钟。通常沉淀物的顶部会变平些，因此比较容易读数。记录复原水温度。7分析结果的寝述样品的不溶度指数等于5.4. 10中所记录的沉淀物体积的毫升数。并报告复原时所用水的温度。例如8 允许差8. 1 重复性O. lmL(24C) 4. lmL(50C) 由同一分析人员，用相同仪器，在短时间间隔内，对同佯品所做的两次单独试验的结果之差不得超过O.J38M.M是两次测
16、定结果的平均值。8.2 重现性由不同实验室的两个分析人员，对同一样品所做的两次单独试验结果之差不得超过0.328M.M为两次测定结果的平均值。1) l灯光或暗背景为对照观察离心管，沉淀物的顶部会更醒目、易渎。344 GB/T 5413. 29-1997 9 注意事项9. 1 实验一旦开始，就应连续进行。任何步骤都不得间断。必须严格遵守所有关于温度和时间的规定。9. 2 由于不溶度指数的测定可能受环境温度的影响，所以建议检验过程应在温度为2025C的实验室内进行。9.3 该检验中允许有515min的放置时间(6.4.4)，这点已表明对不溶度指数无明显影响。在10mn之内如果事先将几个搅拌杯的温度
17、都已调好(见6.2) ，且将样品(6.3)同时称好，则可将这几个样品作为一批同时测定。这样，可以发现修正后的6.2和6.4. 1操作步骤有一定的优越性，即向放在水浴中的搅拌杯内加入lOOmL土O.5mL水(温度适当)。当杯内水温稳定在正确值后，由水浴中取出一个搅拌杯，然后再按6.4. 1 6. 4. 4步骤操作，同样，依次准备其他搅拌杯，这样则可同时离心成批样品。9. 4 各试样量等于混合时，lOOmL水中样品的总固体含量(用混合物的质量分数表示)大约为原始液体中的总固体含量。9.5 在6.4. 5中加入3滴硅嗣消泡)flj(4.1)，对在混合过程中不大可能起泡的产品则是不必要的。但是为了使所
18、有样品的操作步骤一致，应均加入3滴消泡剂。方法二溶解度的测定10定义溶解度solubility 每百克样品经规定的溶解过程后，全部溶解的质量。11 仪器常用实验室仪器及311. 1 离心管，50mL，厚壁、硬质(见图3)。11. 2 烧杯:50mL。11. 3 离心机。11.4 称量皿z直径5070mm的铝皿或玻璃皿。 I 乡可二注二三3级3把3记雪在咯A主斗飞50 N 4 的同时图3溶解度重量法离心管345 GB/T 5413. 29-1997 12 操作步骤12. 1 称取样品5g(准确至O.Olg)于50mL烧杯中，用38mL2530C的水分数次将乳粉溶解于50mL离心管中，加寨。12.
19、2 将离心管置于30C水中保温5min，取出，振摇3mino12.3 置离心机中，以适当的转速离心lOmin，使不溶物沉淀。倾去上清液，并用棉栓擦净管壁。12.4 再加入2530C的水38mL.加塞，上、下摇动，使沉淀悬浮。12.5 再置离心机中离心10min，倾去上清液，用棉栓仔细擦净管壁.12.6 用少量水将沉淀冲洗入已知质量的称量皿中，先在沸水浴上将皿中水分蒸干，再移入100C烘箱中干燥至恒重(最后两次质量差不超过2mg)。13 分析结果的寝述样品中溶解度(甸g/川)= 1000一飞二21;)式中1m祥品的质量.g扣; m , 称量皿质量.g , m2-一称量皿和不溶物干燥后质量，g; B一一样品水分.g/IOOg.注:加糖乳粉计算时要扣除加糖量。14 允许差同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。346
